鎢合金放射性廢物屏蔽桶
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- 發佈於:2016-01-15, 週五 18:04
- 作者 yaqing
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CVD金剛石塗層硬質合金刀具預處理技術——酸液浸蝕
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- 發佈於:2016-01-15, 週五 17:50
- 作者 xiaobin
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針對CVD塗層硬質合金所存在的幾個技術性問題,相關研究人員和學者也逐步研發出了幾個對於硬質合金刀具基體的預處理方法,從而改善CVD金剛石塗層與硬質合金基體間的結合力或附著力。主要包括酸液浸蝕去鈷Co、等離子體蝕刻去除鈷Co、施加多種不同的過渡層以及機械或化學熱處理等幾個大方向。本文著重介紹酸液浸蝕法。
簡單來說,酸液浸蝕就是使用一些無機酸(如鹽酸HCl、硝酸HNO3、硫酸H2SO4、氫氟酸HF、磷酸H3PO4)去除表面的金屬氧化物的過程。這也是目前去除硬質合金表面鈷Co最常用的方法。將硬質合金放入含有腐蝕性酸液中進行浸蝕,使表面層的鈷與酸液發生化學反應,形成穩定的化合物,從而去除表面層所含的鈷Co。由於鈷去除後,碳化鎢WC基體表面留下缺陷,這也將減少表面的位壘,使得碳原子在缺陷處聚集形成碳原子團,隨著原子團的粒徑增加,其中的金剛石相不斷增多,使之最終形成金剛石核,使金剛石薄膜與硬質合金之間得到改善。
目前酸液侵蝕法主要包括一步侵蝕法和兩步侵蝕法。其中一步侵蝕法雖然所沉積的金剛石薄膜與基體具有較好的附著力,但是由於碳化鎢不易被酸浸蝕,從而阻礙了酸對深層的鈷的侵蝕。而兩步侵蝕法所沉積的金剛石晶型較好,與基體的結合強度也較高。雖然兩步浸蝕法能夠有效地增加金剛石的形核密度和改善金剛石膜與基體的附著力,但同時也存在者一些缺陷,一是對疏鬆結構的控制(疏鬆結構是由於鈷在高溫高壓下向硬質合金基體表面的貧鈷區發生了擴散,表面貧鈷區會逐漸縮小直至消失,較強石墨化的Co粘結相會抑制金剛石晶粒的形核與生長,並在基體表面出現大量的非金剛石相的形核及生長,從而最終影響金剛石膜的沉積品質。);二是兩步法並不適合於小尺寸工具的製造(其對斷裂強度有不利影響)。
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三氧化鎢合成己二酸
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- 發佈於:2016-01-15, 週五 15:59
- 作者 qiongyao
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己二酸(Adipic acid),又稱肥酸,是一種重要的有機二元酸,能夠發生鹽反應、酯化反應、醯胺化反應等,並能與二元胺或二元醇縮聚成高分子聚合物等。微溶于水,己二酸在水中的溶解度隨溫度變化較大,當溶液溫度由28℃升至78℃時,其溶解度可增大20倍。己二酸是工業上具有重要意義的二元羧酸,在化工生產、有機合成工業、醫藥、潤滑劑製造等方面都有重要作用。己二酸主要用作尼龍和工程塑料的原料,也用於生產各種酯類產品,還用作聚氨基甲酸酯彈性體的原料,各種食品和飲料的酸化劑,其作用有時勝過檸檬酸和酒石酸。己二酸酸味柔和且持久,在較大的濃度範圍內pH值變化較小,是較好的pH值調節劑。
步驟
向100ml反應瓶中加入0.5806g 三氧化鎢,44.5ml 30%過氧化氫。室溫下磁力攪拌10min ,再加入10.5ml 環己烯(約100ml,過氧化氫/環己烯的摩爾約為4.4),控制油浴加熱溫度120℃,反應溫度初期為75-80℃,後期為95-100℃。反應結束後在85℃迅速減壓抽濾,將三氧化鎢催化劑分離出來,所得過濾溶液于冰水浴下靜置0.5h。當反應瓶中析出己二酸晶體,再經減壓抽濾,室溫下風乾兩天,可得到己二酸。
結論
1. 實驗結果表明,最佳反應條件為:三氧化鎢用量5.0mmol,反應時間為6h,己二酸分離率達到了最大值75.4%,己二酸純度99.8%。
2. 當三氧化鎢用量為1.25mmol時溶液的酸性較低,活性中心數目較少,無產品。隨著催化劑量的增加,溶液的酸性較高,活性中心數目也相應增多,產率、選擇性也增高。
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黑白鎢混合礦選礦與柿竹園法
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- 發佈於:2016-01-15, 週五 17:38
- 作者 xinyi
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酸堿滴定法測定三氧化鎢含量
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- 發佈於:2016-01-15, 週五 15:47
- 作者 qiongyao
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長期以來,正高含量的鎢礦石及鎢精礦中三氧化鎢的測定一般選用重量法,用得較多的是鎢酸銨灼燒重量法。這類方法雖然具有一定的準確度,但也受一些干擾元素的影響,而且流程複雜、速度慢、成本高,還需使用昂貴的鉑皿。而採用酸堿滴定法測定,該方法簡便、快速、準確度較高、成本低,干擾元素分離較淨,消除了很難分離的鉬、鈮、鉭等,能適用于高含量的白鎢礦及黑鎢礦的分析。
酸堿滴定法是利用酸和堿在水中以質子轉移反應為基礎的滴定分析方法,也是一種利用酸堿反應進行容量分析的方法。用酸作滴定劑可以測定堿,用堿作滴定劑可以測定酸,這是一種用途極為廣泛的分析方法。最常用的酸標準溶液是鹽酸,有時也用硝酸和硫酸。酸堿滴定法在工、農業生產和醫藥衛生等方面都有非常重要的意義。很多藥品是很弱的有機堿,可以在冰醋酸介質中用高氯酸滴定。測定血液中HCO的含量,可供臨床診斷參考。
在測定三氧化鎢的含量時,先用氫氧化鉀的乙醇溶液與油脂反應,然後用鹽酸返滴過量的氫氧化鉀,從而計算出1克三氧化鎢消耗多少毫克的氫氧化鉀,以此作為測定三氧化鎢含量的堿量依據。用鹽酸來測定混合物中三氧化鎢的含量,先以酚酞(最好用甲酚紅-百里酚藍混合指示劑)為指示劑,用鹽酸滴定,再加入甲基橙指示劑,由前後消耗的鹽酸的體積差可計算出三氧化鎢的含量。
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