温度影响三氧化钨结构
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2016年1月29日 星期五 17:33
- 作者：qiongyao
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三氧化钨是黄色粉末；可溶于水，溶于碱液，微溶于酸。三氧化钨用于制高熔点合金和硬质合金，制钨丝和防火材料等。其由钨矿与纯碱共熔后加酸而得。三氧化钨的结构取决于温度：它在740°C以上为四方晶系、330-740°C为正交晶系、17-330°C为单斜晶系、-50-17°C为三斜晶系。单斜的结构最常见，其空间群为P21/n。850℃时显著升华。它几乎不与除氢氟酸外的无机酸反应，能缓慢地溶于氨水或浓碱溶液；与氯气加热反应生成氯氧化物，但不能与溴、碘反应。
在正交相三氧化钨制备的过程中，为了研究温度对水热合成正交相三氧化钨结构的影响，可在不同温度下水热处理24h得到不同的样品，用XRD对样品的组成进行鉴定。结果显示，当反应温度为393k时，主要衍射峰很弱，产物中三氧化钨的含量高，而y-WO3的含量低。当温度升高到413k时，产物XRD中的衍射峰都为 y-WO3的衍射峰，而WO3.H2O的衍射峰都消失了。此说明，当温度为413k时的产物为y-WO3。当温度继续上升到433k和453k时，产物 XRD中的衍射峰全部为β-WO3的衍射峰，说明产物已全部转变为β-WO3。但是当温度达到453以上时，衍射峰未出现，说明温度在433k下形成β- WO3晶体在晶面的法线方向上的厚度很小，导致其衍射峰没有出现，而当温度为453k下时晶面的法线方向上的厚度较大，足够产生一定强度的衍射峰。
综上所述，随着温度升高，水热合成正交相三氧化钨的结构发生以下变化WO3.H2O→y-WO3→βWO3。
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三氧化钨光电转换的影响因素
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2016年1月29日 星期五 17:20
- 作者：qiongyao
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光电转换过程的原理是光子将能量传递给电子使其运动从而形成电流。这一过程有两种解决途径，最常见的一种是使用以硅为主要材料的固体装置，另一种则是使用光敏染料分子来捕获光子的能量。染料分子吸收光子能量后将使半导体中的带负电的电子和带正电的空穴分离。
三氧化钨（半导体材料）的光电转换过程为是光照射到半导体材料上，价带电子会吸收光子的能量，只有当价带电子吸收的光子能量足够大，大到满足电子跃迁跃迁到导带上，最终光生电子-空穴分离，驱动反应的进行。光生电子-空穴分离后，空穴在材光电转换表面的氧化位点，对有机污染物进行氧化降解，然而电子到跃迁到导带后会迁移到还原点会重新迁移到外电路而形成电流或者在还原点实现光解水制取氢气。
三氧化钨材料的光电转化过程主要分为三部分：电子吸收光能量、电子转换光能量、发生跃迁与空穴分离以及电子传输到外电路中。经过分析影响三氧化钨光电转化性能的主要因素有：光阳极制备的过程；纳米结构材料的结晶性与维度；纳米结构薄膜的形貌；光电子与空穴的复合和分离；光电子的传输及三氧化钨表面缺陷等。
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乳化液膜法和仲钨酸铵生产
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- 发布于 2016年1月28日 星期四 18:53
- 作者：xinyi
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微乳液法制备三氧化钨
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- 发布于 2016年1月29日 星期五 17:12
- 作者：qiongyao
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微乳液法指的是两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。微乳液是热力学稳定、透明的水滴在油中(w/o)或油滴在水中(O/W )形成的单分散体系，其微结构的粒径为5～70 nm，分为O/W 型和w/o(反相胶束)型两种，是表面活性剂分子在油/水界面形成的有序组合体。1943年，Schulman等在乳状液中滴加醇，首次制得了透明或半透明、均匀并长期稳定的微乳液。
微乳液法是指两种不相容的液体在表面活性作用一个均匀的乳液，从乳液中析出固相，这样可以使成核、生长、聚结、团聚等过程局限在一个微小的球形液滴内，从而可形成球形颗粒，避免颗粒之间进一步团聚。以下介绍的是微乳液法制备三氧化钨，制备方法如下：
1.将8ml环己烷和12ml正丁醇进行充分搅拌均匀。
2.将得到的混合溶液分为2份分为A溶液和B溶液，在A溶液中加入6ml1:1的盐酸溶液，超声乳化15min。
3.将B溶液加入3ml钨酸钠溶液，超声乳化15min。
4.在磁力搅拌下，将盐酸乳液逐滴加入钨酸钠溶液中，直至溶液呈黄色不再加深为止。
5.停止搅拌，陈化16h，除去上层液体，经过无水乙醇和蒸馏水各洗涤数次，然后离心处理，再送入烘箱100℃烘干，得到前驱物。
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高钼钨矿制备高纯仲钨酸铵--三柱串联离子交换法
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- 发布于 2016年1月28日 星期四 17:37
- 作者：chunyan
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随着优质钨矿资源的不断减少，高钼钨矿越来越成为钨冶金中的重要原料，故而对钨钼分离技术要求也更高。本文提出一种利用三柱串联离子交换除钼技术处理高钼的黑白钨矿物或钨细泥，以较低成本制得高纯仲钨酸铵（APT）的方法。三柱串联离子交换吸附具有较高的吸附容量，除钼效果好(除钼率＞95％)，减少树脂再生次数和钨的损失，降低辅助材料的消耗，有利于除杂。
步骤如下：
1. 将钨矿或钨细泥球磨，碱煮浸出，过滤，浓缩钨酸钠结晶；
2. 水溶、过滤钨酸钠，硫化；
控制钨酸钠溶液的WO3在130-180g/L，pH＜12，按照S2- 1～8g/L加入Na2S溶液，然后用稀H2SO4细调pH至7～10，加热至60-80℃并保温0.5～5小时；
3. 离子交换除钼；
采用三柱串联交换吸附和强碱性阴离子树脂，使硫化料液中WO3的浓度控制50-150g/L；流量0.02-4.00m3/h，除钼的吸附终点为交后液的WO3/Mo≥5000，串柱中的主柱停止进硫化液改进水；
4. 钨酸钠交后液除硫；
钨酸钠在碱性条件下鼓入空气，加热使S2- 生成硫单质或硫化物沉淀；
5. 离子交换除杂质，用氨水与氯化铵溶液解吸钨，制备钨酸铵溶液；
采用三柱串联交换吸附钨酸钠除去P、As、Si；
6. 蒸发结晶制得APT。
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