鎢新聞

比色法測定鎢精礦中三氧化鎢

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-14, 週四 13:28; 作者 qiongyao; 點擊數：299

比色法(Colorimetry)是以生成有色化合物的顯色反應為基礎，通過比較或測量有色物質溶液顏色深度來確定待測組分含量的方法。比色分析對顯色反應的基本要求是：反應應具有較高的靈敏度和選擇性，反應生成的有色化合物的組成恒定且較穩定，它和顯色劑的顏色差別較大。選擇適當的顯色反應和控制好適宜的反應條件，是比色分析的關鍵。常用的比色法有兩種：目視比色法和光電比色法，常用的目視比色法是標準系列法，即用不同量的待測物標準溶液在完全相同的一組比色管中，先按分析步驟顯色，配成顏色逐漸遞變的標準色階。試樣溶液也在完全相同條件下顯色，和標準色階作比較，目視找出色澤最相近的那一份標準，由其中所含標準溶液的量，計算確定試樣中待測組分的含量。

通常高含量三氧化鎢的測定，多採用光電比色法，根據鎢精礦情況，選擇了目視比色法，並進行了酸度、硫氰酸鉀、三氯化鈦用量等條件試驗。準確稱取0.500克試樣於預先熔融有2克氫氧化鈉熔劑的鐵坩堝中，放入馬弗爐，由低溫逐漸升溫到85℃，加熱25一30分鐘，取出，放入300毫升燒杯中，加熱水約100毫升，立即置於電爐上煮沸2一5分鐘，取下冷卻，洗出鐵柑渦，溶液轉入250毫升容量瓶中，稀釋到刻度，幹過濾，準確吸取5毫升清液於100毫升容量瓶中，稀釋到刻度，搖勻。

標樣分析結果表明，含三氧化鎢量為0—0.7毫克/25毫升，符合比爾定律；含三氧化鎢量在66—85％時，絕對誤差在士0.5％以內，可以工業分析的要求；分析15個樣品，可在2—3小時內完成。

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水熱法製備三氧化鎢光陽極

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-14, 週四 13:13; 作者 qiongyao; 點擊數：310

水熱法又稱熱液法，屬液相化學法的範疇。是指在密封的壓力容器中，以水為溶劑，在高溫高壓的條件下進行的化學反應。水熱反應依據反應類型的不同可分為水熱氧化、水熱還原、水熱沉澱、水熱合成、水熱水解、水熱結晶等。其中水熱結晶用得最多。

實驗步驟
將打磨乾淨的鎢片置於蒸餾水和乙醇溶液中分別超聲清洗10min，取出晾乾後在馬弗爐中控制溫度在450℃煆燒30min形成三氧化鎢層。水熱反應溶液為聚乙二醇（300）體積為10%的0.02mol/L鎢酸鈉溶液，該溶液用3mol/L鹽酸調節pH2.0。取該溶液25ml置於聚四氟乙烯反應釜中，並將預氧化的鎢片垂直放置於內，控制溫度在180℃反應6h。將反應產物取出用蒸餾水浸泡10min，並重複3次以去除產物表面的殘留物，然後將其晾乾後在550℃煆燒180min即完成三氧化鎢光陽極的製備。

結論
1. 水熱製備方法可以在鎢表面生成高度有序的納米條結構，在1.5V時的光電流能夠達到1.8mA/cm2；
2. a曲線為經過氧化處理的鎢片，對應于立方晶相的WO₃在450℃的氧化過程中會在鎢片表面形成氧化層；
3. b 曲線為水熱反應的產物，即未煆燒的WO₃，對應於正交晶系WO₃；
4. c 曲線為經過煆燒的WO₃，對應於單斜晶系WO₃，表現出3個明顯的特徵峰，其中最高的峰米條是垂直的生長在基底上，高度可達到6.91微米，這以結果表明了鎢基底的氧化層與聚乙二醇在水熱反應中對晶體生長的優異的取向作用。

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鎢合金休閑潛水用配重件（1/2）

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-14, 週四 09:59; 作者 yaqing; 點擊數：273

休閑潛水運動究竟是何時在全球風靡盛行的似乎無從說起，人們對於大海的向往和對海底未知的探索活動隨著科學技術的發展越來越頻繁。就像導演呂克·貝松執導的電影《碧海藍天》裏的主人公一樣渴望著潛入深藍的海底，渴望與自然親近。但由於人類身體素質的限制，我們無法在不借助潛水器材的情況下如同魚兒一樣潛入海底，自由遨遊。水底的壓力會對心肺造成很大的壓迫並且隨著深度的增加而增大。

當佩戴好潛水器材進入海中時，自身身體的重量，潛水器材的重量只能讓人們下潛到一定的深度，若想繼續下潛，便會遭受到水下壓力產生的阻力。如何能夠克服這種水下壓力讓自己自由調整下潛深度呢？答案就是配重。早期的潛水配重件多以鉛來制成，但鉛有毒的特性會對大海造成汙染，這是人們所不願意看到的。因而，鎢合金的無毒環保特性使其很好地替代了鉛成為了休閑潛水配重件的專用材料。

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鎢合金休閑潛水用配重件（2/2）

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-14, 週四 10:01; 作者 yaqing; 點擊數：243

然而一味地增加鎢合金配重件來達到下潛深度是不合理的，過多的配重雖然使得人體比較容易下潛，但是鎢合金配重件所產生的負浮力也會變得比較難以控制。因而，當下潛到一定深度需作停留時，必須用足夠、適當的配重來保持身體的中性浮力。也就是說，在休閑潛水運動中，不能一味盲目地增加鎢合金配重件，而是在教練以及專業人士的指導之下合理地使用。

大多數情況下自身身體體重的十分之一也就是在休閑潛水中我們需要或者可以攜帶的鎢合金配重塊的重量，過多或過少的配重都會讓潛水的體驗變得不如人意。因為過少的配重雖然會使人在休閑潛水時能更為輕松地在水底悠遊，但無法下潛到所想要的海底深度；而過多的配重則相反，會影響遊行的速度從而使得潛水變得困難，且難以保持穩定的中性浮力。簡而言之，只有合理、科學地使用鎢合金配重件才能達到滿意的休閑潛水體驗，給自己一個難忘的海底之旅。

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從APT結晶母液中制取鎢酸鈉

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-13, 週三 21:03; 作者 linlu; 點擊數：284

仲鎢酸銨簡稱為APT，主要是白色結晶，有片狀或針狀二種，用於製造三氧化鎢或藍色氧化鎢制金屬鎢粉。還用作製造偏鎢酸銨及其他鎢化合物，用於石油化工行業作添加劑。

運用離子交換法可以從APT結晶母液中回收鎢酸鈉。通過該實驗可得以下結論：

1. 樹脂形式對吸附的影響

用CI型或OH型樹脂對pH=3. 7的料液進行交換的結果如圖所示。由於D354樹脂系弱鹼樹脂，對OH的親合勢大，難於被交換下來，而Cl型樹脂對酸液中鎢的交換就好得多。在此之前，流出液中三氧化鎢濃度在0.39/L以下。所以，交換時樹脂應為Cl型。

2. 流速的影響

料液過柱流速為l、2m/h時，流出曲線的轉捩點相差約一倍。此現象可能與鎢在酸性溶液中聚合成大離子有關，其在樹脂內部的擴散速率制約了整個交換速度，因此，顯示出較慢的交換速率，要求溶液流速不能過快。

3. pH的影響

隨pH的降低，交換曲線的轉捩點的BVR數增加，即穿透點延緩。但在pH2.9時，溶液已不穩定，料液易生沉澱。因此，料液以pH~4為宜。

4. 解吸劑濃度對解吸的影響

鹼性太大對弱鹼樹脂不利，NaOH是鎢的有效解吸劑，同時，隨NaOH從5%提高到10%，曲線升降更陡，最大富集度可達18。

5. 解吸速率提高的效果：與交換時的情況不同，將解吸速率從2m/h提高到4m/h ,也可收到較好的解吸效果。

綜上所述，APT結晶母液在微酸性條件下用弱鹼性大孔樹脂D354吸附，可以獲得相當大的交換容量，負載樹脂易於用NaOH有效地解吸。解吸所得鎢酸鈉可以獲得較大富集度，經蒸發結晶可制取商品鎢酸鈉。因此，此法是回收鎢的一個簡單可行的辦法，其投資及建設規模小，流程短。

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