有研究表明，作為電極材料的鎢銅複合材料理想結構應具有較高的緻密度，彌散均勻的鎢顆粒形成連續骨架，而凝固的銅圍繞鎢顆粒間（包括間隙電荷燒結頸側隙），呈連續網路分佈，下圖為鎢銅複合材料的理想組織結構。

形成的鎢骨架決定了熱膨脹係數（Coefficient of Thermal Expansion, CTE）數值主體的變化，網路銅有助於熱導率（Thermal Conductivity, TC）的提升，是一種較為理想的穩定結構，該結構具有理想的高緻密度。因此，鎢銅複合材料的緻密化不僅影響材料的強度，還直接或間接決定了材料的一些其他的性能，這就使得對燒結工藝和成型工藝的研究變的至關重要。此外，在燒結過程中，諸多的工藝參數都對鎢銅合金電極材料的緻密度有著重要影響，如粉末性質、壓力、溫度、升降溫速率、保溫時間、潤滑劑的添加等等都可能稱為影響的相關因素。

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通過鎢銅複合粉末的X射線衍射圖可以發現，鎢銅複合粉末經高能球磨，粉末顆粒的組織結構發生了明顯的變化，換向時間越短的鎢銅複合粉末的衍射峰強度比換向時間長的鎢銅複合粉末的衍射峰強度要高，也說明了換向時間較短的鎢銅複合粉末結晶更好。再從不同換向時間下複合粉末的晶面間距和衍射角來看，隨著換向時間的減小，球磨的效率得到了提高，使得原子擴散效率增加。

晶粒發生細化並伴隨固溶現象的產生。在固溶過程中有少量的銅Cu擴散進入到了鎢W相中，形成了固溶體，使晶面間距增大；但隨著換向時間的減少，殘餘應力增大，使得晶面間距逐漸變小。這說明固溶度影響和殘餘應力影像中，殘餘應力的影響起了主要作用。這是由於在高能球磨的過程中，鎢銅複合粉末在磨球軋製、碾壓和剪切等強冷加工過程中，產生了劇烈的塑性變形，克裏發生了極大的應力和應變。在晶粒內形成了大量的位錯、畸變等微觀缺陷，而微觀應變的增加，位錯的大量纏結，又進一步促使胞狀亞結構的形成並導致晶粒尺寸減少。同時由於顆粒內部大量的晶體缺陷，使原子活性和系統內儲能升高，促進固溶體的形成。

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單斜仲鎢酸銨慢速熱分解過程的研究

仲鎢酸銨是鎢的初級製品，是製造鎢製品、硬質合金的重要原料，是我國重要的出口商品之一，也是國際鎢市場的主要貿易商品。我國有優質的黑鎢精礦為原料，採用先進的冶煉生產工藝，生產的仲鎢酸銨雜質含量低，純度高，物理性能和加工性能好，品質在國際上處於領先地位，在國際市場上享有較高的聲譽，暢銷日本、美國、西歐等國家和地區。美國等發達國家的一些用戶免檢購得我國的仲鎢酸銨直接用於生產鎢粉和碳化鎢粉，深受外商的青睞。國內外對於仲鎢酸銨熱分解過程有一定的報導。

但是，迄今為止，對單斜仲鎢酸銨熱分解過程中各個階段粒度及比表面積的變化還很少有報導。因此，本試驗研究了單斜仲鎢酸銨慢速熱分解過程中各個階段粒度及比表面積的變化，對製備所需粒度的氧化鎢具有一定的指導意義。

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仲鎢酸銨粒度控制與粗晶生產淺述

鎢的粉末冶金中，為克服粉末的不均勻性，過去工廠研究部門多著重鎢氧化物（黃鎢、藍鎢）在氫還原工序中控制氫氣流量、露點、溫度，改變通氫方式，添加摻雜劑控制粉末粒度或由鹵化物制取各種粒度和微細鎢粉。除鹵化物能獲得均一粒度鎢粉外，要由APT制取生產工藝，均一粒度APT的制取和研究與國外比國內已取得一定成果。本文結合我國鎢酸銨蒸發制取APT設備的特點，就鎢酸銨溶液沸騰蒸發結晶制取APT的工藝過程，在微還原氨氣氛中利用溶液的過飽和介穩區概念，加晶種誘發成核，控制晶粒生長速度，同時改變雜質Si、P、As、Mo在晶體與母液中的分配比，達到淨化雜質提高APT純度的目的。並描述加晶體、補加溶液蒸發結晶工藝，淺談制取均勻APT、粗晶APT工藝過程及原理。

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通過改變高能行星球磨機的換向運行週期，分析其對鎢銅電極粉末粒度的影響。通常情況下，行星式球磨機連續運轉定時時間為1-999min，正反換向運行週期為1-99min。為了達到最佳的球磨效果，轉速、球磨時間、配球（大小、搭配等）以及試樣本身的大小、量的多少和添加的輔料等參數都要選擇恰當。

通過掃描電鏡（Scanning Electron Microscope, SEM）觀察不同換向時間下的鎢銅複合粉末，可以看出鎢銅複合粉體顆粒呈不規則形狀，表明隨著換向時間的減少，粉末的晶粒度越來越小，並且出現團聚的現象。其中換向時間越短的鎢銅複合粉末團聚現象更為明顯。鎢銅複合粉末為等軸結構，磨球與磨球、磨球與罐壁之間的碾壓、軋製和冷鐓作用下，隨著換向時間的減少，鎢銅W-Cu粉末在塑性變形、冷焊作用下形成片狀的複合粉末。此外，由於加工硬化和微觀應變的增加，複合粉末的塑性下降，導致其斷裂細化，斷裂後的顆粒又不斷地重複冷焊和發生再斷裂，鎢銅顆粒混合也更加均勻，複合粉末變為更為細小均勻的顆粒。

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經過高能球磨方法處理後的粉末，通常會引入嚴重的晶格畸變、高密度缺陷和納米級的精細結構，使粉末體系的熱力學和動力學特徵與常規固態反應不同，具有偏離平衡態的屬性，其中包括：1.有效晶粒尺寸連續下降和峰位置的移動，其可能導致非晶合金最終的形成；2.反應組元衍射峰強度逐漸下降，非晶系的寬峰強度逐漸增強；3.前期形成的中間產物（金屬間化合物）被進一步球磨後，導致中間產物非晶化。總的來說，鎢銅粉末在球磨過程中經過反復形變、冷焊和撕裂處於極高的畸變儲能狀態，也形成交替的層狀結構和超細顯微結構，隨著時間的延長，各組元X射線衍射位置不變，強度減弱。

實際上，平衡條件下固溶度很小或互不固溶的元素，在高能球磨後有可能互溶甚至形成飽和固溶體。其中有如下幾種原因：1.球磨初期形成的高密度位元錯，其應力場提高了元素粉末的自由能，形成合金化主要驅動力；2.在高能球磨後形成的納米晶具有高的晶界體積分數，晶界處儲存大量過剩的熱焓；3.相介面能量也是驅動合金化和使系統約束在單相亞穩定的重要因素；4.精細的複合層狀結構，在進一步球磨時斷裂成小碎片，其尖端具有小至1nm的曲率半徑，其表面張力也可驅動原子固溶。

因此，研究學者認為溶質原子固溶有兩種形式，其一是進入溶劑晶格，導致點陣常數變化；其二是納米晶溶劑提供大量的晶界，相當部分溶質原子偏聚在晶界，使處於晶界的原子喪失衍射特徵，從而在X射線及電子衍射譜下呈單相結構，顯然此時溶質與溶劑原子並非處在最鄰近的狀態，即亞互溶狀態。

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隨著球磨時間的增加，球磨過程中經歷細化導致Cu的衍射峰強度降低，但同樣使W的衍射峰強度降低，在同樣的條件觀察下，仍可清晰地觀察到Cu的衍射峰，而Cu的次峰已基本消失，這就說明了細化晶粒並不是機械合金化MA過程中W、Cu樣品Cu的次衍射峰消失的主要原因。而球磨過程中鎢銅W-Cu粉末發生了固溶反應，Cu固溶於W中導致fcc結構的Cu含量減少，造成其衍射峰的基本消失才是其主要因素。

從不同球磨時間下鎢銅複合粉末的鏡面間距和衍射角看來，隨著球磨時間的增長，晶面間距逐漸變大，而衍射角逐漸變小。這表明了在球磨的過程中，晶粒發生了細化並伴隨固溶現象產生，而在固溶過程中，有少量的銅Cu相擴散進入鎢W相中，形成了固溶體。這是由於在高能球磨過程中，鎢銅複合粉末在磨球軋製、碾壓和剪切等強冷加工中產生了劇烈的塑性變形，顆粒發生了極大的應力和應變，從而在晶粒內部形成大量的位錯、畸變等微觀缺陷，而微觀應變的增加和位錯的大量纏結，又促使胞狀亞結構的形成並導致晶粒尺寸減少。此外，晶粒內部大量的晶體缺陷易使得原子活性和系統內儲能升高，促進了固溶體的形成。

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球磨過程中的晶粒細化會導致Cu的衍射峰強度下降，但這種作用對於鎢W衍射峰的影響則更為明顯。這是由於鎢W的成分較銅的成分高。鎢銅複合粉經高能球磨，粉末顆粒的組織結構發生明顯的變化。通過不同時間球磨後的X射線衍射譜可以看出，隨著球磨時間的增加，衍射峰強度逐漸降低，60h後銅的次峰基本消失。

從結構上看，機械合金化（MA）可促使鎢W和銅Cu的雙向固溶，在鎢W的富集端形成bcc結構的W（Cu）固溶體，在銅的富集端形成fcc結構的Cu（W）固溶體。從熱力學混合焓上看，△H_mix{W(Cu)}＜△H_mix{Cu(W)}，雖然機械合金化MA過程從外部提供給系統能量，可以促進非互溶系合金的固溶，但鎢W固溶與銅Cu中要比銅Cu固溶於鎢W中來的困難。可以認為，當bcc相中固溶的銅原子達到一定的程度時，使銅原子進一步固溶所需能量將高於形成fcc結構的Cu（W）所需的能量，此時外界所提供的能量將會優先用於Cu（W）相的形成。由以上分析可見，對於鎢含量達到85%的高鎢銅複合粉，由於銅元素含量較少，絕大部分銅都有可能固溶于鎢中形成bcc結構的鎢銅固溶體。

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