为实现简短工艺流程，降低成本，提高三氧化钨回收率，本文提出使用盐酸彻底降低仲钨酸铵（APT）结晶母液的pH值，以实现W、P、As、Mo、Si、S₂^-与APT结晶母液中氯化铵分离，滤液直接返回配制解吸剂，或加入氨水或液氨调高PH后再返回配制解吸剂。

步骤：
1.APT结晶母液pH值调整：常温下，在密闭搅拌槽内开启搅拌，向APT结晶母液中加入盐酸调节溶液的pH值，H₂S从母液中溢出后用稀氨水喷淋吸收，待溶液中的H₂S挥发干凈后，停止搅拌并澄清，澄清时间2小时；
2.过滤：对步骤1得到的溶液中的沉淀进行固液分离，采用滤布过滤或微滤；滤渣返回主流程单独或者与钨冶炼原料混合后进行碱分解，滤液可直接返回配制解吸剂或加入氨水也可加液氨调高pH后再返回配制解吸剂。

优势：
1.充分利用硫离子的特性，使之以H₂S的形式从APT結晶母液中脫除，回收为硫化铵返回流程使用，减少了废水排放和末端治理带来的二次污染；
2.使用盐酸调整pH值的方法使APT结晶母液直接返回离子交换工序配制解吸剂；
3.工艺流程短而简单，实现钨湿法冶金闭路循环，回收结晶母液中的WO₃和NH₄Cl，实现APT结晶母液回收的清洁生产工艺。

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钨粉（W）粒度对钨铜合金电极的各项综合性能都有不同程度的影响，如硬度（Hardness）、密度（Density）、导电率（Electrical Conductivity）以及显微组织结构（Micro-structure）等。这里我们着重介绍钨粉粒度对钨铜合金电极密度的影响

以钨铜合金电极W-30Cu为例，下表为不同钨粉粒度（分别为2.9μm、4.2-4.8μm以及11-13μm）对钨铜合金电极W-30Cu致密度以及相对密度的影响：

从理论上讲，钨粉粒度是影响钨铜合金电极（W-Cu）组织和各项性能的主要因素之一，从表中我们可以看出实验分别采用费氏粒度为2.9μm、4.2-4.8μm以及11-13μm的钨粉经压制、熔渗等工艺制备出W-30Cu钨铜合金电极。几种钨粉（W）粒度所得到的钨铜合金电极致密度都在14g/cm³以上，相对密度都达到了99%以上，当钨粉粒度为4.2-4.8μm时，相对密度达到最高约为99.79%，而当钨粉粒度较小约2.9μm时，相对密度或致密度也较低，相对密度约为99.13%。通常来说，钨粉的粒径越小，其毛细管的半径也越小，液体金属上升的高度也越高，更有利于熔渗的进行。然而，钨粉越细其比表面积越大，表面能量也越高，它所组成的多孔钨骨架内部闭塞的孔隙也可能增多，液体金属（铜Cu）熔渗时难以进入。此外，钨粉粒度越细，钨铜合金中的钨颗粒尺寸也越小，出现闭孔和缺陷的可能性也越大，从而使得钨铜电极整体组织均匀性也较差。因此，选择粒度适中的钨粉更加适合于钨铜合金电极的生产加工。

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钨本身的性质决定了钨氧化物或仲钨酸铵还原得到的钨粉粒度范围一般都在2〜5 μ m，很难得到超粗钨粉。本文提出使用钨酸钠和钨酸铵制得的仲钨酸铵和钨酸铵的前驱物为原料，能耗低、氢气用量较小、还原时间短的超粗钨粉的制造工艺。

步骤：
1.按一定比例配制钨酸钠和钨酸铵混合溶液，钨酸钠与钨酸铵的摩尔比为1:40；
2.步骤1配制的溶液加热至沸腾，当体积蒸发掉80%〜90%时，停止加热，将其送入远红外烘箱，在150°C干燥2h，得到仲钨酸铵和钨酸钠结晶混合物的前驱体；
3.前驱体擦筛，制成80目的粉末，再加入占前驱体质量的20%的细钨粉返回料，用V型混料机混合2h；
4.在管式还原炉内通入氢气进行还原，在炉管的外侧面上设置2台超声波发生器，在炉管的外侧面上再设置3台中心间距一致的气动锤，还原时通入的氢气截面流量为0.005L/min.cm²，超声波发生器的频率设置为25-26kHz，气动锤的敲击频率为60次/min，并且使3台气动锤不在同一时间同时敲击还原炉的炉管，还原时间为30min，还原温度为900°C，得到超粗钨粉；
5.超粗钨粉在超声波槽中用去离子水进行清洗，过滤，用工业酒精脱水，真空干燥箱中80°C干燥I〜2h，筛分，筛分出的细的钨粉可以返回原料循环利用。

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钯是银白色过渡金属，较软，有良好的延展性和可塑性，能锻造、压延和拉丝。块状金属钯能吸收大量氢气，使体积显著胀大，变脆乃至破裂成碎片。常温下，1体积海绵钯可吸收900体积氢气，1体积胶体钯可吸收1200体积氢气。加热到40～50℃，吸收的氢气即大部释出，广泛地用作气体反应，特别是氢化或脱氢催化剂，还可制作电阻线、钟表用合金等。工业生产可从矿石用干法制造；亦可以铜、镍的硫化矿制取铜、镍的生产过程中生成的副产物作为原料，用湿法冶炼制得。湿法把已提取镍、铜后的残留组分作为原料，加入王水进行抽提，过滤，向滤液中加入氨和盐酸进行反应，生成氯钯酸铵沉淀。经精炼，过滤，把氯钯酸铵用氢气还原，制得约99.95%钯成品。

由于钯对氢气易于反应，因此是一种的较好的催化材料；在钯的沉积厚度和热处理为变量的条件下，我们可以进行三氧化钨薄膜的物理化学性能及气体反应特性的探究。结果表明，三氧化钨在500 ℃以上时呈现四方晶体的多晶态，钯沉积对三氧化钨的晶体结构没有影响，但是随着钯的添加抑制了三氧化钨的晶粒生长。500 ℃以上热处理时钯在薄膜表面呈现小球状，600 ℃以上热处理时钯粒子在薄膜表面凝结或扩散到材料内部。沉积钯 2 nm的薄膜在工作温度250 ℃时反应灵敏度和恢复特性对氢气的检测特性最好。

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