四氯化钨的制取
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- 分类:钨业知识
- 发布于 2015年7月02日 星期四 13:48
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四氯化钨是一种黑色针状晶体,正交晶系结构,在300~500℃下发生歧化反应,生成六氯化钨和二氯化钨。它在475℃和真空条件下由铝或白磷还原六氯化钨制取。四氯化钨的制取方法如下:
1. 在充入惰性气体的干燥箱中,将5g六氯化钨和聚四氟乙烯制的搅拌在一起,将它们从图片所示的支管4处放入6处,然后熔封支管4。用干冰冷却6处,同时打开聚四氟乙烯制的旋塞从支管2处抽气。
2.用减压蒸馏的法将精制脱水的四氯乙烯从外面引入6处达30mL。恢复常温后,抽真空并将6处浸入透明的油浴中,用500W的灯泡照射,在150℃下反应3天。
3. 反应结束后冷却,然后将装置倒立,通过玻璃过滤器在图中的3处滤出产生的沉淀。若再次加热1处,由于有机溶剂进行回流,使沉淀上附着的未反应的六氯化钨被萃取下来,萃取液成无色后,停止加热。接着从2处抽气,并打开聚四氟乙烯制的旋塞,通过减压蒸馏,将有机溶剂完全逐出。
4. 在充入惰性气体的干燥箱中,将6处切断,取出玻璃过滤器上的生成物。
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