钨业新闻

弱碱性阴离子交换树脂从钨酸钠中除钼

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月25日星期五 18:36

为了分离钨和钼，人们研究了离子交换法、溶剂萃取法等方法。这些方法主要用于从钨酸盐溶液中深度除去少量杂质钼或从钼酸盐溶液中深度除去少量杂质钨，当溶液中杂质钼或钨的含量过高时，上述方法难以适用。而利用弱碱性阴离子交换树脂的方法就能有效地从硫化后的钨酸钠溶液中吸附除钼。

众所周知，钥对硫的亲和力远远大于钨对硫的亲和力，在弱碱性条件下，溶液中的MoO2-4可以被优先硫化为硫代钥酸根离子MoOxS2-4-x ，而钨则仍以WO2-4的形式存在。MoOxS2-4-x 对碱性阴离子交换树脂具有很强的亲和力，树脂的碱性越强，MoOxS2-4-x对其亲和力越大。但是当用强碱性阴离子交换树脂吸附 MoOxS2-4-x时，所吸附的MoOxS2-4-x很难被解吸下来，需在解吸剂中加入氧化剂次氯酸钠或H202，将MoOxS4-x氧化后方可被解吸下来。这不仅增加了操作难度，而且造成了对树脂的氧化。而伯胺型弱碱性阴离子交换树脂对钨酸盐溶液中低含量MoOxS2-4-x的吸附和解吸行为，虽然树脂对钼的吸附容量很小，但树脂所吸附的MoOxS2-4-x易于被NaOH 溶液解吸下来，从而克服了MoOxS2-4-x难以解吸的困难。如能进一步提高树脂对铝的吸附容量，则将具有良好的应用前景。由离子交换平衡原理可知，离子交换树脂的吸附容量随溶液中待吸附离子平衡浓度的增加而增大。因此弱碱性阴离子交换树脂(伯胺型)对钨酸钠溶液中高浓度 MoOxS2-4-x的吸附及解吸行为，能提高树脂的吸附容量，并使之具有工业应用价值。

根据这一方法得出以下结论，1.以伯胺型弱碱性阴离子交换树脂吸附钨酸盐溶液中的MoOxS2-4-x，当溶液中钼浓度较高时，树脂对钥的吸附容量显著提高，动态吸附时, 钼的吸附容量也能达到较高值,具有实用价值。同时，吸附了MoOxS2-4-x的树脂可用浓度例如为1.0 rno/L的 NaOH溶液进行解吸，解吸率达到97.3%.2. 对于含有碳酸钠的含钼钨酸盐溶液，以NaHS 作为硫化剂可以显著提高钼的吸附率和吸附容量，从而克服了由于碳酸根的竞争吸附而带来的对钼吸附效果的不利影响。3. 由于在离子交换柱内存在着MoOxS2-4-x对WO2-4的排代过程，因此动态吸附过程中钼的吸附容量及除相效果均优于静态吸附过程。因此，利用弱碱性阴离子交换树脂的方法能有效地从硫化后的钨酸钠溶液中吸附除钼。

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纳米硬质合金粉末的合成

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月25日星期五 18:15

纳米晶硬质合金首先要经过合成晶粒更为细小的纳米粉末，其中主要包括机械合金化（Mechanical Alloying， MA）、喷射转换法、原位渗碳还原法以及共沉淀法等几种较为常见的合成方法。

1.机械合金化（MA）

机械合金化法主要是通过采用高能量的机械驱动力在低温下合成材料，高能球磨机是其中最为常用的工具之一。目前用机械合金化法合成纳米硬质合金粉末的研究主要有两个方向：其一是利用机械合金化法将钨W和碳C合成纳米WC粉末，另一种则是将碳化钨WC与钴Co粉末混合后，通过高能球磨的方法使其粉碎细化从而达到纳米复合材料的要求。国内的学者成功地将W、C、Co混合球磨后合成出纳米级的WC-Co复合粉末。此外先后利用机械化学法，即用三氧化钨（WO₃）和镁（Mg）与碳（C）在氮气（N₂）或氢气（H₂）-氩气（Ar）等惰性气体氛围下混合球磨，发生爆炸反应（生成W和MgO后，W与C发生扩散反应，生成W₂C和WC）制备出纳米级别的碳化物WC，晶粒度约为4-20nm。该方法操作简单，工序易行，有较高的生产效率，缺点就是由于制备出的粉末晶粒尺寸细小，往往会由于与球体或罐体发生摩擦而造成粉末污染。

2. 喷射转换法

喷射转化法又被称为热化学法或流态床法。美国一些相关领域的学者研制出的该方法，其通过偏钨酸铵和氯化钴（CoCl₂·nH₂O）水溶液或Co（en）₃WO₄和硫酸（H₂WO₄）水溶液经过喷雾干燥以及流化床还原（流化床还原是一种直接还原生产原料的技术工艺，其通过建造还原铁矿的流化床还原炉内结构的耐火组合物）和碳化反应生成组织成分均匀的纳米粉末（约20-50nm）。

纳米硬质合金粉末

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金属氧化物掺杂影响三氧化钨陶瓷热电性能3/3

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月25日星期五 17:38

三氧化钨（WO3）陶瓷的赛贝克（Seebeck）系数受金属氧化物掺杂影响。金属氧化物氧化镧（La3O2）、氧化锡（SnO2）以及氧化铜（CuO）掺杂的WO3陶瓷，Seebeck系数都随着温度升高而逐渐增大，且都为负值，说明三者都为n型热电材料。SnO2与CuO掺杂WO3陶瓷Seebeck系数绝对值都在不同程度上提高，由于SnO2本身就具有很高的Seebeck系数，因此掺杂SnO2的WO3陶瓷的Seebeck系数绝对值会随着掺杂浓度增加而变大，而掺杂CuO的WO3陶瓷当掺杂浓度为1.0mol%时样品具有最高的Seebeck系数绝对值。掺杂La3O2的WO3陶瓷Seebeck系数绝对值在不同的程度上都要比纯WO3陶瓷小，这是因为掺杂La3O2后导致电子浓度增加，因为Seebeck系数与电子浓度成反比关系，所以降低了Seebeck系数绝对值。三者的Seebeck系数绝对值都会随着温度的升高而变大。

受金属氧化物掺杂的影响，三氧化钨（WO3）热电功率因子会发生改变。La3O2掺杂导致WO3陶瓷的功率因子提高了很多，可是功率因子随着掺杂浓度的增大又成下降趋势，La3O2掺杂虽然提高了WO3陶瓷的电导率，但同时也降低WO3陶瓷Seebeck系数绝对值，导致不同掺杂浓度的WO3陶瓷功率因子相差很大，当掺杂浓度为0.5mol%时，功率因子最大。SnO2掺杂导致WO3陶瓷的功率因子提高了很多，因为SnO2本身具有良好的热电性能，所以掺杂SnO2的WO3陶瓷具有很高的电导率与Seebeck系数绝对值，当掺杂浓度为10.0mol%时，功率因子最大。CuO掺杂导致WO3陶瓷的功率因子提高很多，CuO掺杂同时提高了WO3陶瓷的电导率与Seebeck系数绝对值，因此功率因子得到了很大程度上的提高，当掺杂浓度为1.0mol%时，功率因子最大。

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金属氧化物掺杂影响三氧化钨陶瓷热电性能2/3

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月25日星期五 17:36

选用氧化镧（La3O2）、氧化锡（SnO2）以及氧化铜（CuO）金属氧化物掺杂三氧化钨（WO3）陶瓷，分析这三种掺杂WO3陶瓷微观结构的影响。低浓度La3O2掺杂明显促进了WO3晶粒的生长，，掺杂后晶粒的尺寸都变大了，但是当掺杂的浓度继续上升时，晶粒尺寸开始变小，晶粒生长又被抑制了；SnO2的掺杂抑制了晶粒的生长，使晶粒的尺寸明显小于未掺杂WO3陶瓷，而且随着浓度增加逐渐变得更小；而CuO却促进了晶粒的生长，而且随着浓度增长而变大。La3O2与SnO2的掺杂使得WO3陶瓷的孔隙率变小并且随着掺杂浓度增加更变小，而CuO的孔隙率在掺杂浓度为1.0mol%左右到达小。随着掺杂浓度的增加，掺杂La3O2与CuO会存在同一种现象，即掺杂浓度大于溶解度都会出现第二相，分别为La2WO6、CuWO4，第二相都是由掺杂物与WO3发生反应生成的，这点与铁系金属氧化物类似；而掺杂SnO2出现的第二相为SnO2，这点与铁系金属氧化物、氧化镧以及氧化铜都不同，比较特别。

掺杂La3O2、SnO2及CuO对WO3陶瓷电导率的到影响。掺杂La3O2和CuO明显增加WO3陶瓷的电导率，随着掺杂浓度的增加，电导率上升至最大数值后开始下降，La3O2与CuO掺杂浓度分别为0.5mol%与5.0mol%时，WO3陶瓷具有最大电导率，电导率出现下降是因为掺杂浓度上升在WO3陶瓷晶界上产生第二相，使得晶界间的流动性降低，同时也使得晶粒间的空隙附着于晶界附近，导致电导率下降。而掺杂SnO2的WO3陶瓷虽然也会因为掺杂浓度增加在晶界间出现第二相即SnO2，但是SnO2具有更好的电导率，所以WO3陶瓷的电导率会继续上升，浓度为10.0mol%时出现最大电导率。而且三者的电导率都会随着环境温度的上升而增加。

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金属氧化物掺杂影响三氧化钨陶瓷热电性能1/3

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月25日星期五 17:33

当发现某种材料具有新的特性时，研究者一方面会想怎么将这种材料直接用于产品制作，另一方面会想着通过什么方式去增强这种材料这一方面的性能，提高利用效率。一般从这三方面入手来增强材料性能：更新材料的制备流程、改进制备工艺参数；掺杂或者合成复合材料；材料热处理。掺杂是改善材料某一特性最直接、有效的方式，本文主要目的是为了探究掺杂能否改善三氧化钨（WO3）陶瓷的热电性能。

既然掺杂目的是为了提高WO3陶瓷的热电性能，而电导率是判断热电性能高低的一项总要指标，在一般情况下电导率与热电性能高低是成正比的，因此选择电导率普遍比较好的金属氧化物来作为掺杂物。之前在《铁系金属氧化物掺杂对三氧化钨陶瓷热电性能影响》文章中探究的是铁系金属氧化物氧化铁、氧化钴和氧化镍的掺杂对WO3陶瓷热电性能的影响，本文选的掺杂物是铁系金属以外的氧化镧（La3O2）、氧化锡（SnO2）以及氧化铜（CuO）这三种金属氧化物。制备掺杂三氧化钨陶瓷的过程。本文采用将掺杂物与三氧化钨固体混在一些研磨成粉，研磨后的粉末经过干燥、预烧、混合浆料后烧结成陶瓷片。从微观结构、电导率、赛贝克（Seebeck）系数以及功率因子这四个方面来作比较，对比掺杂前后WO3陶瓷的变化以及三种掺杂陶瓷在这四个方面上得区别，从而得出哪种掺杂物对WO3陶瓷热电改善效果最佳。

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电解法制备三氧化钨 2/2

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月25日星期五 16:50

采用直流磁控溅射法在ITO导电玻璃上沉积三氧化钨薄膜，氧分压、溅射功率、温度对单层结构三氧化钨薄膜形貌组成和电致变色性能的影响。为了优化薄膜的电致变色性能，根据单层膜研究结果，在单层薄膜的基础上制备了双层结构的三氧化钨薄膜，研究了薄膜形貌组成对薄膜电致变色性能的影响。利用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、紫外-可见光分光光度计、电化学工作站多种测试手段，对薄膜的组成、形貌、光谱和电化学性质等进行了分析。研究结果表明，不同溅射条件下制备的三氧化钨薄膜均为非化学计量比（O/W<3）。氧分压越高，制备的三氧化钨薄膜中O/W越大。氧分压为85%时，制备的三氧化钨薄膜具有较优的电致变色性能。

对溅射功率的研究结果表明，在50W～100W的范围内，溅射功率越大，薄膜的致密度和粗糙度增加。适当提高溅射功率可以改善薄膜的电致变色性能。室温条件下，氧分压85%、功率100W和120W时制备的非晶三氧化钨薄膜微观形貌具有明显差异，且都具有较好的电致变色性能。着色前后三氧化钨薄膜的最大透过率变化分别为74%和86%，着色/褪色响应时间分别为9.6s/2.9s和9.3s/3.9s，着色效率分别为45.07cm2•C-1和43.11cm2•C-1。制备的单层纳米结构三氧化钨薄膜透过率调制能力和着色效率均达到较高水平，满足自适应伪装要求。

磁控溅射靶材表面的磁场及电子的运动轨迹

在350℃下溅射制备的三氧化钨薄膜为单斜晶态，提高溅射温度会降低薄膜中的O/W。循环200次后，晶态三氧化钨薄膜的稳定性可达到99%。在单层结构薄膜研究的基础上制备了三种不同结构和组成的双层结构三氧化钨薄膜，测试结果表明：薄膜的形貌和组成会直接影响薄膜的电致变色性能。在制备的双层样品中，上层疏松下层致密的双层结构电致变色薄膜电致变色性能最好。疏松结构有利于离子的扩散，提高薄膜的响应时间，致密结构可提高薄膜的离子存储能力。该种双层结构三氧化钨薄膜的循环稳定性、透过率变化、着色效率、着色/褪色响应时间分别为84%、74%、19.86cm2•C-1和64.6s/99.7s。

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WO3浓度和搅拌速度对制取仲钨酸铵的影响

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月25日星期五 16:40

试验在10L反应锅中进行，采用夹套蒸汽加热，电接点温度计控制温度，转速调节器控制搅拌速度，每次试液体积为8L，试液经结晶过滤后，所得APT晶体在100℃下烘干，其松装密度用常规法测定，平均粒度用费氏粒度仪测定，粒度分布用筛分法测定，结晶形貌用显微镜观察。

钨酸铵溶液中WO3浓度的影响

由图l可以看出，APT的松装密度随着溶液中WO3浓度的降低而增大，当WO3浓度降低到一定程度时，APT的松装密度变化不明显。这说明当溶液中WO3浓度较高时，过饱和度太。晶核形成速度快，结晶颗粒不易长大。当溶液中WO3浓度较低时，蒸发过程中溶液的过饱和度变化不明显，其过饱和度小因而有利于晶核长大。但当溶液中WO3浓度太低时，过饱和度太小，晶核与溶质分子的接触机会少，影响晶粒的长大。

搅拌速度的影响

试验结果见图2所示。搅拌影响晶核形成速度的情况是复杂的，一方面，搅拌速度的加快，使新形成的晶体被搅碎而形成许多晶核，产品粒度变细，另一方面，在一定搅拌速度范围内，提高搅拌速度能增加固体与液体间的相对速度，从而增加晶核长大的速度。要制取粗颗粒APT，最佳转速是使生成的APT不至于沉淀，使形成的APT颗粒能充分与溶质接触。试验还发现，用不同的搅拌桨搅拌，由于搅拌强度不同，其效果也不一样。搅拌对制取不同颗粒度APT的影响很大，用气体搅拌制取的APT更为规则。对不同的生产条件，一般需通过实践来确定合适的搅拌形式和速度。
影响因素

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仲钨酸铵结晶母液的回收利用 3/3

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月25日星期五 16:38

方法三：M_115-a选择性沉淀法

M_115-a是近些年刚开发的一种新型试剂，因其在解决钨钼分离这一长期困扰钨工业难题上发挥了显著的作用，一投入使用，立即备受推崇。M115-a在处理钨酸钠、钨酸铵溶液同时，也能有效地处理APT结晶母液。其基本原理是利用含钨的离子和含钼的离子在结构和离子半径上的差异,加入极性化合物M_115-a，M_115-a优先与含钼离子和一些其他杂质离子形成难溶化合物沉淀，实现相互分离。

假设母液中Mo的质量浓度为0.1～0.5g/L，WO₃质量浓度为15～18g/L，加沉淀剂M_115-a后，由于钼离子沉淀下来，母液Mo含量将降至0.005g/L以下，而有价物质WO3和NH4Cl则保留在母液中，留作后续工艺流程使用。

M_115-a沉淀法的巨大优势在于：能深度除杂,返回主流程的母液质量好，与传统的沉白钨工艺相比，WO₃的回收率可提高10%左右，NH4Cl的利用率由0提高至70%～80%，且消除了全部废水。处理后的母液可直接返回生产工艺主流程,实现钨的回收。同时有效利用NH4Cl这一有价物质，提高经济效益。并且M_115-a沉淀法处理母液具有流程和设备简单、成本低、易于掌握的特点，对经典工艺和交换工艺均适用，是一种具有广阔发展前景的方法。

仲钨酸铵结晶母液的回收利用 2/3，请见
http://news.chinatungsten.com/cn/tungsten-information/81695-ti-10585

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电解法制备三氧化钨 1/2

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月25日星期五 16:30

本文采用反应磁控溅射法和溶胶凝胶法中的钨粉过氧化聚钨酸法制备三氧化钨薄膜材料。钨酸过氧化聚钨酸法和反应磁控溅射法制备三氧化钨薄膜所需的主要试剂、主要仪器、准备工作、试验步骤,并列出了两种方法的试验流程图,同时还列出了正交试验因素水平表和正交试验设计表。本文分别用原子力显微镜、双束紫外可见分光光度计、X-衍射仪等表征了用以上两种方法制备的三氧化钨薄膜。

原子力显微镜测试结果表明:反应磁控溅射法制备的三氧化钨薄膜样品表面比溶胶凝胶法制备的样品表面更均匀致密,且前者制备的样品分子趋于平面结构,而后者制备的样品分子趋于四面体结构。透光率测试结果表明:两种方法得到的样品的透光率比较接近,但是磁控溅射法样品对不同波长的吸收差异大于溶胶凝胶法样品;在200℃下退火处理后样品的透射光谱几乎没有变化,但在300℃以上退火处理后样品的透光率明显下降,且退火温度越高透光率下降的越多。
三氧化钨电解
溶胶凝胶法样品200℃退火处理后的微观结构图

X-衍射结果表明:样品在350℃下退火处理后得到的谱图中没有明显尖锐衍射峰,说明都是非晶态;样品在350～400℃温度范围内退火后得到的谱图中尖锐晶体衍射峰强度越来越大,说明逐渐转变为晶态;样品在450～500℃范围内退火处理后晶体衍射峰在强度增大的同时,数量也在增多,因为该温度处理下样品逐渐由一种晶系转变为两种晶系共存。这两种方法制备的三氧化钨薄膜都均匀致密,透光性能好,为制备掺杂三氧化钨气敏材料打下了坚实的基础。

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仲钨酸铵结晶母液的回收利用 2/3

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月25日星期五 16:24

方法二：余碱分解法

文献《石灰直接沉淀法回收仲钨酸铵结晶母液中WO₃方法的研究与工业实践》中指出，结晶中的WO₃主要以正钨酸盐或仲钨酸盐形态存在，并存有少量的杂多酸盐和较高的Mo及其他杂质元素。余碱分解法利用粗钨酸钠溶液中的余碱(含碱大约为30～40g/L)与母液中的钨、钼酸铵反应，方程式如下：

2NaOH+(NH₄)₂WO4→Na₂WO₄+2NH₄OH

2NaOH+(NH₄)₂MoO₄→Na₂MoO₄+2NH₄OH

反应后得到的溶液按理论量的5倍加入Na2S，在酸性（pH=2.5～3.0）环境下沉淀，Mo以MoS3形式沉淀，将沉淀过滤后，溶液返回主流程与粗钨酸钠溶液合并净化除杂，留待后续工序使用,主要工艺流程见图：

余碱分解法处理后的母液与粗钨酸钠液合并后，净化除杂效果十分明显，并且对工艺生产主流程不产生任何不良影响，整个工艺所生产的APT能达到高纯品的需求。余碱分解法直接回收结晶母液中的WO₃，金属实收率可提高0.52%，且利用余碱除Mo酸化后液可替代部份盐酸，APT的碱耗、酸耗分别下降8%和7%，特别适用于经典工艺，是碱法生产APT处理母液行之有效的方法。

仲钨酸铵结晶母液的回收利用 1/3，请见

http://news.chinatungsten.com/cn/tungsten-information/81691-ti-10583

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