化学沉淀法制备三氧化钨

液相法制备纳米微粒的共同特点是以均相的溶液为出发点,通过各种途径使溶质与溶剂分离,从而溶质形成一定形状和大小的颗粒,得到所需粉末的前躯体,热解后得到纳米微粒。液相法包括沉淀法、微乳液法、水解法、溶胶-凝胶法、水热法等。沉淀法有共沉淀法和化学沉淀法。

化学沉淀法是在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂来得到陶瓷前躯体沉淀物,再经过煅烧形成纳米陶瓷粉体。例如以(NH4)10W12O41·5H2O为原料,制得H2WO4,在经脱水、煅烧制得WO3陶瓷粉体。在不同温度下(300~600℃)处理,得到的粒径范围是16~57nm。或者以APT为原料,加入制得的H2WO4,再经煅烧制得WO3陶瓷粉体。在300~600℃条件下热处理,也能得到粉体粒径16~57nm。运用化学沉积法制得的纳米粒径比单纯用APT热解得到的粉体粒径更均匀。



 

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三氧化钨用量对氧化环已酮的影响

三氧化钨在现代工业中被广泛应用,除了在气敏材料、电致变色等领域发展外在催化方面的应用也十分广泛。且三氧化钨既不溶于水也不溶于酸,但在过量的H2O2的溶液中,由于[o2]2-强的电负性和WO3发生配位作用生成氧化钨酸(H2[W2O3(O2)4(H2O)2]){11-12}。在(H2[W2O3(O2)4(H2O)2]){11-12}的作用下将环乙醇转化为环已酮。该反应体系中的H2[W2O3(O2)4(H2O)2]为活性组分,带来活性氧的同时又为反应体系带来酸性,适宜的酸性对H2O2的氧化反应有较强的催化作用。当三氧化钨用量为0.50mmol时,溶液的酸性较低,活性中心数目较少,环已酮的产率很低。随着三氧化钨的用量增加,溶液的酸性增强,活性中心数目也相应增加,产品产率也相应增高。当三氧化钨用量增至1mmol时,已能够提供反应所需的活性中心数,环已酮的产率达到73.5%,且随着三氧化钨用量的增加,环已酮的产率并无明显提高。说明无限量的增加催化剂用量,并不能提高环已酮的产率。

 

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三氧化钨薄膜透光性(3)

采用XRD-600衍射仪进行对不同方法制备的薄膜的结构形态分析。不同温度下退火处理得到的三氧化钨薄膜样品的形态不同。

通过比较溶胶-凝胶法和磁控溅射法制得的三氧化钨薄膜在退火前透光率相似,在300℃以上退火处理后薄膜样品的透光率下降,且退火温度越高,透光率越低。在350℃以下退火处理得到的三氧化钨薄膜样品为非晶态,350~400℃范围内退火时,薄膜样品逐渐完成非晶态到晶态的转变,在400℃以上退火处理后,衬底也产生了晶体衍射峰。三氧化钨薄膜的结构形态和光学性质对其气敏性能有很大的影响,例如非晶态结构薄膜相对疏松多孔,利于吸附气体,对氢气的灵敏度可能高于晶态结构的薄膜,所以该研究结果对研究氢敏性能有一定的指导作用。

 

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三氧化钨薄膜的透光性(2)

通过比较磁控溅射法和溶胶凝胶法制备的三氧化钨发现它们的透光率差异不大。但是磁控溅射光谱的波峰波谷更明显,即磁控溅射法制备的薄膜对于不同波长光的吸收差异大于溶胶-凝胶法制备的三氧化钨薄膜。

溶胶-凝胶法在退火前后不同温度下的透射谱的分析。对于溶胶-凝胶法制备的三氧化钨薄膜,退火温度越高,薄膜的透光率越低。在300℃下退火30min后,薄膜透光率平均下降10%,波峰波谷的波长位置有向紫外波段移动的现象,但是不明显。在380℃下退火后薄膜的透光率降低了20%~25%,且在偏红外部分的透光率下降特别明显,波峰数没有变化,波峰波谷处透光率差值变得更小。在400℃下退火后薄膜透光率下降25%~30%,且在偏红外部分的透光率下降特别明显。

 

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三氧化钨薄膜的透光性(1)

WGZ-8双光束紫外-可见分光光度计进行薄膜的透光性分析,入射光波长范围为200~800nm,透光率为0%~150%。运用溶胶-凝胶法制备的三氧化钨薄膜的透射光谱显现出最大透光率和相应波长分别为:85.3%,556nm,波峰和波谷在350~600nm波长范围内,波峰波谷处的透光率差值为4.4%,在小于300nm的波长范围内透光率几乎全部为零。而运用磁控溅射法制备三氧化钨的透射光谱其中最大透光率和相应波长范围分别为:90.1%,572~582nm,波峰波谷在350~650nm波长内,波峰波谷处透光率差值约为21.2%。比较两条谱线可以看出两种方法制备的三氧化钨薄膜的透光率差异不大。

磁控溅射法制备的薄膜当温度在450℃时,薄膜的透光率平均下降约8%~10%,峰形和峰位几乎没有变化。当退火温度在500℃时,薄膜的透光率平均下降约8%,峰位和峰形没有多大变化。

 

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硬质合金双刃镗刀分类

硬质合金双刃镗刀是一种镗削刀具,可用于镗床,车床,铣床上的内孔加工,扩孔等。它的刀刃与刀杆之间的角度为90度,在中心两侧分布有可同时切削刀齿。此设计可有效增大切削量并保证切削时的径向力互相平衡。



硬 质合金双刃镗刀刀柄可根据装夹方式分为圆柄和方杆,莫氏锥度和7/24锥柄等多种形式。其次根据其上下浮动情况,硬质合金双刃镗刀可分为浮动镗刀和定装镗 刀。浮动镗刀适用于孔的精加工。它实际上相当于铰刀,能镗削出尺寸精度高和表面光洁的孔,但不能修正孔的直线性偏差。为了提高重磨次数,浮动镗刀常制成可 调结构。


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硬质合金镗刀

硬 质合金镗刀是一种镗削刀具,它的刀刃与刀杆之间的角度为90度,刀柄分为圆柄和方杆等多种形式。由于硬质合金镗刀可深入加工件孔内进行内圆加工,它的适用 范围包括内孔加工,扩孔,仿形等,其次在一般加工中选用的刀柄为圆柄,较大工件加工时可选用方刀杆。硬质合金镗刀可在工件旋转的镗床上使用,车床、铣床和 加工中心也有使用。

硬质合金镗刀的镗杆和刀头采用模块设计,这样不仅使得各种孔径加工和孔深加工的要求得到满足,也减少过多的品种规格。适当的模块选择,合理的拼合不仅简化了刀具设计,也是镗刀的制造更为简易方便,降低了成本并延长刀具整体的寿命。


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硬质合金圆鼻铣刀(2)

硬质合金圆鼻铣刀的刀尖部分呈圆弧形及刀尖带倒角,一般采用镶嵌式结构。硬质合金圆鼻铣刀镶嵌式结构优点在于刀片更换后,刀具的尺寸会发生细微变化,此时的切削刃不是静止状态,刀尖之间的距离可以相应加大。但考虑到盲区的存在,刀具前端一些凹陷的狭小的区域有发生顶刀的危险。

因此硬质合金圆鼻铣刀适用于曲面变化较小的大加工件,此时加工件表面形状凹陷区域较少,平坦的区域相对较多。反之若曲面变化较大且工件较小则需考虑使用球刀,这是考虑到目前由于软件自动清角功能的限制,设置以及实际计算过程均以球刀为参考,这就不可避免的导致了后续凹陷区域加工不到位。


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硬质合金圆鼻铣刀 (1)

硬质合金圆鼻铣刀又可以称为硬质合金圆鼻刀,它的刀尖部分呈现弧形,长度大于1/4圆。不同于平头铣刀,圆鼻铣刀由于刀尖部分带弧形,即刀尖带倒角。硬质合金圆鼻铣刀采用钨钢棒材制成,具有高硬度和高耐磨性等优良特性,在整体切削性能方面,切削件的工件表面质量和尺寸精度较之其它材质也有充分的优势。硬质合金圆鼻铣刀适用于高速铣削。

硬质合金圆鼻铣刀的常用规格尺寸与普通铣刀类似。在选择时也需考虑柄径,刃径、全长,刃长。特别地,硬质合金圆鼻铣刀的R值的选取范围包括0.2mm、0.5mm、1.0mm、1.5mm、2.0mm.,目前规格为0.3mm的也逐步在市场应用中得到推广。


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共沉淀法制备三氧化钨

共沉淀法是在混合的金属溶液中加入合适的沉淀剂,反应得到均匀的沉淀产物。它是制备两种以上金属元素的复合氧化钨超微粉的一种重要方法。运用共沉淀法制备三氧化钨,首先先按一定比例取1mol/L的Na2WO4溶液和Na2SnO4溶液,混合均匀后缓慢滴至沸腾的稀H2SO4中,不断搅拌生成沉淀,在经陈化、洗涤、过滤、烘干、煅烧得到SnO2-WO3气敏粉体材料。研究发现SnO2的添加抑制了WO3晶粒的生长,提高了其气体灵敏度,其中以0.5%的掺杂量为最佳。

一些研究者也才有溶胶-共沉淀法制备三氧化钨,在WCl6和TiCl(4wt%)水溶液中加入氨水和适当的表面活性剂,形成W(OH)6和Ti(OH)4,离心分离,煅烧,得到3~9nm的三氧化钨粉体。研究发现,颗粒度越小,粒度越均匀。颗粒团聚越小,相应的气体灵敏度越高,相应及恢复时间越短。

 

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