仲钨酸铵的制备——离子交换法

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分类：钨业知识
发布于 2016年1月28日 星期四 17:33
作者：chunyan
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离子交换技术为我国钨冶炼带来了重大的技术进步，但同时该项技术也存在一定的缺陷。特别是随着环境问题越来越被重视，离子交换带来的废水问题逐渐凸显出来，主要表现在以下几个方面：
1. 进料浓度低，耗水量大；
2. 强碱性树脂单位处理量不高，树脂工作交换容量小；
3. 废水量大，且难以处理。

本文提出一种使用弱碱性阴离子交换树脂的离子交换法制备仲钨酸铵，具体步骤如下：
1. 将钨精矿进行碱处理，得到碱性钨酸钠料液；
2. 向碱性钨酸钠料液中加入酸性物质并加热进行中和处理，得到中性的钨酸钠料液；
3. 将钨酸钠料液进行稀释，得到离子交换的交前液；
4. 利用弱碱性阴离子交换树脂对交前液进行吸附处理，使交前液中的钨被吸附；
5. 利用解吸剂对吸附有钨的弱碱性阴离子交换树脂进行解吸处理，得到解吸液；
6. 将解吸液进行除杂处理，得到除杂后液；
7. 将除杂后液进行蒸发结晶，得到仲钨酸铵。

使用弱碱性阴离子交换树脂的离子交换法制备仲钨酸铵，能够缩短流程，同时完成除杂和转型两个任务，并且设备简单，钨回收率高，有效提高离子交换工序中待处理料液中的钨浓度，减少废水的产生，并最终制得合格的APT产品。

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仲钨酸铵结晶母液回收钨和氯化铵

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分类：钨业知识
发布于 2016年1月28日 星期四 17:30
作者：chunyan
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仲钨酸铵蒸发结晶过程中生成的母液的主要成分为氯化铵及钨的同多酸与杂多酸的铵盐，弃之可惜，经纳滤或超滤膜分离可以很好的回收钨和氯化铵。

实施步骤如下：
1. APT结晶母液pH值调整：向APT结晶母液中加入酸(如盐酸)或碱(如氨水、氢氧化钠等)调节溶液的pH值；若后续工序采用超滤膜分离过程，溶液pH范围为1.5～4.5；若后续工序采用纳滤膜分离过程，溶液pH范围为1.5～6或7.5～11；
2. 固体微小颗粒过滤分离：脱除步骤1中得到的已调整pH值的溶液中的微小颗粒，脱除方法可选过滤、微滤或者是超滤；

超滤膜

3. 纳滤或超滤膜分离过程，原理是：利用水溶液中钨的含氧酸根离子与氯离子在分子量及电荷上的差别。包括浓缩和透析2个阶段：
1） 浓缩阶段：将步骤2得到的已脱除固体悬浮物的APT结晶母液经高压泵压入纳滤膜或超滤膜分离装置，纳滤膜或超滤膜阻挡含钨离子而允许氯离子透过，因此透过液为含钨低的氯化铵溶液，浓缩液为钨浓度高的溶液，浓缩液再进一步分离，此为浓缩过程。该过程中浓缩液中的钨浓度不断升高，但氯离子浓度维持基本不变；并且所得高钨浓缩液可以直接返回到离子交换工艺生产仲钨酸铵的主流程中，氯化铵溶液经适当处理可用作解吸剂；
2）透析阶段：浓缩到一定程度后，加水稀释，然后进一步分离，使浓缩液中的氯离子浓度降低，此为透析过程；多次透析将进一步降低浓缩液中氯离子的浓度。

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掺钽钨青铜简述

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分类：钨业知识
发布于 2016年1月28日 星期四 16:28
作者：huan
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钨青铜是一种非计量化合物，通式一般表示为MXWO3（其中0<X<1），由于X值可在一定范围内变动，组分之间无确定的化学计量比值，故称为非化学计量化合物，其中M可以是钙、锶、钡、稀土金属、铜、银等，也可用铌、钽、钛等金属取代其中的钨而生成其他青铜，这类化合物具有特殊的物理化学性质，除了有鲜亮的金属光泽外，还具有高电子电导率和快离子传输性质，是一种新型的电极材料，应用于锂电池阴极材料、离子感应器和二次电池等。
 
氧化钨是一个被广泛研究的过渡金属氧化物，因为它具有独特的性质可望在电变色器件、传感器、分离材料等方面得到应用，被人们广泛关注。近年来，纳米粒子的制备已取得重大的进步，目前，研究的重点已转移到各向异性纳米粒子的研究上，因为各向异性纳米粒子可以根据需要而进行排列和功能化，特别是一维过渡金属氧化物纳米材料具有特殊的光学、磁学和电子学特性，越来越受到人们的关注，而将过渡金属离子引入材料骨架结构中，改变材料的微观结构或表面属性，使其性能更优是目前对材料进行改性研究的热点。钨青铜氧化钨中的W离子易变价态，当将过渡金属引入晶体结构中，W的价态发生变化，在W6+，W5+和W4+的相互转换过程中，会出现晶格内形成不稳定的氧空位，材料表面产生缺陷等现象，将导致氧化钨表现出特异的物理化学性质，必将有重要的用途。
 
掺钽钨青铜是选择了过渡金属钽作为掺杂离子。采用水热法，将钽引入六方相氧化钨八面体结构中，获得掺钽钨青铜(TaXWO3）。
掺钽钨青铜纳米材料为六方相结构氧化钨，当掺钽钨青铜中Ta/W摩尔比小于0.04时，晶胞参数随着掺杂量的增大而逐渐增大，当掺杂量达到大于0.04后保持基本不变。随着钽掺杂量的增大，紫外吸收峰发生红移，即能隙逐渐减小。
钨青铜的光催化性能与晶体的结晶度、粒径、比表面积及禁带宽度有关，以低价态大半径的钽离子掺杂进入氧化钨结构，导致样品的晶格发生一定的畸变，同时，为了补偿晶格畸变产生的应力，晶格表面的氧原子容易逃离晶格而起到空穴捕获作用。这样，钨青铜的光催化性能得到明显提高。
 
（1）当Ta材料中Ta/W摩尔比为0.04时达到钽掺杂氧化钨的固溶限值。
（2）以低价态、大半径的钽离子掺杂进入氧化钨的结构，对其晶胞参数产生影响，晶格发生畸变，材料表面氧空位比例增大，电子跃迁的能隙降低，材料的光催化性能明显提高。
（3）该材料在酸性溶液中的催化性能具有良好的稳定性。
 
称取2gNa2wo4·2H2O于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，加入二次蒸馏水，磁力搅拌使其溶解，再加入一定量3mol·L-1盐酸溶液，控制整个反应体系PH小于1.5，搅拌半小时后，向上述溶液中加入一定体积0.05mol·L-1TaCl5溶液和35ML0.5mol·L-1NH4(SO4)2，继续搅拌2h，将反应釜旋紧密闭后至于程序烘箱中在170℃下水热处理48h。反应完成后，取出反应釜，冷却至室温。将反应产物分别用蒸馏水洗涤至中性，再置于-40℃冷冻干燥机中冷冻干燥。
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铜含量对钨铜电极性能的影响

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分类：钨业知识
发布于 2016年1月28日 星期四 17:04
作者：xiaobin
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除了钨粉粒度会对钨铜合金电极的各项综合性能产生一定的影响之外，铜（Cu）的含量的变化也会对钨铜合金电极W-Cu性能造成一定程度的影响。以下是不同的铜（Cu）含量的钨铜合金电极在两种熔渗方式（常规熔渗CV和微波熔渗MW）下产品性能的对比：

钨铜电极
该表通过对产品相对密度、电导率和布氏硬度（HB）以及不同熔渗工艺下的几个参数来对比不同配比的钨铜合金电极性能。从中我们不难看出熔渗出的钨铜合金W-Cu电极相对密度都能达到98%以上，几乎完全致密；而铜Cu的含量对样品密度产生了显著的影响，其含量越高，在相同烧结条件下所得到的样品的致密度也越高，但是与烧结的方式没有直接的联系。高温下相互接触的钨颗粒更容易发生钨原子的扩散，即产生固相烧结，其结果是接触颗粒间产生粘结，导致钨晶粒粘结呈网络状或颗粒合并而长大。从整个演变过程中我们可以看出钨颗粒的重排作用是借助于铜液的流动和润湿而进行的，因此液相量的多少就决定了钨颗粒的重排能否充分地展开，显然提高铜含量有利于钨铜材料的颗粒重排，更有利于致密化的进行。

钨铜合金电极W-Cu的导电性能极大地取决于铜含量的多少以及其连通性能。足够的液相铜量是颗粒重排的重要基础。此外，微波熔渗和常规熔渗中二者的电导率值相当，这也反映出微波烧结较快的升温速率对其电导率并无不利的影响。而与之相反，无论是采用哪种熔渗方式，W-Cu钨铜合金电极的硬度都取决于硬质相钨W的含量及其晶粒度。

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丙烯三氧化钨制取碳化钨粉

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分类：钨业知识
发布于 2016年1月28日 星期四 15:01
作者：qiongyao
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丙烯丙烯三氧化钨制取碳化钨粉工艺在一定层度上提高了我国制取碳化钨粉的工艺水平，并将所制得的碳化钨粉运用于硬质合金的生产，使得我国碳化钨粉的资源优势迅速地转化为经济优势，为我国以出口初级矿产品的局面做出了巨大的贡献。

丙烯（propylene,CH2=CHCH3）常温下为无色、稍带有甜味的气体。它稍有麻醉性，在815℃、101.325kpa下全部分解。易燃，爆炸极限为2%～11%。不溶于水，溶于有机溶剂，是一种属低毒类物质。丙烯是三大合成材料的基本原料，主要用于生产聚丙烯、丙烯腈、异丙醇、丙酮和环氧丙烷等。

碳化钨粉具有高熔点，高硬度，高断裂韧性和高压缩强度等优异性质，被广泛应用于工具材料和耐磨部件。需求如此高使得更多的人集中注意力去研究如何制取原材料，以下介绍一种制取碳化钨粉的新工艺：丙烯三氧化钨制取碳化钨粉。

丙烯三氧化钨制取碳化钨粉，以丙烯和三氧化钨为原料，将原料放置450℃-600℃的环境中加热，使得三氧化钨表面沉积细粒碳。而后在90%Ar+10%H2的混合气体中，于1100℃—1400℃的环境中加热2h后，将物料经破碎、过筛后获得碳化钨粉。

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