仲鎢酸銨製備鎢銅複合粉末

鎢銅合金由熔點高的金屬鎢和熔點相對較低的金屬銅制得,屬於一種金屬發汗材料。鎢銅合金綜合了金屬鎢和銅的優點,具有微觀組織均勻、耐高溫、強度高、耐電弧燒蝕、密度大等特性;導電、導熱性能適中,廣泛應用於軍用耐高溫材料、高壓開關用電工合金、電加工電極、微電子材料,也可以被用作核聚變中面對等離子體的材料。

鎢銅合金

鎢銅合金的制取工藝流程一般為制粉→配料混合→壓制成型→燒結溶滲→冷加工。本文以仲鎢酸銨和硝酸銅為原料,改進傳統製備鎢銅粉末的方法­——噴霧乾燥-氫氣還原法,減少噴霧乾燥的工藝過程。制得僅由W相、Cu相組成的燒結穩定性能更好的目標產物,燒結後的W顆粒保持初始的大小,且團聚程度很低。

步驟如下:
1.將水、硝酸銅、酒石酸、仲鎢酸銨和檸檬酸按照一定比例混合,於50〜60°C下攪拌至少5h,得到混合液;
2.向混合液中加入聚乙二醇,並於60〜70°C下攪拌至其形成凝膠;
3.將凝膠置於100〜120°C下乾燥至少12h,得到幹凝膠;
4.將幹凝膠依次置於290〜310°C下3.5〜4.5h、540〜560°C下4.5〜5.5h,得到中間產物;
5.將中間產物置於還原氣體氣氛中,於760〜800°C下還3h以上,制得鎢-銅複合粉末。

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線上檢測鎢酸鈉溶液中鉬離子濃度

目前傳統上的手工檢測鎢酸鈉溶液中鉬離子濃度的方法有很多弊端,如重現性差;容易產生沉澱,堵塞管道;操作繁瑣,分析條件要求高、費用大。本文介紹了採用流動注射技術與分光光度相結合的方法,建立一個線上檢鉬離子的系統,加以對實驗條件、實驗方法進行一系列的優化,大大提高了穩定性與靈敏度,實現了連續的線上分析,可以應用於鎢酸鈉中鉬離子的線上檢測。
 
分光光度儀實驗原理:當試樣與試劑發生顯色反應後生成有色物質,有色物質即被載流推動經過流通池,可見光源透入流通池,有色物質吸收其光子,通過光電池,使得光子能量轉化為電信號,輸入電腦,根據吸光度即檢測出濃度的大小。在此檢測鉬離子的過程中,必須要考慮到鎢酸鈉中鎢離子對鉬離子檢測的影響。
 
通過實驗可得以下結論:
1. 顯色試劑的配置比例。嘗試了將不同濃度的硫脲、硫氰酸鉀和硫酸銅溶液,按不同比例進行混合,觀察其穩定性。結果表明,較好的配製方法是採用1:1:1.2的比例加入顯色試劑。
2. 硫氰酸鉀濃度的選擇。實驗發現,當硫氰酸鉀溶液濃度在250g/L時,靈敏度較高,且不易出現沉澱,結果令人滿意。
3. 催化劑溶度的選擇。銅離子起催化還原作用,可加速鉬還原,實驗發現,當選擇硫酸銅溶液的濃度為30g.L-1時,效果最好。
4. 反應酸度的選擇。實驗結果表明,當酸度為1:3的濃度時,效果較好。
5. 還原劑硫脲濃度的選擇。當還原劑濃度達到100g/L時效界較好。
 
綜上所述,使用本實驗配置的顯色試劑,結合流動注射技術,使用分光光度法能很好的線上檢測出鉬離子的濃度,以此方法配置不同的試劑,可以方便、快捷的檢測出不同的離子濃度。
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鎢酸鈉離子膜電解槽

離子膜電解法又稱膜電槽電解法,是利用陽離子交換膜將單元電解槽分隔為陽極室和陰極室,使電解產品分開的方法。離子膜電解法是在離子交換樹脂的基礎上發展起來的一項新技術。利用離子交換膜對陰陽離子具有選擇透過的特性,容許帶一種電荷的離子通過而限制相反電荷的離子通過,以達到濃縮、脫鹽、淨化、提純以及電化合成的目的。
 
離子膜電解槽現行的鎢冶金工藝的主要缺點是酸和堿的消耗高,匈牙利人開發了一種與溶劑萃取相結合的鎢酸鈉離子膜電解工藝,可有效地降低酸堿消耗。鎢酸鈉離子膜電解工藝具有很好的應用前景,但若要得到工業應用,就必須設計出適合工業生產的能耗較低的離子膜電解槽。氯堿工業中的離子膜電解槽經過長期的研究和實踐,取得了巨大的發展,這對設計鎢酸鈉離子膜電解槽有重要的借鑒意義。
 
1. 板狀電極遠極距電解槽:
由於與水電解槽的電解液相似,為鹼性容液,且均在兩極釋放H2和O2,故仿照水電解槽加工了塑膠王板狀電極電解槽,進行了鎢酸鈉離子膜的探索電解試驗。試驗肯定了利用離子膜電解制取萃取料液的可能性。由於該槽的板狀電極鑲嵌於槽體兩端,無法進一步縮短極距,故相對單位能耗較高,因此有必要對槽結構加以改進。儘管槽體上設有排氣孔,由於槽上部的氣室較小,氣體仍不易排出,電耗較高。
2. 網狀電極近極距的電解槽:
首先,電動攪拌既有利於減薄滯流層厚度,降低能耗,又可使液流分佈均勻,有效防止局部過酸。其次,採用泵迴圈電解槽是可行的,用塑膠代替金屬是可能的,這有利於節省材料。最後,氯堿電解槽基本上可適用於鎢酸鈉離子膜電解,比其他電解槽效果好。
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鎢酸鈉離子膜電解槽結構的影響

實驗把五種不同的電解槽用於離子膜電解鎢酸鈉溶液,得出在板狀電極遠極距電解槽,電動攪拌電解槽,塑膠模擬電解槽,有機玻璃類比電解槽,和金屬電解槽中,氯堿電解槽基本上可適用於鎢酸鈉離子膜電解,比其他電解槽效果好。本篇文章主要討論了鎢酸鈉離子膜電解槽結構的影響。
 
1. 極距的影響
極距小,電場梯度大,有利於陽離子的遷移,電流效率高,且溶液電阻小,電能消耗小。減小極距有利於能耗的降低,氯堿離子膜電解槽多為近極距甚至零極距電解槽。但在鎢酸鈉電解槽中 保持一定的極間距離還是必要的。
2. 電解槽內攪拌形式的影響
與機械攪拌槳方式電解的電解槽相比,泵迴圈條件下採用單段電解的單位能耗較低。因此採用泵迴圈的氯堿電解槽式槽體是可行的。 
 
綜上,在電解槽結構中,極距,溶液攪拌狀況對電解效果有較大影響。氯堿電解槽基本上可適用於鎢酸鈉離子膜電解。還有必要在氯堿電解槽的基礎上對以下幾個方面進行改進:
1. 合理的結構電解液流速及對溶液良好的攪拌效果,有利於氣體的排出,降低能耗。極距是一個重要的參數,減小極距有利於能耗的降低,但當極距縮小到一定程度,又會造成氣體難以排出,陽極產生的H+不能及時擴散,因此需要尋找一個合理極距。 
2. 氯堿電解中陽極液為中性或酸性,其陽極是以鈦為基體,在基體上塗上氧化釕等活性塗層,以大幅度降低氯的過電位,鎢酸鈉離子膜電解時,陽極液由鹼性變成酸性,這需要陽極既能耐鹼又能耐酸。
3. 氯堿電解槽陰極室為不銹鋼,陽極室為鈦或橡膠,鎢酸鈉電解槽槽體材料可以 選擇橡膠塑膠及鋼襯塑。
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鎢銅合金電極製備新技術——微波熔滲法

微波熔滲法實際上是將微波燒結技術與傳統熔滲工藝相結合所形成的一項新的工藝,其不但具有微波燒結本身的優勢,如選擇性加熱(物質材料與微波的耦合能力強弱、吸收微波的能力大小都與物質本身的性質有關,如電導率、磁導率、介電常數等參數,這樣一來在給定的微波場中放入不同物質時將會得到不同的加熱特性。)、體積加熱(物體各個部分在獲取熱能後對該部分物質進行加熱,使該部分物質溫度上升。)、非熱效應(通常指與相同熱力學條件下的傳統燒結相比具有顯著優勢的物理現象,如粉體材料的活化燒結以及原子擴散速率。),還具有熔滲工藝組織結構均勻的優點。因此,這使得微波熔滲法具有較快的升溫速度、較短的燒結時間、較高的能源利用率以及製品材料顯微組織均勻、性能優良的特點。微波熔滲中的微波燒結設備是通過磁控管所產生的微波由波導管導入加熱腔中後,對放置在腔體中的試樣進行加熱燒結。其設備的結構示意圖如下:

鎢銅合金電極

 

微波燒結爐的主要技術參數包括工作區域、最高工作溫度、測溫方式、紅外測溫範圍、溫控精度、微波輸出功率、爐膛真空極限、微波洩露水準等。如今所微波燒結使用的加熱腔主要包括諧振式和非諧振式兩種,而諧振腔中還可細分為單模諧振腔和多模諧振腔。在相同的電磁場功率下,單模諧振腔具有更強的磁場強度而更適合於低耗介質的加熱。而多模諧振腔具有多種諧振模式,電磁場分佈較為均勻,結構也相對簡單,適合於各種不同的加熱負載,但是難以較為精確地分析資料。

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