鎢鉬視頻

氣體攪拌對制取仲鎢酸銨的影響

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-06, 週三 10:34; 點擊數：279

氣體攪拌的影響

研究表明，控制APT粒度的主要因素是過飽和度、溫度和攪拌速度。制取細顆粒APT用A種氣體攪拌，以較強的攪拌強度操作。由於氣體的劇烈攪拌，晶體被攪碎成許多小晶核，難以形成大顆粒。而且氣體還會帶走熱量和氨，既可控制鍋內溫度在70℃左右，同時使溶液的過飽和度增大，有利於制取細顆粒APT。

這種方法已在生產中應用，制取的APT粒度均勻，表面規則。制取粗顆粒APT選用B種氣體攪拌，以較弱的攪拌強度操作。由於氣體的攪拌，能保證形成的APT不至於沉澱，而充分與溶質接觸。這種氣體在冷凝時放出熱量，不僅使鍋內熱量增高，還由於氣體的冷凝，能有效地控制溶液的過飽和度的增大，容易產出粗顆粒APT。此種方法在試驗中效果顯著，制取的APT其平均粒度能大於50μm，且粒度分佈均勻，顆粒規則。現處於生產應用前的進一步研究中。

其他影響因素

(1)試驗發現補加晶種，APT的松裝密度有所下降，這與文獻報導一致，在顯微鏡下觀察，粒度分佈不勻，粗粒大部為聚晶。文獻報導了在鎢酸銨濃縮至一定比重後，加入1%～2%晶種。然後不斷補加溶液，而制取粗粒APT的方法。我們採取將鎢酸銨溶液濃縮後，逐漸補加溶液，控制溶液的過飽和度的方法，制得了粒度均勻、顆粒度大的APT。

(2)我們在濃縮結晶過程中，定量補加純水，控制潛液的過飽和度，也可制取晶形規則的粗粒APT。值得注意的是，在結晶後期，不能任意樸加純水，否則在加熱和攪拌的情況下有少量偏鎢酸銨生成。

APT

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偏鎢酸鈉在地質學領域的應用

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-06, 週三 09:02; 點擊數：303

偏鎢酸鈉又名一水合偏鎢酸鈉，是一種白色晶體。分子量是2968.01，密度為3.1g/ml，折射率是1.5555。偏鎢酸鈉在常溫常壓下是穩定的，但是要避免與物料、氧化物接觸，且應將其密封存儲在常溫避光，通風乾燥的地方。偏鎢酸鈉的密度高，具有無毒、易配製及可迴圈利用等特點，在許多領域都被廣泛的應用，例如地質學、土壤學及海洋生物學等領域。

偏鎢酸鈉

偏鎢酸鈉在地質學領域的應用主要表現在礦物及沉積岩的分離，它為微細粒純礦物的分離提供了一條新途徑。微細粒單礦物的分離主要有三種：人工挑選、化學分離法和密度分離法。其中密度分離法簡單、穩定。但常用的重液有毒且有難聞的氣味，操作時對設備的要求非常高。而偏鎢酸鈉具有無毒、易配製、高密度等特點而被廣泛應用於地質行業實驗室礦物分離作業。

多個科學家先後用偏鎢酸鈉對礦物的分離進行了研究，例如，羅茲等發現添加了矽鐵的偏鎢酸鈉可以用來對礦物進行密度分級，並且這種方法安全、流程簡單；採用偏鎢酸鈉分離提純微細粒牙形石，具有安全、高效、易操作等優點。隨著偏鎢酸鈉在地質實驗室的應用，礦物提純流程將變得安全、簡單、穩定，而且偏鎢酸鈉還可回收再利用，達到了節約成本且無二次污染的目的。此外，人們還應用偏鎢酸鈉分離沉積岩，以及對岩石沉積物中的有機質進行分析。這樣可以更好地研究岩石的分佈、產狀、礦物組成、化學成分、構造、分類命名、成因、演化歷史及其成礦關係。

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多鎢酸鈉溶液的配製

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-06, 週三 08:59; 點擊數：559

多鎢酸鈉（sodium polytungstate），分子量達2986.12g/mol，相對密度為2.8，易溶于水，是德國SOMETU公司生產的一種新型無機重液材料，具有無毒無味、中性穩定、易配製、回收率高、使用方便安全等傳統重液無法比擬的優點。特別是相對密度可達3.1，很多原來必須使用有機重液的地方，現在都可以使用多鎢酸鈉來代替。在pH為2~14範圍內穩定並可方便地回收利用，它適用於絕大多數含氧鹽和氧化物的分離，已被廣泛應用於精細礦物和牙形石的分離實驗。

多鎢酸鈉重液由於安全性好、回收方便而受到廣泛歡迎，儘管日前國際市場上其價格較昂貴，但其突出優點使其成為眾多岩礦實驗室的首選重液。不過，使用該重液應注意如下幾點：

1. 儘量不接觸強還原性物質，否則溶液將變為蘭色而影響分離效果的觀察。

2. 不宜用於含可溶性或可交換性鈣離子礦物，否則易形成多鎢酸鈣沉澱，這就限制其在粘土礦物分離上的應用。

3. 在高相對密度條件下重液粘度加大，為減少分離時間，可使用離心機或儘量選用粒度較大的單晶，以加速分離過程。

4. 一次操作不宜加入太多樣品，以免堵塞重液漏斗的出口。

多鎢酸鈉溶液是如何配製的呢？具體可分為以下幾步：

1. 配製多鎢酸鈉溶液時，只能使用蒸餾水或去離子水，只能使用玻璃、塑膠或不銹鋼的容器。

2. 量取蒸餾水，根據要求的密度值，按比例把多鎢酸鈉加入到盛水容器中。用玻璃棒不停地攪拌，使其充分溶解。

3. 用比重計測量溶液的密度，根據結果適當地加蒸餾水或多鎢酸鈉，直至達到合適的密度值。

4. 把溶液放於無塵的封閉環境中保存。

5. 使用前最好先測量溶液的密度，並把它按要求進行適當的調整。

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多鎢酸鈉分離提純沸石

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-06, 週三 08:57; 點擊數：336

沸石是沸石族礦物的總稱，是一種含水的鹼金屬或鹼土金屬的鋁矽酸礦物。具有獨特架狀結構和吸附性、離子交換性、催化和耐酸耐熱等性能。屬於微細礦物的一種。微細礦物的顆粒非常細小，表面積大，它的分離和提純有很大的困難，特別是沸石的分離提純技術目前還不成熟，難以達到很高的純度。但通過科學家們的不斷努力，經過多次試驗，最後採用多鎢酸鈉高速離心法取得了良好的效果。

多鎢酸鈉高速離心法分離提純沸石的具體方法如下：

1. 用鋼臼和杵把岩石粉碎至200目以下。然後把較細的樣品放入玻璃杯中，加二次蒸餾水充分攪拌。

2. 用超聲波把顆粒--液體的懸浮液超聲3min~5min。然後把超聲後的懸浮液轉入離心管中，用2500rpm 的轉速離心3分30秒。倒出上層清液，從而去除小於1μm的部分。

3. 再把上層清液倒入另一個離心管中。重複上述操作5次，以確保絕大部分的小於1μm的顆粒被去除，並且每次離心前都要超聲以使較大的顆粒懸浮起來。

4. 倒出上層清液，把大於1μm的顆粒風乾後，放入2.3g/cm3的多鎢酸鈉溶液中。超聲3min~5min使顆粒分散開來，轉入離心管中。

5. 用1100 rpm的轉速，把懸浮液離心33 min。離心結束後，沸石礦物將漂浮在液體的表面，較重的顆粒(石英、長石以及少部分的沸石)將沉在管底。

6. 向一個離心管中倒出大約一半的重液，以取出上浮的沸石，也要用鋼勺把粘在離心管內壁上的沸石取出放入一個離心管中。

7. 向兩根離心管加滿二次蒸餾水，並超聲以使懸浮物和重液充分混合，現在重液的密度應是1.15 g/cm3左右。

8. 用1400 rpm的轉速離心10min，顆粒都應沉到管底。把重液倒入玻璃杯中，以回收再用。

9. 用二次蒸餾水充滿離心管，超聲2min，用3000 rpm的轉速離心5 min，沸石顆粒出現聚沉。反復洗3次，以完全洗去多鎢酸鈉，沸石礦物變得色淺而不“粘”。

10. 把沸石放於通風櫥中風乾。有時沸石的表面可能會帶有一個綠色或棕色的“皮”，去除它。這時就能得到較為純淨的沸石礦物。

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生產仲鎢酸銨過程中錫的行為 3/3

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-05, 週二 19:33; 點擊數：288

多種方式制取粗鎢酸鈉，在此簡述其中三種：

一、氫氧化鈉（NaOH）浸出法，NaOH浸出鎢精礦時，選用NaOH濃度為500g/L，160℃下浸出2h，錫石浸出率接近0，而黝錫浸出率接近45%；

二、蘇打高壓法，將浸出溫度控制在180~230℃，蘇打用量為理論量的2~3倍，溶液中鹼性較小，pH值為10.8，這種情況下錫石幾乎不與堿發生反應，全部進入渣中；

三、蘇打燒結法，蘇打燒結過程中，SnO₂與蘇打反應程度不大。但是溶液中存在的過量的蘇打可與SnO₂發生部分反應，生成錫酸鈉，在隨後的水浸過程中，錫酸鈉溶于水與鎢酸鈉共存。以上三種方法得到的粗鎢酸鈉溶液中都存在一定量的雜質錫，並且，錫的主要存在形式是錫酸鈉。

在鎢酸銨溶液蒸發結晶制取APT的過程中，控制適當的結晶率，可以使大部分雜質留在母液中。鎢酸銨溶液（AT）中錫是以SnO₃ ^2-形態存在的，與仲鎢酸銨中的鎢的存在形態一致，這導致結晶工序中無法除去錫。鎢酸銨溶液結晶過程中錫的行為，見下圖：

由圖可知，蒸發過程中錫為前期優先析出，可以認為結晶用的AT溶液與APT產品中的w(Sn)/w(WO₃)是一致的。隨著鎢酸銨結晶率漸漸升高，APT中的w(Sn)/w(WO₃)降低，且兩者變化不成正比關係。但當APT結晶率達到90%以後，即使結晶率持續升，w(Sn)/w(WO₃)也將保持在1.0*10^-6不變，也就是說，w(Sn)/w(WO₃)達到了一個極值，即0級APT中錫的標準品質分數。

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生產仲鎢酸銨過程中錫的行為 2/3

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-05, 週二 19:28; 點擊數：331

錫的化合物是一種兩性化合物，在水溶液和強酸性溶液中以+4價和+2價化合物形式存在，離子半徑分別為0.71*10^-10 m和1.2*10^-10m。在含有Sn²⁺溶液中加入適量的NaOH溶液，析出白色的Sn(OH)₂沉澱。Sn(OH)₂既能溶于酸生成Sn²⁺，又能溶於過量的NaOH溶液生成[Sn(OH)₃]^-、[Sn(OH)₄]^2-。同時，在含有Sn⁴⁺離子的溶液中加入堿，可得到難溶于水的α-錫酸凝膠（H₂SnO₃），α-錫酸既能與酸反應生成Sn⁴⁺，也能與堿反應得到SnO₃ ^2-。此外，錫有另一種重要化合物--錫的硫化物，有SnS和SnS₂這兩種形態，兩者有轉化關係為SnS₂加熱至520℃時分解，得到SnS。SnS和SnS₂均不溶于水和稀酸，但會與濃HCl作用生成配合物而溶解。低氧狀態的SnS不溶於堿，但SnS2能與堿作用生成硫代錫酸鹽和錫酸鹽。在APT生產過程中，溶液時而呈酸性，時而呈鹼性，且酸堿強弱程度不同，這就使得錫的存在形式呈多種多樣。

一般堿分解條件下，選用堿濃度為500g/L的NaOH溶液，堿用量為理論用量的錫的1.6倍，即保證溶液反應處於堿過量的狀態，反應時間4h，溫度設置150℃、160℃、170℃三個不同檔，選取兩個不同礦種在不同溫度下各自的反應情況。反應溫度對錫的浸出率影響，如下圖：
反應溫度對錫浸出率的影響

由上圖，我們可直觀得出，浸出率隨著反應溫度升高而增大，且上升速度遠遠大於鎢的浸出速度，說明錫的浸出反應與鎢的浸出反應相比更傾向於熱力學控制。

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生產仲鎢酸銨過程中錫的行為 1/3

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-05, 週二 19:21; 點擊數：276

在生產仲鎢酸銨和鎢冶煉工藝中，錫是眾多雜質中極為有害，並且難以完全清除的一種。即使有微量的錫存在於鎢成品中，也會在機械性能、物理性能等方面有著致命的危害，由此可見其深度去除的必要性。根據GB/T10116-1988要求，在0級仲鎢酸銨（APT）中，錫品質分數要求小於1*10^-6，一級APT中錫的品質分數小於3*10^-6。鎢精礦的日益匱乏，隨之而來的是可供開採的鎢礦中錫等雜質的品質分數越來越高，這將大大增加APT生產廠家保證穩定品質的困難程度。瞭解錫在冶金中的行為，對除錫工藝起著非常重要的作用。

由於地質複雜，不同礦種中錫的存在形態和存在比例不同。不同鎢礦中錫的浸出率差異很大，如下圖顯示：不同礦種錫的浸出率

鎢冶金的原料中最重要的礦物有黑鎢礦和白鎢礦，錫石（SnO₂）和黝錫（Cu₂FeSnS₄）在礦床中與他們共生。白鎢礦不導電，而錫石有一定的導電性能；黑鎢礦有弱磁性，錫石無磁性。SnO₂在酸堿溶液中均不溶，但是，可以與熔融的氫氧化鈉反應生成錫酸鈉，錫酸鈉溶于水。酸分解法主要針對的是白鎢精礦，一般採用密度為1.14~1.15的鹽酸，溫度控制在105~107℃範圍內。反應過程中，錫以陽離子狀態存在，過量時隨著濾液流走。值得一提的是，酸處理鎢精礦過程中，錫石（SnO₂）因不與酸作用而夾雜在粗鎢酸中，而後粗鎢酸在氨水中溶解生成鎢酸銨溶液，而SnO₂不與氨水反應，留在固體渣中，達到與鎢分離的效果。

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製備高聚物三氧化鎢材料

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-05, 週二 18:08; 點擊數：263

高聚物三氧化鎢設備準備高聚物三氧化鎢材料的製備工藝
當確定製備樣品後，在不同燒結溫度下製備出多個組分配比的樣品，接著用伏安曲線，阻抗譜和介電譜來測量不同組樣品。根據伏安曲線測量資料計算出主要樣品的非線性係數，可得微米三氧化鎢高聚物非線性係數比納米三氧化鎢複合樣品好。在複合樣品中，三氧化鎢顆粒含量高的樣品非線性係數較高，並且250℃燒結的樣品的非線性係數高於其他溫度燒結的樣品，最高可達98。當有機物含量高於80%時，樣品變成絕緣體，製備出來的高聚物三氧化鎢材料更具有穩定性。

樣品分析
本實驗仿照常用壓敏電阻的研究方法，計算了勢壘，並且比較了勢壘與非線性係數變化趨勢，對典型的樣品做了微觀形貌和六相結構分析，並將非線性較好的與非線性不好的樣品以及微米顆粒功能體的與納米顆粒功能體的複合樣品做了分析對比，結果表明勢壘變化趨勢與非線性係數一致。

微觀形貌和電學性能的測試結果表明，高聚物三氧化鎢材料樣品的非線性與外加電場導致的高電阻晶相向低電阻晶相的轉變有著密切關係。非線性較好的一組典型樣品在加偏壓與未加偏壓下的兩組阻抗譜表明瞭晶界電阻並沒有發生明顯的變化，而且三氧化鎢高聚乙烯複合樣品非線性係數比較高，電阻較低是因為其相結構以低電阻的單斜相為主。

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探究碳摻雜三氧化鎢

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-05, 週二 17:57; 點擊數：285

眾所周知，三氧化鎢(WO₃)在生活中不可缺少，它作為一種重要的功能材料，在氣體探測、光催化等領域有著廣泛的應用前景，三氧化鎢特殊的結構與形貌決定其優異的性能依。通過範本法以醫用脫脂棉為範本製備准一維結構的碳摻雜WO₃納米纖維(C-dopedWO₃)，用以提高材料的氣敏性能和光催化性能。

利用XRD、TEM、SEM、HRTEM、XPS、Raman spectra等研究手段對樣品進行表徵分析，對碳摻雜三氧化鎢的性能進行系統地研究，發現該材料對丙酮具有選擇性及穩定性，並以亞甲基藍為模型污染物考察了該材料的光催化活性。

探究結果如下：
(1)碳摻雜WO₃在範本法製備下為單斜相，分析SEM、TEM、HRTEM等測試手段的結果顯示：由直徑20-40nm的超細納米晶粒組成的WO₃-500纖維直徑大約是5-10μm，其中含有大量的微孔和中空結構。晶粒尺寸的增大建立在煆燒溫度的升高。樣品的XPS C1s譜中282.2eV的W-C鍵的峰、拉曼光譜出現有序碳的G峰等結果表明碳原子摻雜入WO₃的晶格。
(2)測試不同氣體（例如丙酮、甲醇、乙醇、氨氣等）的氣敏度通過不同工作條件下，由此可以發現碳摻雜WO₃對丙酮氣體表現出了很高的選擇性和靈敏度。在300℃最佳工作溫度下材料的最低檢測濃度可以達到0.1ppm，材料最佳煆燒溫度確定為500℃，其中WO₃-500樣品對5ppm丙酮氣體的靈敏度達到了7.9；在相對濕度95%條件下，對5ppm的丙酮電阻靈敏度仍有5.72。通過重複氣敏測試發現其具有長期穩定性，H2S等有毒氣體不會導致氣敏材料失活。
(3)與純WO₃對比，WO₃-500對亞甲基藍的降解催化活性明顯提升。其中在可見光照射條件下，WO₃-500和H₂O₂構造的類芬頓體系，在120min內對亞甲基藍的降解率達到97.1%。WO₃-500和H₂O₂的協同作用是提升亞甲基藍降解速率和降解率的主要原因。碳摻雜WO₃催化劑有很好的穩定性並易於從降解體系中分離，催化劑的重複利用仍然表現出很高的催化活性。

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三氧化鎢對OLED緩衝作用

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-05, 週二 17:47; 點擊數：467

有機發光二極體又稱為有機電鐳射顯示（Organic Light-Emitting Diode，OLED）。OLED顯示技術的特性是具有自發光，由非常薄的塗層和玻璃基板組成的有機材料在電流通過時就會發光。OLED顯示幕幕可視角度較大，具有省電功能。

磁控濺射方法製備的三氧化鎢緩衝層研製的OLED器件：
磁控溅射方法當工作電壓達到20V時，IWO-OLED（簡稱IWO）的亮度為8791cd/m2，IWO/WO₃-OLED（簡稱IWO/WO₃）亮度為16690cd/m2；當電壓堿至19V時，IWO/WO₃器件的功率效率達到最大值1.581m/W。相比之下，對於IWO器件，當電流密度增大的時候，發光效率逐漸上升，當電流密度達到181.9mA/cm2的時候，發光效率達到最大值為4.83cd/A；對於IWO/WO₃器件，當工作電壓為19V，發光效率達到最大值9.56cd/A，其數值約為前者的兩倍。總之，IWO/WO₃-OLED無論在亮度，發光效率以及功率效率上都有顯著的改善。

脈衝等離子體沉積方法製備的三氧化鎢緩衝層研製的OLED器件：
在工作電壓20V時，IWO的亮度為8791cd/m2， IWO/WO₃亮度為17360cd/m2，其亮度約為無三氧化鎢緩衝層器件的兩倍。可得加入三氧化鎢緩衝層確實有效提高了OLED器件發光亮度。然而對於功率效率而言IWO/WO₃器件卻並沒有因為三氧化鎢的插入而得到有效改善。發光效率上，IWO/WO₃-OLED器件明顯不如IWO-OLED。分析可知，OLED器件性能與緩衝層(buffer layer)厚度均勻性以及表面平整性有著密切的聯繫。

利用XRD和AFM等分析表徵了三氧化鎢薄膜的晶格結構和表面形貌，實驗發現所製備的三氧化鎢為非晶結構，具有相對平整的表面。利用兩種方法製備的三氧化鎢薄膜作為OLED陽電極的功函數修飾層，發現其對OLED起到緩衝作用。

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