三氧化钨复合物表征
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- 发布于 2016年2月16日 星期二 15:20
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TG(Thermal Gravity Analysis),是热力学的一个名词,称为热重分析。含义:样品在指定的升温曲线(速率)下,对其重量减少速度/率的一个分析。从曲线上我们可以知道,在什么温度下,样品的重量减少最多,那么就表明,在此温度下样品发生的分解(或者其他化学反应)最剧烈。TG分类1、静态法(恒温法):试样在某一恒定温度下,测定试样失重与时间的关系,称为“恒温失重法”。2、动态法(升温法):试样在等速升温下,测定试样失重与温度的关系,称为“热失重曲线”。
在考察的过程中,首先将合成产物放入马弗炉中,在400℃的环境中灼烧3h,得到不同三氧化钨掺杂量的三氧化钨粉体样本,接着经由TG图来获取结果,该图温度设定在50-400℃,通过百分比来判断三氧化钨复合物的表征变化。从TG图可以知道,当温度达到350℃以后TG曲线近似为一条直线,表明温度在350℃左右时合成产物失重结束,350℃以前,随着温度的升高,合成产物的重量不断的减小。
其次,将合成产物通过X射线粉末衍射进行分析,可发现合成产物的衍射峰分别与标准的单斜相产物相吻合,没有杂质峰出现,可见复合物三氧化钨没有引起三氧化钨晶型的变化。综上所述,三氧化钨复合物所掺加进去的三氧化钼不会引起晶型的变化,表征不变。
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低温水热法制备三氧化钨复合物
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- 发布于 2016年2月16日 星期二 15:10
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水热法是19世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。水热法是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液。利用强烈对流将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区形成过饱和溶液,继而结晶。
单一三氧化钨材料在结构性能上存在着一定的缺陷,往往不能满足所有实际应用的需求,为了改善三氧化钨的性能以满足更多领域的需求,以下利用三氧化钨的制备方法,从中掺杂了三氧化钼,对复合物进行了结构和成分的表征,提高复合物三氧化钨的实际利用价值。
制备复合物三氧化钨,首先按照产物中掺入三氧化钼的摩尔百分比为0%、1%、5%、8%、10%、12%的比例,将一定质量的钼酸钠与1.000g钨酸钠配成溶液,搅拌均匀。滴2ml溶液于2ml的盐酸中,搅拌0.5h后,移入含聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,100℃放置24h。离心沉降,得到淡黄色粉末沉淀,蒸馏水、乙醇反复洗涤3-4次。在鼓风烘箱中干燥6-7h,然后放入马弗炉中400℃灼烧3h,获得不同的三氧化钼掺杂量的三氧化钨粉体,即为复合物三氧化钨。
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演出道具用钨镀金块
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- 发布于 2016年2月16日 星期二 11:02
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黄金探测用钨镀金块
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- 发布于 2016年2月16日 星期二 10:58
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中温抗硫型复合氧化物催化剂的制备方法
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- 发布于 2016年2月15日 星期一 19:57
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氮氧化物是大气的主要污染源,它不仅会引起酸雨、光化学烟雾等破坏地球生态环境的一系列问题,而且还严重危害着人体的健康。氨气选择性催化还原法(selective catalyticreduction, SCR)由于成熟和高效而成为火力发电厂等固定源主流的脱硝技术,而其核心问题就在于催化剂的研制。本文提供一种中温抗硫型复合氧化物催化剂的制备方法,其主要步骤如下:
1.按照Ce/W摩尔比0.25〜4.0的比例将仲钨酸铵与硝酸铈分别加入两份体积为20mL浓度为25g/L的草酸溶液中;
2.步骤1制得的两种溶液相互混合,30〜50°C水浴加热搅拌30〜60分钟;
3.将lmol/L的碳酸氢铵溶液加入步骤2制得的混合溶液中,至PH值等于9〜10时停止,后于30〜50°C水浴加热搅拌30〜60分钟;
4.进行抽滤,在110°C〜120°C烘箱内干燥12〜14小时,得到半成品;
5.半成品置于马弗炉内,400°C〜500°C焙烧4〜5小时,制得CeO2-WO3 (X)催化剂。
中温抗硫型复合氧化物催化剂应用于净化固定源尾气中的氮氧化物步骤为:
1.将CeO2-WO3 (X)装载在固定床反应器当中,反应温度控制在175〜500°C范围;
2.以氨气为还原剂,控制气体总流量在300mL/min,流过反应器中的催化剂。
其优势在于:无污染;通过CeO2与WO3的协同作用,大大提高了催化活性以及抗硫性能;该氧化物催化剂在175〜500°C范围内,氮氧化物的净化效率达70-100%。
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有效抑制SO2氧化的脱硝催化剂的制备方法
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- 发布于 2016年2月15日 星期一 19:53
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我国的煤种有很大一部分属于高硫煤,高硫煤燃烧过程中产生的SO3易形成气溶胶,导致细颗粒物PM2.5浓度升高,造成空气污染,对人的身体健康和生产生活造成严重影响。燃煤电站排放的SO3除了来源于燃烧,还有一大部分来源于SCR脱硝催化剂对烟气中SO2的氧化。工业SCR脱硝催化剂的活性组分V2O5会显著的促进SO2转化成SO3。
本文提供一种以偏钒酸铵和仲钨酸铵为原料的有效抑制SO2氧化的脱硝催化剂的制备方法,步骤如下:
1. 去离子水和草酸按质量比为20:1配制形成的溶液;
2. 将偏钒酸铵和仲钨酸铵分别按0.8:5的质量比加入到草酸溶液中,60℃下搅拌至完全溶解,成为溶液A;
3. 分别将硝酸钡、硝酸镁、硝酸锶或其混合物配置成1wt%的溶液加入到钛白粉和硅溶胶混合液中浸渍搅拌1小时,成为悬浊液B,其中硝酸钡、硝酸镁或硝酸锶与钛白粉和硅溶胶混合液的质量比为1:99,钛白粉和硅溶胶混合液中SiO2和钛白粉的质量比分别为(5-20):(95-80);
4. 溶液A倒入相同体积的悬浊液B中浸渍搅拌1小时,加热至80℃,继续搅拌至糊状,120℃烘干,其中偏钒酸铵、仲钨酸铵和悬浊液B中的固体物质的质量比为0.8:5:94.2;
5. 捣碎,550℃在空气中煅烧5小时后得到催化剂。
此法对工业上已经成熟的催化剂体系改动不大,生产工艺简单,适合于催化剂厂大规模生产。
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钨酸钠浓度影响焦绿石型三氧化钨
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- 发布于 2016年2月15日 星期一 17:22
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钨酸钠为无色结晶或白色斜方结晶,具有光泽的片状结晶或结晶粉末,钨酸钠溶于水,水溶液呈微碱性,不溶于乙醇,微溶于氨。在空中风化。加热到100℃失去结晶水而成无水物。与强酸(氢氟酸除外)反应生成不溶于水的黄色钨酸,与磷酸或磷酸盐反应生成磷钨杂多酸络合物,与酒石酸、柠檬酸、草酸等有机酸反应生成相应有机酸络合物。
影响焦绿石型三氧化钨制备过程的因素有很多,比如钨酸钠浓度、添加剂、反应温度等。因此,对于这些条件的渗入研究有助于控制反应条件,取得最好的制备效果,以下介绍其中影响因素之一钨酸钠浓度。
分析制备焦绿石型三氧化钨影响因素-钨酸钠浓度,可通过实验获取数据进而加以研究。分别配置浓度为60g/L、80g/L、100g/L、160g /L、200g/L的钨酸钠溶液若干份,然后将配置好的钨酸钠溶液加入到100mL高压密闭反应釜中,同时每份溶液中分别加入6g、8g、10g、 16g、20g三氧化钨粉体,恒温在200℃条件下反应24h,反应完成后,取溶液分析分解率。
表1-1 钨酸钠溶液浓度对反应率的影响
浓度g/L |
60 |
80 |
100 |
160 |
200 |
反应率/% |
38.24 |
65.70 |
77.90 |
73.88 |
78.13 |
实验结果显示,反应物浓度的提高有助于增强相关生长基元的浓度,使得反应向正方向进行,因此分解率也就越大。可见,钨酸钠溶度的升高可提高反应率,进而提高了产品的产量,这与传统的钨冶炼工艺中离子交换法只局限于低浓度溶液有所不同,利用水热分解法不受浓度大小的限制,为规模化生产焦绿石型三氧化钨提供了可能。
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硬质合金阀球优势
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- 发布于 2016年2月15日 星期一 17:20
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硬质合金阀球以球体作为启闭件,主要作用在于切断、分配以及改变介质的流动方向,经特殊设计还可满足流量调节功能。从球阀自身的设计出发,其相比传统阀门有着众多优势,如结构简单、密封性能好、重量轻、耗材量小、安装尺寸小、在一定公称通径范围内体积较小、驱动力矩小、操作简单易于实现快速启闭,已经逐渐成为了近几十年来发展较快的阀门种类之一。而将硬质合金高硬度、高强度、高熔点以及优良的化学稳定性和耐磨耐蚀性与阀球的优势相结合所形成的硬质合金阀球已经可以很好地适应现如今众多工业领域严苛的工作环境。
硬质合金球阀的主要优势可以分为以下几个方面:
1.其具有理论上最低的流阻(流阻是指在稳定气流状态下,加在吸声材料样品两边的压力差与通过样品的气流线速度的比值。);
2.优良的化学稳定性及耐磨耐蚀性,可与大多数液体及一些腐蚀性的介质相接触;
3.在高温高压的环境下,依然能够实现完全密封(公称压力从真空至42MPa);
4.由于硬质合金球阀以球体作为启闭件,受摩擦力影响较小,可实现快速启闭(可控制在0.05-0.1s以内),且操作的冲击性较小,另外,球形的关闭件可承受闭合时存在较高的压力差,且还可实现自动定位;
5.其具有双向密封性,使得工作更为稳定可靠;
6.在完全打开或完全闭合时,球体与阀座的密封面和介质是完全隔离的状态,这就使得高速流动的介质不会因长时间与座体密封面接触而导致阀座被侵蚀;
7.整体的重量较轻,结构较为紧凑,对于高温介质系统以及低温介质系统都能很好地适用(工作温度范围-204℃-815℃);
8.阀体呈对称结构,使得其能很好地承受来自管道的压力;
9.整体全焊接阀体的球阀还可直接埋于地下,使阀门内件不受侵蚀,是石油以及天然气管道中最为理想的阀门类型,最高的使用寿命可达到30年。
此外,要保证硬质合金球阀的稳定性硬质合金球阀阀座密封圈材料的选择也是不可忽视的关键要素之一。要求其具有较小的摩擦系数、理化性能稳定、温度适用范围广、密封性能好等特点。其中较为常见的材料包括四氟乙烯(PTFE)、尼龙以及一些合成橡胶等。但是,这些材料都存在一定的缺陷,如四氟乙烯具有较高的热膨胀系数,热传导性不佳,对于温度的敏感度不足,当密封材料变硬时,其密封性也就随之降低,尤其是在压力差较低时。而一些合成橡胶对于介质以及温度的使用范围受到一定的限制,若不加入相应的润滑剂,则容易发生卡住的现象。
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黄金商铺用钨镀金块
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氧化铋影响三氧化钨陶瓷性能
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- 发布于 2016年2月15日 星期一 17:13
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掺杂Bi2O3影响WO3陶瓷的烧结性能。掺杂Bi2O3的WO3陶瓷,当掺杂浓度在0.2mol%并且烧结温度为1100℃左右时,WO3陶瓷相对密度可达到91%左右。当Bi2O3的掺杂浓度大于0.2mol%,WO3陶瓷的致密度会快速下降;陶瓷烧结温度小于1100℃,陶瓷的致密度随着烧结温度增加而逐渐增加,但当烧结温度高于1100℃,陶瓷致密度也会出现迅速下降的情况;最佳的烧结时间为2h,延长烧结时间反而会使陶瓷致密度降低。经分析,产生这种现象的主要原因为:WO3熔点为1273℃,Bi2O3熔点为860℃,烧结温度过高时升华形成了两种物质分压,阻碍WO3陶瓷的致密行为,降低致密度。
掺杂Bi2O3 影响WO3陶瓷的电学性能。与没有掺杂的WO3陶瓷相比,掺杂Bi2O3后的WO3陶瓷压敏电压快速下降,可以认为由于掺杂使得陶瓷晶粒快速生长从而引起压敏电压下降。掺杂Bi2O3的WO3陶瓷烧结温度为900℃时,WO3陶瓷不具有压敏特性,而温度达到900℃到1100℃之间,压敏系随着温度增加而变大,在烧结温度为1100℃时的压敏系数达到最大,烧结温度大于1100℃之后,压敏系数随着温度上升而减少,直到消失。当掺杂的Bi2O3浓度为0.5mol%、烧结时间为2h,烧结出的WO3陶瓷压敏系数最大。
掺杂Bi2O3对WO3陶瓷的微观结构具有显著影响;掺杂能起到助烧结的作用,促进陶瓷的烧结;掺杂能改善陶瓷的压敏特性。
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氧化铋影响三氧化钨陶瓷晶粒生长
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- 发布于 2016年2月15日 星期一 17:02
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三氧化二铋(Bi2O3)又称为氧化铋,是黄色的粉末,不溶于水,溶于强酸生成铋(III)盐。熔点824°C,沸点1890℃。虽然三氧化二铋可以从天然的铋华(一种矿物)取得,但是它主要的来源通常是炼铜或铅时的副产物,铋粉在空气中燃烧能得到三氧化二铋。氧化铋主要用于化工行业(如化学试剂、铋盐制造等)、玻璃行业(主要用于着色)、电子行业(电子陶瓷等)等。其中,电子行业是氧化铋应用最广的行业,主要用在压敏电阻、热敏电阻、氧化物避雷器以及显像管等领域。此外,Bi2O3有很高的折射率和介电常数、显著的荧光特性和惰水性。因此,Bi2O3是一种很有潜力的分解水和降解污染物的可见光催化剂。
Bi2O3掺杂WO3陶瓷,当掺杂数量较小时,只存在单一的WO3相;当掺杂的浓度大于0.2mol%时,开始出现第二相,为Bi2WO6相;随着掺杂量的逐渐增加Bi2WO6相的含量也在逐渐增加。Bi2WO6相的量随着烧结温度逐渐增加。由于烧结过程中发生固相反应,以至于WO3相几乎消失了。Bi2O3掺杂可以促进WO3陶瓷晶粒快速的生长,结构致密,气孔减少,而且掺杂高浓度的Bi2O3会在晶界形成第二相Bi2WO6,增加烧结温度与烧结时间能促进WO3陶瓷晶粒的生长,形成更多的Bi2WO6相。根据分析得出:掺杂Bi2O3能在烧结过程中形成的液相作用于烧结过程中存在的缺陷反应,两个原因促进了烧结过程中物质的传输作用,最终为陶瓷晶粒的生长提供了能量。
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