偏钨酸铵制备三氧化钨

偏钨酸铵偏钨酸铵(Ammonium metatungstate, AMT)是一种外观为白色或微黄色的结晶粉末,它的水溶性为300g/100ml,稍溶于水;在温度达到20℃时,其溶解度小于2%。偏钨酸铵属于易溶于水产品。偏钨酸铵用于制金属钨、合金钢、防火织物等,并用于陶瓷工业。通常以钨酸铵溶液为原料,用溶剂萃取或离子交换法先制得偏钨酸铵溶液,再经蒸发结晶得到偏钨酸铵。偏钨酸铵也用于制造各种石油化工催化剂及其它钨化合物,是炼油厂钨基催化剂的主要原料。根据偏钨酸铵稍溶于水的特性,我们用以制取三氧化钨。

偏钨酸铵制取三氧化钨,以仲钨酸铵为原材料,将仲钨酸铵加热至220—280℃;当它失去部分氨和结晶水后可转化为偏钨酸铵,进而对偏钨酸铵继续加热至600℃以上,当偏钨酸铵失去全部的氨和结晶水,冷却结晶,对成品进行干燥彻底转化为黄色的三氧化钨。

偏钨酸铵的制备方法有中和法、钨酸法、热分解法、离子交换法、溶剂萃取法等。偏钨酸铵制取三氧化钨的方法简单且易于操作,制得的成品三氧化钨晶粒均匀,适用于制造钨制品、用途配重和辐射的屏蔽材料,满足工业生产上各大产品制作的需求。

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离子交换法生产仲钨酸铵的结晶母液回收

目前我国钨冶金制取的80%左右的中间产品仲钨酸铵(APT),是以钨矿物为原料用离子交换工艺生产的。其主要有三道工序:钨矿原料分解→离子交换→蒸发结晶。国内有很多厂家处理结晶母液的方式大都着眼于如何去除杂质,使之符合返回主流程的要求,造成了流程过长,三氧化钨回收率低,三废排放量大等诸多问题。本文提供一种不仅能一次性除Mo、Sb、As、Sn,还能回收利用NH4Cl,提高WO3回收率,并消除废水的工艺。

将仲钨酸铵结晶母液的0-95%返回配制解吸剂,余下的返回配制交前液,并根据结晶母液中杂质含量的多少,采取以下两种方式:
一、离子交换产生的钨酸铵溶液中WO3/Mo(质量比)<5000,则预先加入(NH4)2S进行硫化处理。硫化的条件为:温度10-75℃,硫用量较理论量多0.5-3g/l,再在10-80℃下加入硫酸铜或氯化铜或Cu(Ac)2,Cu2+用量为理论量的3-6倍,保温1-3小时后过滤,滤液蒸发结晶制取仲钨酸铵,结晶母液直接返回;

二、离子交换产生的钨酸铵溶液中WO3/Mo(质量比)>5000,则直接进行蒸发结晶制取仲钨酸铵,所得结晶母液预先加入(NH4)2S进行硫化处理。硫化的条件为:温度10-75℃,硫用量较理论量多1-3g/l,再在10-80℃下加入硫酸铜或氯化铜或Cu(Ac)2,Cu2+用量为理论量的3-6倍,保温1-3小时后过滤,滤液返回。

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均匀掺钠三氧化钨的制备方法

三氧化钨中国目前生产上制备粗晶硬质合金的主要工艺是在三氧化钨中添加碱金属(如钠),氢还原后制备粗颗粒钨(W)粉,经高温碳化得到粗颗粒碳化钨粉,再经湿磨、成形、烧结工序制备出粗晶硬质合金。常规方法制备掺钠三氧化钨的方法有喷雾法、人工掺杂法,这两只方法的缺陷在于制得的高钠WO3化学元素分布不均匀,影响后续的生产,导致颗粒长大不均匀,生产出来的产品差异性很大。此外,喷雾法还需购买喷雾器,造成成本的增加。那么,没有一种方法可以使得掺钠均匀,又不需要另行购置设备?本文将提供一种均匀掺钠三氧化钨的制备方法。

步骤:
1.以碱分解钨精矿经离子交换、除钼等工序制得的钨酸铵溶液为原料,钨酸铵浓度(WO3质量计)为200 ~ 300 g/L,Na+质量浓度为10~40 ppm;
2.根据后续产品的要求加入固体钠盐,含钠化合物的掺杂量按Na/WO3质量百分比为0.05%~0.25%,混合溶液;
3.蒸发结晶,温度控制在80~100°C,搅拌速度为50~200 r/min;
4.蒸发至结晶终点pH为6.4~7.0时,停止加热、冷却至20~50°C;
5.真空抽滤方式对料液进行过滤,抽干,得到含钠均匀的APT粉末;
6.将APT置于煅烧炉内,在680 ~ 740°C煅烧,得到含钠均匀的三氧化钨粉末。

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探究掺杂三氧化钨陶瓷

金属陶瓷具有密度小、硬度高、耐磨、导热性好,兼有陶瓷和金属的优点,金属陶瓷既具有金属的韧性、高导热性和良好的热稳定性,又具有陶瓷的耐高温、耐腐蚀和耐磨损等特性。三氧化钨陶瓷不仅具有一般金属陶瓷的特性还具有压敏特性。研究发现,通过掺杂的方式可以提高三氧化钨陶瓷的压敏特性,合适的添加掺杂物对陶瓷优良压敏特性的形成起了关键的作用。

三氧化钨陶瓷掺杂目的:
(1)三氧化钨陶瓷烧结性能差,掺杂的方式能改变三氧化钨陶瓷烧结性能,达到助烧结目的,没有掺杂烧结三氧化钨陶瓷不能致密化。例如,低熔点金属氧化钨能在三氧化钨陶瓷烧结的过程中形成液相来促进三氧化钨陶瓷的致密化。
(2)三氧化钨陶瓷之所以存在压敏特性,是因为晶粒内部与外表面存在不同的缺陷,使得内外电阻率不同,通过控制掺杂元素的种类、掺杂量等间接控制缺陷的种类与分布,缺陷对压敏特性其至关重要。
(3)掺杂元素能控制晶粒生长的情况,调节压敏电压大小。Bi、Co、Sb和Pr等过渡金属是能显著地改善陶瓷结烧性能与压敏性能的掺杂元素。

掺杂Bi2O3和Pr6O11可以有效地提高三氧化钨的烧结性能,但是为了能获得高致密性以及压敏特性优良的三氧化钨陶瓷,需要在其基础上,进一步寻找合适的掺杂元素来提高三氧化钨陶瓷的压敏特性。

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探究三氧化钨薄膜透光率

三氧化钨薄膜透光率透光率是一个物理词汇,是表示显示设备等的透过光的效率,是透过透明或半透明体的光通量与其入射光通量的百分率。它表示显示设备等的透过光的效率,它直接影响到触摸屏的视觉效果。很多触摸屏是多层的复合薄膜,仅用透明一点来概括它的视觉效果是不够的,它至少应该包括四个特性:透明度、色彩失真度、反光性和清晰度、镜面反光程度和衍射反光程度。

采用XRD-600衍射仪对不同方法制备的三氧化钨薄膜的结构形态进行分析。实验发现,通过比较溶胶-凝胶法和磁控溅射法制得的三氧化钨薄膜在退火前透光率相似,在300℃以上退火处理后薄膜样品的透光率下降,且退火温度越高,透光率越低。在350℃以下退火处理得到的三氧化钨薄膜样品为非晶态,350~400℃范围内退火时,薄膜样品逐渐完成非晶态到晶态的转变,在400℃以上退火处理后,衬底也产生了晶体衍射峰。

不同温度下退火处理得到的三氧化钨薄膜样品的形态不同。另外,三氧化钨薄膜的结构形态和光学性质对其气敏性能有很大的影响,例如非晶态结构薄膜相对疏松多孔,利于吸附气体,对氢气的灵敏度可能高于晶态结构的薄膜。

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