鎢新聞

仲鎢酸銨製備鎢碳納米複合顆粒材料 2/2

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-14, 週四 18:03; 作者 chunyan; 點擊數：303

2. 將上述改性的碳納米管置於仲鎢酸銨（APT）溶液中，同時加入聚乙二醇和一水合檸檬酸，攪拌得混合溶液，其中加入的聚乙二醇的體積和一水合檸檬酸的體積都占帶有碳納米管的仲鎢酸銨溶液體積的1%。碳納米管提高了溶質在混合溶液的溶解性及分散性能；

3. 調節pH，形成溶膠
往上述混合溶液中滴加甲酸，將pH調節為1~3，並加熱至70°C ~80°C ，以20~30r/min的速度攪拌，持續攪拌25~35小時直至形成溶膠；

4. 真空環境中乾燥溶膠形成凝膠
將溶膠置於110~125°C的真空環境中乾燥，時間8~11小時，得到凝膠；

5. 凝膠製成粉體，過篩，氫氣中還原
將凝膠製成粉體，過篩網篩分，篩網的篩孔尺寸為300目；過篩後的粉體在純度大於等於99.99%、流量為50~500ml/min的氫氣還原，溫度500°C ~800°C，還原時間1~10小時，獲得鎢碳納米複合顆粒材料。

此法制得的鎢碳納米複合顆粒材料中碳納米管分佈均勻，平均粒徑為20nm~80nm，且鎢包裹於改性的碳納米管的外表面。通過調整製備步驟中的三個變數：氫氣的流量、氫氣還原時的溫度和時間，可以保證鎢碳納米管複合顆粒材料的製備，易於生產。

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仲鎢酸銨製備鎢碳納米複合顆粒材料 1/2

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-14, 週四 18:01; 作者 chunyan; 點擊數：258

納米複合材料是以樹脂、橡膠、陶瓷和金屬等基體為連續相，以納米尺寸的金屬、半導體、剛性粒子和其他無機粒子、纖維、納米碳管等改性劑為分散相，通過適當的製備方法將改性劑均勻性地分散於基體材料中，形成一相含有納米尺寸材料的複合體系，這一體系材料稱之為納米複合材料。碳納米管是一種理想的改性材料，因其具有高強度、高彈性模量、高比表面積、高電導率與熱導率、低熱膨脹係數及優異的耐強酸、強鹼及高溫熱穩定性。文章提出一種鎢碳納米複合顆粒材料製備方法，將碳納米管均勻分散於鎢中，並且工藝上能做到易於批量生產、普遍生產，鎢原有的良好性能得到保持，也同時改善了鎢的韌性等性能。

原理：利用改性的碳納米管對鎢的吸附作用，在氫氣中還原仲鎢酸銨制得改性的碳納米管均勻分散的鎢碳納米管複合顆粒材料。

製備步驟如下：
1. 獲得改性的呈中性的碳納米管
將碳納米管置於65~75°C濃硝酸中，超聲波分散20~40min；再加熱至80~95°C進行回流處理1~3小時，冷卻至室溫後用去離子水稀釋、抽濾直至溶液呈中性；將呈中性的顆粒置於70~85°C真空環境中乾燥1.5-3小時。【其中，每100毫升濃硝酸中含1g碳納米管】獲得改性的呈中性的碳納米管；

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硫化鉬沉澱法從鎢酸鈉溶液中分離鎢鉬

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-14, 週四 17:47; 作者 linlu; 點擊數：322

鎢、鉬分離一直是鎢鉬冶金工業的一大難題。一方面是由於我國鎢資源優質高品質鎢精礦越來越少，鎢精礦和鎢原料通常都不同程度的含有鉬，而隨著硬質合金、電子、國防等工業的日益發展，對鎢製品，尤其是對許多尖端用途所需的鎢製品中鉬的含量要求越來越嚴格。另一方面，由於鑭系收縮的影響，鎢、鉬離子半徑接近，原子結構、化學性質都極其相似,使得分離過程難度很大。長期以來，人們對鎢鉬分離進行了大量的研究。目前工業上應用的方法主要有：三硫化鉬沉澱法、選擇性沉澱法、離子交換法、萃取法等。本文在這裏介紹的硫化鉬沉澱法從高鉬鎢酸鈉溶液中分離鎢鉬，取得了良好的效果。

三硫化鉬為黑色固體，400℃以上在空氣中受熱時轉變為三氧化鉬，微溶於冷水，可溶於熱水。溶于硫化物水溶液，生成硫化鉬酸鹽。三硫化鉬不穩定，真空中加熱即分解成二硫化鉬和硫。三硫化鉬的合成方法為：往鉬酸水溶液中通入硫化氫，但易形成膠體溶液。

硫化鉬沉澱法從高鉬鎢酸鈉溶液中分離鎢鉬的基本原理為：鎢和鉬對硫的親合力存在一定差異，在一定條件下可使鉬酸根離子優先較完全硫代化成為硫代鉬，在隨後的調酸過程中硫代鉬酸鹽轉變成三硫化鉬沉澱，而大部分的鎢則保留在溶液中，從而實現兩者分離。

實驗的方法為：將溶液的PH值調至9.0以下，加入一定量的硫化鈉。進一步調整溶液的pH值至8.0左右，控制一定的硫代化條件，然後將溶液的pH值調至2.0~3.0左右。煮沸後，將溶液稀釋一倍，冷卻後過濾。

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硫化鉬沉澱法從鎢酸鈉溶液中分離鎢鉬的影響

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-14, 週四 17:49; 作者 linlu; 點擊數：324

從高鉬鎢酸鈉溶液中實現鎢鉬分離是鎢鉬廢料冶金中急需解決的問題。硫化鉬沉澱法從高鉬鎢酸鈉溶液中分離鎢鉬取得了良好的效果。實驗的影響表現在以下幾個方面：

1. pH 值對鎢鉬分離的影響

硫化鉬沉澱法分離鎢鉬的關鍵之一是鉬的硫代化完全程度，溶液的pH值是影響硫代化效果的主要因素，鉬的硫代化效果隨pH值的升高而降低。溶液加入硫化鈉以後，當pH值小於9.0時，Mo/WO₃<0.02，鎢鉬分離效果較好。

2. 硫化鈉加量對鎢鉬分離的影響

本實驗所用溶液含鉬很高，若硫化劑過量，將有大量的硫化劑加入溶液，由於溶液中鎢鉬含量比較接近，會不可避免地造成鎢的硫代化，導致沉澱產物中鎢含量較高。因此，硫化鈉的加入量應使鉬儘量硫代化的同時減少鎢的硫代化成為關鍵。由於鉬硫代化反應的平衡常數比鎢硫化反應平衡常數大很多，再加上溶液中鉬濃度很高，因此，當加入不超過鉬硫代化反應所需理論量的硫化鈉時，鉬的硫代化反應會優先快速進行，從而可比較有效地沉澱除鉬，而鎢則留在溶液中。

3. 硫代化時間對鎢鉬分離的影響

對於除去鎢酸鈉溶液中少量的鉬，可以通過延長硫代化時問使鉬充分的硫代化進而被除去，而對於本試驗料來說，由於溶液中鉬濃度比較高，鉬硫代反應的速度比較快，在試驗選擇的時間範圍內，硫代化時間對鎢鉬分離效果無明顯影響。

綜上，可得出以下結論：

1. 控制一定的條件，硫化鉬沉澱法從高鉬含量的鎢酸鈉中可有效地分離鎢鉬。對Mo/WO₃為1左右的原料，通過本方法進行鎢鉬分離後，得到的調酸液Mo/WO₃降至0.03左右；得到的硫化鉬渣中鉬含量可達到35%~ 44%，WO₃含量可降至2%以下。

2. 本方法鎢的回收率為88%左右，鉬的回收率為95%左右。

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丁二酸及鎢酸鈉對Ni-W-P合金鍍層的影響

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-14, 週四 17:44; 作者 linlu; 點擊數：304

丁二酸又叫琥珀酸，為無色結晶，在235℃時分解，在減壓下蒸餾可昇華，能溶于水，微溶於乙醇、乙醚和丙酮中。丁二酸的重要用途是製備五元雜環化合物。還可用作調味料，防腐劑，表面活性劑以及在電鍍行業防止金屬的溶蝕和點蝕。

Ni-W-P三元合金鍍層具有優良的機械性能、耐磨性、耐腐蝕性、熱穩定性等，可以代替不銹鋼用在特定的設備中，此外，它還是一種優良的電觸點材料，可用於製作薄膜電阻。但傳統的Ni-W-P鍍層有一些不足，本文報導了採用複合絡合劑穩定鍍層，通過調整丁二酸及鎢酸鈉的含量來優化鍍層的沉積速度。

實驗方法：以低碳鋼為基材，施鍍前對基材進行預處理。製備7種試樣，主鹽採用硫酸鎳，還原劑採用次亞磷酸鈉，複合絡合劑分別採用檸檬酸鈉、乙酸鈉及EDTA等，再加上丁二酸和鎢酸鈉。用蒸餾水將各試劑分別溶解，混合後加水混勻，調節pH值至4.6~4.8，並置入恒溫加熱槽中加熱。將經過預處理的基體懸掛在上述鍍液中，施鍍兩小時。

丁二酸及鎢酸鈉對Ni-W-P合金鍍層的影響：

1. 對鍍層沉積速度的影響：

丁二酸對鍍速具有明顯的促進作用，但並非丁二酸含量越大，鍍速越快。隨著鎢酸鈉含量的增加，鍍層沉積速度減小。這可能是由於隨著鎢酸鈉濃度的增加，磷的量下降的緣故。

2. 對鍍層表面形貌的影響：

隨著鍍液中丁二酸含量的增加，鍍層中胞狀顆粒的尺寸減小。增大鎢酸鈉的含量，會提高次亞磷酸鈉的利用率，從而增大鍍層表面的針孔密度。

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