機械合金化法是目前製備鎢-碳化鈦（W-TiC）的合金常用的方法，利用高能研磨機或球磨機實現固態合金化，因磨球和球磨罐的磨損，易引入大量雜質，進而引起成分的微量變化。同時，球磨過程中引入大量的機械能，使粉末處於高能活化狀態，加速了燒結過程中晶粒長大；並且由於高的內應力，燒坯易萌生裂紋，從而嚴重影響W-TiC合金的性能。因此，亟需尋找新的複合粉體製備方法，使制得的鎢基複合材料不在晶界處產生裂紋，受力時不因產生應力集中而導致材料失效。



本文提出一種新的製備W-TiC粉體的方法，以仲鎢酸銨（APT）為原料，製備鎢包覆碳化鈦納米複合粉體。改變TiC顆粒在鎢表面聚集的狀態，不但能夠使TiC均勻分佈，避免團聚，克服機械合金化法的問題；而且可以減少雜質的引入，同時控制TiC的成分。

反應原理：草酸和仲鎢酸銨在一定溫度的條件下發生化學反應，蒸發結晶得到W-TiC前驅體粉末。在APT加入草酸溶液後，草酸與APT不會立即發生反應，這樣鎢可以有足夠的時間在TiC粉體表面形核，實現鎢包覆TiC的結構。然後，在氫氣氣氛下還原過程中，W則原位形核得到鎢包覆TiC複合粉體。

設備：超聲分散裝置，攪拌裝置，乾燥裝置，管式燒結爐
反應物及試劑：草酸，碳化鈦（TiC）粉末，仲鎢酸銨APT粉末

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氧化物彌散強化鎢合金中基於氧化物的粒度和粒子分佈是決定材料性能的關鍵因素，也就是說，氧化物的粒度越小，粒子分佈越是均勻，鎢合金產物的性能就更加優越。某些特定的氧化物，如La₂O₃, HfO₂, Y₂O₃，因其具有高熔點，良好的高溫穩定性，且它們在鎢基體中的固溶度小等特性，常作為鎢的彌散強化相，用於細化晶粒和促進材料的緻密化。其中納米級的氧化釔（Y₂O₃）的彌散強化效果最好，能顯著的細化W晶粒，達到提高鎢合金的穿甲和自銳化能力的目的。氧化釔是一種白色略帶黃色的粉末，不溶于水和堿，但溶於酸。它常作為微波用磁性材料和軍工用重要材料的主要原料，也可以用於光學玻璃和陶瓷材料的添加劑，以及大螢幕電視用高亮度螢光粉和其他顯像管塗料等。



現今常用的製備彌散強化鎢合金方法是往鎢粉或者碳化鎢粉中加入氧化釔粉，經球磨直接制得鎢粉，然後壓制煆燒而成。這種方法的步驟精短，易於操作，設備需求少，生產容易實現。但是，它有很大的弊端：原料容易出現混合不均的情況，而由於納米級的氧化釔粉末容易團聚，從而導致鎢合金晶粒中彌散相過大以及晶界偏聚的問題。本文提出一種新的製備方法，以仲鎢酸銨（APT）為原料，氧化釔為彌散強化相，制得具有高緻密度、高硬度的納米氧化釔彌散強化鎢合金材料。

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原理：硝酸釔與仲鎢酸銨在酒精溶液中混合，釔以離子形式進入鎢中，且在煆燒、還原過程中都被鎢所包裹著，從而實現在燒結前就散佈於鎢粉顆粒中，經壓制燒結後，氧化釔將保持納米級別均勻彌散在鎢晶體中。

試劑：酒精、硝酸釔(Y(NO₃)₃▪6H₂0)、仲鎢酸銨、保護氣（氫氣/真空/氬氣/氮氣）
設備：球磨設備、乾燥箱、馬弗爐

具體實施步驟：
1、將硝酸釔溶解於酒精中，與仲鎢酸銨(APT)球磨混合，兩者品質比為1:1000~1:10，球磨轉速120-180r/min，時間0.5-12小時，得到濕粉；
2、將濕粉放入真空乾燥箱於40-75°C下乾燥12-36小時；
3、將乾燥後的原料粉末放入馬弗爐內於500-9000℃下煆燒，時間1-3h，得到納米氧化釔彌散強化氧化鎢粉末；
4、還原過程為鎢粉，將納米氧化釔彌散強化氧化鎢粉末置於氫氣中，升溫至600-1000°C，0.5~2.5h，還原出納米氧化釔彌散強化鎢粉；
5、往納米氧化釔彌散強化鎢粉摻入活化燒結劑壓制成型，1400-1800°C下燒結0.5~2.5h，制得納米氧化釔彌散強化鎢合金。【備註：燒結環境可以是氫氣保護燒結、真空燒結以及在氬氣或氮氣加壓的條件下熱等靜壓燒結】

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2. 將上述改性的碳納米管置於仲鎢酸銨（APT）溶液中，同時加入聚乙二醇和一水合檸檬酸，攪拌得混合溶液，其中加入的聚乙二醇的體積和一水合檸檬酸的體積都占帶有碳納米管的仲鎢酸銨溶液體積的1%。碳納米管提高了溶質在混合溶液的溶解性及分散性能；

3. 調節pH，形成溶膠
往上述混合溶液中滴加甲酸，將pH調節為1~3，並加熱至70°C ~80°C ，以20~30r/min的速度攪拌，持續攪拌25~35小時直至形成溶膠；

4. 真空環境中乾燥溶膠形成凝膠
將溶膠置於110~125°C的真空環境中乾燥，時間8~11小時，得到凝膠；

5.    凝膠製成粉體，過篩，氫氣中還原
將凝膠製成粉體，過篩網篩分，篩網的篩孔尺寸為300目；過篩後的粉體在純度大於等於99.99%、流量為50~500ml/min的氫氣還原，溫度500°C ~800°C，還原時間1~10小時，獲得鎢碳納米複合顆粒材料。

此法制得的鎢碳納米複合顆粒材料中碳納米管分佈均勻，平均粒徑為20nm~80nm，且鎢包裹於改性的碳納米管的外表面。通過調整製備步驟中的三個變數：氫氣的流量、氫氣還原時的溫度和時間，可以保證鎢碳納米管複合顆粒材料的製備，易於生產。

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