三氧化钨结构相变的规律
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- 发布于 2015年6月10日 星期三 08:49
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三氧化钨的结构能够很好的被描述成为WO6八面体顶角共用的三维网状结构,然而WO3的对称性比较低,因为它是理想ReO3结构的变形,体现在WO6八面体倾斜和钨原子取代了八面体的中心位置。声子格子和电子结构上各种变化的共同影响使三氧化钨产生了几种晶相,这几种结晶相随着温度的升高是从低对称性向高对称性演化。
经过系列的研究,目前得到比较公认的三氧化钨体材料结晶相变化次序为:单斜Pc(ε-WO3)→三斜PT(ζ-WO3)→单斜P21/n(λ-WO3)→正交Pbcn(β-WO3)→四方P4/ncc(α-WO3)→P4/nmm。在2002年,经过不断的研究,发现了新的结晶相。同样经过高分辨中子粉末衍射的方法证实了在720℃到790℃的温区还存在一个新的单斜相。
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固相法对三氧化钨结构的影响(2)
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- 发布于 2015年6月10日 星期三 08:33
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固相法是将一定比例的金属盐或金属氧化物进行混合,研磨后进行煅烧。由实验可知,在不同条件下煅烧APT得到的三氧化钨结构是不同的。而采用钨酸铵(NH4)2WO4为原料通过固相法制备出来的三氧化钨结构由于制备条件的不同得到的反应物结构也是不同。将一定量的(NH4)2WO4在600℃条件下煅烧3小时,冷却后得到单斜和三斜两种晶相的WO3粉体。或者以(NH4)2WO4为原料分别采用高温煅烧、低温淬火与高温煅烧、自燃冷却方法制备出正交相和单斜相的WO3。发现正交相WO3的活性高于单斜相WO3。而改变煅烧温度到700℃将(NH4)2WO4加热分解制备WO3催化剂,通过研究了催化剂在电子接受体Fe3+溶液体系下光催化分解水析氧活性发现, Ar含量增加,WO3催化剂表面氧空位增加,催化析氧性增加。且在纯Ar条件下所得到了WO3催化剂析氧活性最高。
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固相法对三氧化钨结构的影响(1)
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- 发布于 2015年6月10日 星期三 08:31
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经过研究发现,制备三氧化钨方法、条件、途径不同,会影响产品的结构和性能。同时,前躯体的不同也会对其产生一定的影响。根据原料反应环境的不同,制备WO3的方法可以大致分为固相法、液相法和气相法。
固相法是一种传统的粉化工艺,运用固相法制备三氧化钨通常是通过煅烧APT获得的,但是由于煅烧条件的不同,得到的反应物也不一样。例如APT在400℃条件下氧化性气氛中煅烧APT,得到的产物是一种橙黄色粉末,经XRD表征是乌青铜(NH4)0.33WO3,同时还含有六万WO3。继续在500℃条件下煅烧2小时,则得到黄绿色产品,XRD表征为单斜WO3。而在400℃还原气氛下煅烧APT,得到的产物为蓝钨。它是由青铜ATB、WO3、WO2.9、W2.72、W3O等多种物相组成的混合物。
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三氧化钨光催化水析氧性能(2)
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- 发布于 2015年6月10日 星期三 08:29
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比较APT和H2WO4为原料制备的三氧化钨(WO3-X)光催化剂发现,不同原料制备出来的WO3-X光催化剂的性能不同。经过实验的进一步研究发现,不同制备方法的得到的WO3-X光催化剂的性能不同的性能也不一样。
由H2WO4经固相法制备的WO3-X光催化剂均为单斜相,光催化分解水性能随处理温度变化不大。而经水热晶化法制备的WO3-X中出现了正交相及六万相。氧指数为2.50,光催化分解水性能得到了较大的提高,其中24小时水热晶化产物的光分解水速率最高,在365nm紫外灯照射下,产氧速率达140umol/L/h O2。但是在水热晶法中,随着反应温度的升高,原料经历了正交WO3-X·0.33H2O→六万WO3-X→单斜WO3-X的转变过程。WO3-X的光催化分解水性能也随着六万相含量的减少而不断降低。
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三氧化钨光催化水析氧性能(1)
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- 发布于 2015年6月10日 星期三 08:27
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由于三氧化钨钨物价态变化大,含氧量难以确定,结构相多变和电学性质复杂等原因,不同晶型WO3-X的光催化性质一直不能确定。经过大量研究,发现不同原料及不同制备方法合成WO3-X结构与光催化分解水析氧性能的联系十分密切。首先分析以APT为原料经过固相法烧结法制备WO3-X光催化剂。它主要是单斜相组成。当处理温度为600℃、处理时间为4小时,出现了六万相WO3-X,氧指数为2.44,光分解水析氧速率最高。在365nm紫外灯照射下,产氧速率为148.8umol/L/h O2。然后再比较运用H2WO4为原料运用固相烧结法制备的WO3-X光催化剂。运用此方法制备的WO3-X光催化剂均为单斜相,但是温度对光催化分解水性能的影响不大。
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钨坩埚的芯模设计
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- 发布于 2015年6月09日 星期二 19:12
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钨坩埚成型的关键是芯模的设计合理。若是芯模的设计不合理的话,不仅芯模会变形,而且,坩埚底部和坩埚壁的过渡部位会开裂。所以,选用的芯模壁厚应该能承受一定的强度。为了防止在压制过程,钨坩埚所受的应力在底部与壁的过渡区域集中,对于此部位需要采用圆弧过渡。若是此过渡太小,则钨坩埚在成型后,此部位会出现小的裂纹扩散源,并可能导致底部和壁部在该部位脱落。另外,为了便于脱模,模具的顶部与底部要有一定的斜度。
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钨坩埚成型方法的比较
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- 发布于 2015年6月09日 星期二 19:11
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钨坩埚在真空烧结、电子喷涂、稀土冶炼、晶体生长等行业有着广泛的应用。因为钨的价格昂贵且加工条件苛刻,所以,钨坩埚的重复使用就显得尤其重要。
按照成型方法(生产制造方法)的不同,可将钨坩埚分为:冲压成型,烧结成型,焊接成型等。
在这些产品中,焊接成型的钨坩埚具有价格相对较低的优点,且因其壁厚的增加,相比冲压成型的钨坩埚而言,其使用寿命较长。当然,该类钨坩埚的耐用性主要取决于,材料的选用、焊接环境、焊接工艺和成型后合适的耐热处理。若是这些过程都得到适当的处理,同样厚度的烧结成型的钨坩埚和焊接成型的钨坩埚的耐温性能和使用寿命是差不多一样的,有时焊接型的使用寿命甚至会高于烧结型的。
冲压成型的钨坩埚使用最多,其应用面最为广泛且价格相对低廉。但由于受生产工艺的影响,它有一个缺点,厚度薄。因此,该类坩埚的长期使用性不佳,即重复使用率不是很高。
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一种提取钨坩埚中被卡蓝宝石晶锭的方法
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- 发布于 2015年6月09日 星期二 19:08
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一种提取钨坩埚中被卡蓝宝石晶锭的方法,步骤如下:
预热(双氧水):将装有工业纯双氧水的烧杯放置在电炉上加热,并待温度升至50-70℃左右;
浸泡:向钨坩埚中连续倒入加热的双氧水,直到双氧水淹没晶锭被卡的位置;
待双氧水与坩埚内壁反应6-8小时后,观察双氧水的颜色和液面状态,当颜色为黄绿色,液面不再有气泡冒出,则倒出坩埚中的溶液,然后,再向钨坩埚中加入双氧水,如此重复3-4次;
取出:用铜编带捆绑坩埚中晶锭,配合使用移动堆高车和导链取钨坩埚中被卡晶锭;
后续处理:取出钨坩埚中晶锭后,用车加工的方法加工钨坩埚内壁,去除钨坩埚内壁变形部位,使坩埚在后继使用中不再卡晶锭。
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钨坩埚-坩埚在实验室的使用方法
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- 发布于 2015年6月09日 星期二 19:07
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钨坩埚是一种器皿或熔化罐,外形与锅、杯子相似,也是坩埚的一种,是用极耐火的材料(如石墨、石英、粘土、瓷土或比较难熔的金属等)所制成的。
坩埚是一种碗状容器,具有如陶瓷般的深底。以下讲的是坩埚在实验室的使用方法。因为坩埚的耐高温性能优于玻璃器皿,所以,当有固体需要加热或是熔化时,就必须用到它。在使用坩埚时,为防止受热物体跳出或熔液溅出,通常会将坩埚盖斜放在坩埚上,以让空气能自由进出和进行可能的氧化反应。因为坩埚的底部很小,一般需要将其架在泥三角上才能以火直接加热。坩埚可正放或斜放在铁三角架上,视需求可以自行安置。经加热后,不可以立即将钨坩埚置于冷的金属桌面上,以避免它因急剧冷却而破裂。
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钨坩埚-钨条成型
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- 发布于 2015年6月09日 星期二 19:04
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钨坩埚是钨制品,其制成方式有很多种,如冲压成型、焊接成型、烧结成型、旋压成型、钨棒车削加工成型等,或是采用钨片、纯钨板、纯钨棒或是钨条经对应的加工工艺而成。其中,采用钨条成型法制成钨坩埚的方法较为少见。此类钨坩埚的模具是弯月形,通常情况下为1/4的弧状,压制出的弯钨条,经烧结后,从烧结炉拿出来时的表面为金属银灰色,可拿来直接使用。将烧结好的钨条累积叠成钨坩埚,然后,中间采用焊接方式。用钨条成型制成的钨坩埚,结构较散,表面比较不平整,同时在磨光后可为圆形。
钨坩埚的特性:
抗磨;
耐高温;
耐腐蚀;
热膨胀系数小;
纯度:≥99.95%;
密度:≥18.2g/cm3;
应用温度环境区间:2000℃-2400℃左右。
钨坩埚的应用:
因为钨坩埚的熔点高达3410℃,且各项特性优异,所以钨坩埚被广泛应用于石英玻璃熔炼炉、蓝宝石单晶生长炉、稀土冶炼炉等工业炉内的核心容器,也可用于电子喷涂。
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