超聲空化法製備納米三氧化鎢
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- 發佈於:2016-01-28, 週四 14:42
- 作者 qiongyao
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當超聲波能量足夠高時,就會產生“超聲空化”現象,即指存在於液體中的微小氣泡(空化核)在超聲場的作用下振動、生長並不斷聚集聲場能量,當能量達到某個閾值時,空化氣泡急劇崩潰閉合的過程。空化氣泡的壽命約0.1μs,它在急劇崩潰時可釋放出巨大的能量,並產生速度約為110m/s、有強大衝擊力的微射流,使碰撞密度高達1.5kg/cm2。空化氣泡在急劇崩潰的瞬間產生局部高溫高壓(5000K,1800atm),冷卻速度可達109K/s。超聲波這種空化作用大大提高非均相反應速率,實現非均相反應物間的均勻混合,加速反應物和產物的擴散,促進固體新相的形成,控制顆粒的尺寸和分佈。
超聲空化法因其獨特的物理效應和化學效應在製備納米三氧化鎢能收穫很好的效果。因為在超聲空化作用下產生的高溫和在固體顆粒表面產生的大量氣泡都大大降低了晶核的比表面,從而抑制了晶核的聚結和長大。另外超聲空化作用產生的衝擊波和微射流的粉碎作用使得凝膠沉澱以均勻的微小顆粒存在。利用超聲空化技術,通過空化時產生的局部高溫、高壓或強衝擊波和微射流等作用,可以較大幅度地減少納米粒子間的結合力,從而有效地阻止團聚現象的產生,有利於製備了具有微孔結構高比表面積、高結晶度的納米三氧化鎢。
製備方法是:勻速把配置好的鎢酸鈉溶液加入陽離 子樹脂交換柱中,交換後的鎢酸溶液放入燒杯,冷卻後會形成凝膠。放置1~2天后,加入蒸餾水超聲分散凝膠20min,在8000r/min下離心分離1h 得到沉澱物。然後在重複上述過程1、4、7、10次後在室溫下分別進行真空乾燥或100℃乾燥,可得含少量結晶水的不同納米級微孔三氧化鎢樣品。
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液膜法和仲鎢酸銨生產
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- 發佈於:2016-01-27, 週三 18:51
- 作者 xinyi
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含鎢物料製備仲鎢酸銨
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- 發佈於:2016-01-27, 週三 17:04
- 作者 chunyan
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本文提供一種既能處理白鎢精礦、高鈣黑鎢精礦及尾礦,又能處理鎢細泥及難選低品位鎢礦,同時能提高鎢的回收率、降低堿耗量,制取仲鎢酸銨的方法。
具體步驟為:
1. 濕磨:使98%以上含鎢物料顆粒達到50μm;
2. 溶解:按原料的性質,含雜質量的高低,在進料的同時,加入料重1~20%的鋁氧化物或鋁鹽,目的是使浸出鎢的同時將大部分的P、As、Si留在渣中;按原料中含鈣量的高低,在進料時還應加入料重1~20%的磷的氧化物或磷酸鹽,使鈣生成CaPO4進入渣中,鎢轉化成可溶性鎢酸鹽進入溶液,浸出溫度控制在100℃以上,浸出劑含NaOH為350~550g/L,液固比為1∶0.8~1,浸出時間為1.5~4小時,氣壓大於0.1MPa。
3. 分解後的物料經稀釋過濾,洗滌3~4次,濾液澄清,蒸發結晶、過濾,得到工業用鎢酸鈉產品;過濾後剩下的母液補充堿後,可以繼續作為浸出劑使用。
4. 離子交換:將所得的鎢酸鈉結晶溶解後,再過濾、稀釋、澄清;也可直接將步驟3沒有結晶的澄清液進行離子交換,只是耗堿量更大;
5. 除鉬:加入含硫為80~150g/l的(NH4)2S溶液理論量的4~5倍,用以絡合鉬保留在結晶母液中;
6. 濃縮結晶,制得仲鎢酸銨晶體。為深度淨化除去Mo、As、P、Si等雜質,再用含NH4NO3或NH4Cl為2~4%的溶液在30~50℃下進行3~4次淋洗,洗滌、烘乾。
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納米金剛石塗層硬質合金球簡介
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- 發佈於:2016-01-27, 週三 17:06
- 作者 xiaobin
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納米金剛石塗層多見於硬質合金刀具等平面體的應用中,像硬質合金球這樣的球體或曲面上需要採用有別于傳統的化學氣相沉積法(Chemical Vapor Deposition,CVD)和物理氣相沉積法(Physical Vapor Deposition,PVD)新型工藝。這些新的工藝方法在基於傳統工藝的基礎上根據基體的物理性質、化學性質以及形狀或表面特性等的不同,加以改進,形成適用性更廣的沉積工藝,如微波等離子體CVD法(在750℃矽襯底沉積納米金剛石膜)、熱絲化學氣相沉積法(可製備厚度達3μm的球面金剛石膜)、直流電弧等離子體噴射法(在鉬Mo襯底上成功製備出厚度大於500μm的球面金剛石厚膜)。
在硬質合金球上沉積納米金剛石塗層的意義在於其可以有效地減少機械設備中零部件的磨損,這也是導致一些機械零件失效的直接原因。隨著科學技術的不斷發展,一些機械設備的工作環境要求也不斷變得嚴苛,如超高溫或超低溫、高載荷以及真空度高等都給機械設備帶來了極大的難題。若僅僅依靠傳統的潤滑油脂已經難以滿足如今的潤滑需求,這就使得固體潤滑劑得到了較大的發展空間。固體潤滑材料一般可分為固體粉末潤滑劑、固體潤滑膜以及自潤滑複合材料三類。如今已經成功投入生產的固體潤滑膜已有二硒化鎢(WSe2)、氮化硼(BN)、二硫化鉬(MoS2)、金(Au)、銀(Ag)、鉛(Pb)等,而納米金剛石薄膜就屬於固體潤滑膜中的一種,其所具有的高硬度、低摩擦係數、良好的化學穩定性、高熱導率以及高彈性模量使其具有廣闊的應用前景。
此外,納米金剛石固體潤滑膜還可應用於一些制藥機械的軸承滾珠,目前這些軸承滾珠大多採用氮化矽(SiN)等陶瓷材料,這會使得成本偏高且耐磨性及彈性模量等性能有所欠缺。而如果直接採用價格相對較低的硬質合金球,雖然在一定程度上降低了生產成本,但是硬質合金球的組成成分中含有鎢W、鈷Co等重金屬元素,若發生磨損這些重金屬元素會滲入污染藥品,危害了服用者的健康。因此,納米金剛石固體薄膜的沉積一方面提升了軸承球的硬度、耐磨性能以及使用壽命,另一方面納米金剛石膜層磨損後滲入的小部分碳粉對人體危害極小,幾乎可忽略不計。
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利用含鎢軟廢料生產仲鎢酸銨
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- 發佈於:2016-01-27, 週三 16:59
- 作者 chunyan
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傳統的鎢軟廢料回收處理有兩種工藝方法,如下:
1. 首先將軟廢料通過NaOH溶液蒸煮轉化為鎢酸鈉溶液,結晶出鎢酸鈉晶體;然後再將該晶體溶解於迴圈的母液中、重新生成鎢酸鈉溶液,再通過有機萃取劑萃取溶液中的鎢並純化得鎢酸銨,最後經蒸發得目的物仲鎢酸銨;
2. 採用離子交換法回收處理,首先將母液酸化(調pH),再採用弱鹼大孔離子交換樹脂吸附母液中的鎢,要得到仲鎢酸銨還得再經離子交換,用氯化銨+氨水解吸得鎢酸鈉溶液,最後經蒸發處理得仲鎢酸銨。
針對傳統工藝的缺陷,為達到縮短工藝流程,提高鎢的回收率,降低生產成本及防止環境污染等目的,有研究提出一種新的回收方法,具體步驟如下:
1. 帶壓氨水浸出:將鎢濕法治煉過程中產生的含鎢軟廢料與稀氨水混合後,在0.2~0.6Mpa及120~200℃溫度下浸出反應1~3小時;稀氨水的NH3與含鎢軟廢料中WO3的摩爾比為2.5~4.5∶1;
2. 過濾除渣:將經步驟1浸出反應後的料液送入篩檢程式,過濾除渣;
3. 結晶、分離:將由步驟2所得過濾液送入蒸發器,在50~100℃溫度下蒸發濃縮至料漿中母液的密度為1.02~1.10g/ml止,最後經固液分離即得仲鎢酸銨晶體。
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