溫度影響三氧化鎢結構
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- 分類：鎢的知識
- 發佈於：2016-01-29, 週五 17:36
- 作者 qiongyao
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三氧化鎢是黃色粉末；可溶于水，溶於堿液，微溶於酸。三氧化鎢用於制高熔點合金和硬質合金，制鎢絲和防火材料等。其由鎢礦與純鹼共熔後加酸而得。三氧化鎢的結構取決於溫度：它在740°C以上為四方晶系、330-740°C為正交晶系、17-330°C為單斜晶系、-50-17°C為三斜晶系。單斜的結構最常見，其空間群為P21/n。850℃時顯著昇華。它幾乎不與除氫氟酸外的無機酸反應，能緩慢地溶於氨水或濃堿溶液；與氯氣加熱反應生成氯氧化物，但不能與溴、碘反應。
在正交相三氧化鎢製備的過程中，為了研究溫度對水熱合成正交相三氧化鎢結構的影響，可在不同溫度下水熱處理24h得到不同的樣品，用XRD對樣品的組成進行鑒定。結果顯示，當反應溫度為393k時，主要衍射峰很弱，產物中三氧化鎢的含量高，而y-WO3的含量低。當溫度升高到413k時，產物XRD中的衍射峰都為 y-WO3的衍射峰，而WO3.H2O的衍射峰都消失了。此說明，當溫度為413k時的產物為y-WO3。當溫度繼續上升到433k和453k時，產物 XRD中的衍射峰全部為β-WO3的衍射峰，說明產物已全部轉變為β-WO3。但是當溫度達到453以上時，衍射峰未出現，說明溫度在433k下形成β- WO3晶體在晶面的法線方向上的厚度很小，導致其衍射峰沒有出現，而當溫度為453k下時晶面的法線方向上的厚度較大，足夠產生一定強度的衍射峰。
綜上所述，隨著溫度升高，水熱合成正交相三氧化鎢的結構發生以下變化WO3.H2O→y-WO3→βWO3。
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三氧化鎢光電轉換的影響因素
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- 發佈於：2016-01-29, 週五 17:27
- 作者 qiongyao
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光電轉換過程的原理是光子將能量傳遞給電子使其運動從而形成電流。這一過程有兩種解決途徑，最常見的一種是使用以矽為主要材料的固體裝置，另一種則是使用光敏染料分子來捕獲光子的能量。染料分子吸收光子能量後將使半導體中的帶負電的電子和帶正電的空穴分離。
三氧化鎢（半導體材料）的光電轉換過程為是光照射到半導體材料上，價帶電子會吸收光子的能量，只有當價帶電子吸收的光子能量足夠大，大到滿足電子躍遷躍遷到導帶上，最終光生電子-空穴分離，驅動反應的進行。光生電子-空穴分離後，空穴在材光電轉換表面的氧化位點，對有機污染物進行氧化降解，然而電子到躍遷到導帶後會遷移到還原點會重新遷移到外電路而形成電流或者在還原點實現光解水制取氫氣。
三氧化鎢材料的光電轉化過程主要分為三部分：電子吸收光能量、電子轉換光能量、發生躍遷與空穴分離以及電子傳輸到外電路中。經過分析影響三氧化鎢光電轉化性能的主要因素有：光陽極製備的過程；納米結構材料的結晶性與維度；納米結構薄膜的形貌；光電子與空穴的複合和分離；光電子的傳輸及三氧化鎢表面缺陷等。
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乳化液膜法和仲鎢酸銨生產
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- 發佈於：2016-01-28, 週四 18:57
- 作者 xinyi
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微乳液法製備三氧化鎢
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- 發佈於：2016-01-29, 週五 17:17
- 作者 qiongyao
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微乳液法指的是兩種互不相溶的溶劑在表面活性劑的作用下形成乳液，在微泡中經成核、聚結、團聚、熱處理後得納米粒子。其特點粒子的單分散和介面性好，Ⅱ～Ⅵ族半導體納米粒子多用此法製備。微乳液是熱力學穩定、透明的水滴在油中(w/o)或油滴在水中(O/W )形成的單分散體系，其微結構的粒徑為5～70 nm，分為O/W 型和w/o(反相膠束)型兩種，是表面活性劑分子在油/水介面形成的有序組合體。1943年Schulman等在乳狀液中滴加醇，首次制得了透明或半透明、均勻並長期穩定的微乳液。
微乳液法是指兩種不相容的液體在表面活性作用一個均勻的乳液，從乳液中析出固相，這樣可以使成核、生長、聚結、團聚等過程局限在一個微小的球形液滴內，從而可形成球形顆粒，避免顆粒之間進一步團聚。以下介紹的是微乳液法製備三氧化鎢，製備方法如下：
1.稱取0.200gCTAB加入8ml環己烷和12ml正丁醇，並且充分攪拌均勻。
2.將得到的混合溶液分為2份分為A溶液和B溶液，在A溶液中加入6ml1:1的鹽酸溶液，超聲乳化15min。
3.將B溶液加入3ml鎢酸鈉溶液，超聲乳化15min。
4.在磁力攪拌下，將鹽酸乳液逐滴加入鎢酸鈉溶液中，直至溶液呈黃色不再加深為止。
5.停止攪拌，陳化16h，除去上層液體，經過無水乙醇和蒸餾水各洗滌數次，然後離心處理，再送入烘箱100℃烘乾，得到前驅物。
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高鉬鎢礦製備高純仲鎢酸銨--三柱串聯離子交換法
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- 發佈於：2016-01-28, 週四 17:45
- 作者 chunyan
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隨著優質鎢礦資源的不斷減少，高鉬鎢礦越來越成為鎢冶金中的重要原料，故而對鎢鉬分離技術要求也更高。本文提出一種利用三柱串聯離子交換除鉬技術處理高鉬的黑白鎢礦物或鎢細泥，以較低成本制得高純仲鎢酸銨（APT）的方法。三柱串聯離子交換吸附具有較高的吸附容量，除鉬效果好(除鉬率＞95％)，減少樹脂再生次數和鎢的損失，降低輔助材料的消耗，有利於除雜。
步驟如下：
1. 將鎢礦或鎢細泥球磨，堿煮浸出，過濾，濃縮鎢酸鈉結晶；
2. 水溶、過濾鎢酸鈉，硫化；
控制鎢酸鈉溶液的WO3在130-180g/L，pH＜12，按照S2-1～8g/L加入Na2S溶液，然後用稀H2SO4細調pH至7～10，加熱至60-80℃並保溫0.5～5小時；
3. 離子交換除鉬；
採用三柱串聯交換吸附和強鹼性陰離子樹脂，使硫化料液中WO3的濃度控制50-150g/L；流量0.02-4.00m3/h，除鉬的吸附終點為交後液的WO3/Mo≥5000，串柱中的主柱停止進硫化液改進水；
4. 鎢酸鈉交後液除硫；
鎢酸鈉在鹼性條件下鼓入空氣，加熱使S2-生成硫單質或硫化物沉澱；
5. 離子交換除雜質，用氨水與氯化銨溶液解吸鎢，製備鎢酸銨溶液；
採用三柱串聯交換吸附鎢酸鈉除去P、As、Si；
6. 蒸發結晶制得APT。
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