LECO碳硫分析儀與鎢粒

LECO品牌最開始創立於1936年,是 Laboratory Equipment Corporation的縮寫。該品牌在1936年推出世界上第一批商品化的碳硫、氮氧、氫元素分析儀,開創了工業儀器分析及快速分析技術的先河。幾十年來LECO就一直維持著它在分析技術中的領先地位。目前已形成多元化的實驗室分析儀器產品線,擁有在無機、有機、色質譜、金相、光譜領域均保持領先競爭力的產品,並且廣泛應用於各行業。該品牌多年來致力於發展和提高各種分析技術和設備。其中LECO碳硫分析儀在元素分析儀領域佔有很大市場,所以在上世紀70年代後期,該品牌的碳硫分析儀就已打入中國市場,至今在中國已有3000多家使用者,4000多台儀器。

隨著採用LECO碳硫分析儀在中國的廣泛使用,其維修保養等售後服務也在不斷完善。在中國,已有十幾名技術工程師經過專業技術培訓為分析儀的維修提供高品質的服務。為了降低儀器發生故障的機率,該品牌制定了儀器的維修保養合同,在規定範圍內由專業維修人員對分析儀進行定期的檢查和維修,以此來使其保持正常的工作狀態。

該品牌的碳硫分析儀系列採用的是Cornerstone碳硫分析軟體,可以讓使用者完整的達到分析控制,方法設定,線上診斷,資料包告。該軟體技術可允許使用者在單一分析介面中完成日常的所有工作,且所需要的時間較短,操作簡單。鎢粒具有良好的助熔效果,採用鎢粒作為該品牌碳硫分析儀的助溶劑會大大提升分析結果的精確性。

鎢粒

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LECO碳硫分析儀與鎢粒的操作規程

碳硫分析儀一般是指對鋼鐵材料中的碳硫元素進行定量分析的儀器總稱。該分析儀的整機結構模組化一體化設計,真正實現了儀器的操作更簡單、分析更快速、分析精度更高、儀器運行更可靠。其中LECO碳硫分析儀在專業技術上始終保持著領先的優勢,並擁有多項技術專利,已成為世界上分析儀器知名品牌。

LECO碳硫分析儀與鎢粒的操作流程主要包括開機前操作流程,開機流程的載氣,主機的啟動,主程序的進入,空白的校正和關機操作。首先將UPS的儀器啟動,對電源進行檢查,查看是否能正常使用,然後將空氣開關和穩壓電源的開關合上,並且檢查穩壓電源的輸出是否為220V,在電源輸入正常的情況下可以進入開機程式。接下來將載氣 O2 和動力氣 Ar 氣源打開,並將其調整至相應的壓力。載氣O2 為 0.26MPa,動力氣的壓力0.26MPa。然後將位於爐子前下部的黑色開關合上。對其進行觀察,可以看到爐子裡的部分內電子坩堝管被點亮,流量計內浮球應處於 3L/min的位置。 打開電腦主機和顯示器電源,同時打開印表機和天平電源,在確認天平處於平衡位置且前方顯示為0.0000的情況下,就可以通過按兩下桌面上的CS230圖示,進入CS230分析流程。在電腦和分析儀通信正常後可以先進行漏氣的檢查,然後進入環境子功能表查看回應參數和圖形,待檢測池裡的資料穩定後進行下一步。如果儀器長時間無法打開,可對過爐頭進行清洗,確保儀器不漏氣後可進行空白校正。最後在關機時要先把軟體關掉,接著關掉爐子前面的開關和分析儀的開關,關掉氣源,最後將電源關閉。

鎢粒

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鎢電極的製備技術-壓制和燒結

鎢電極

經過二次氫氣還原法還原金屬鎢粉和稀土氧化物粉體,將其進行壓制成型。在製備過程中採用鋼模壓制的方法。鎢粉及稀土氧化物粉末在壓模中由於受到壓力的作用,會產生一系列的位移。細鎢粉因為體積較小會填充在大顆粒鎢粒粉間,鎢粉顆粒得以從新排列,從而導致摻雜鎢粉體的體積大大縮小,鎢坯的密度和強度都大大提高。另外,鎢粉顆粒在壓力的作用下,顆粒間接觸面積增大,顆粒間的間隙減小,增加粉末顆粒間的內聚力,從而提高了粉末顆粒間的機械咬合力,鎢坯的密度和強度得到了進一步的提高。在壓制過程中,壓型壓強一般採用8.5Mpa左右。

鎢電極是一種耐高溫的難溶金屬,因此燒結溫度非常高,通常採用自身電阻加熱,即直接燒結法。在燒結過程中,其燒結電流一般選擇為熔斷電流90%,因而這種燒結方式也叫垂熔燒結。燒結工藝對鎢電極的影響主要表現在密度、晶粒度大小、稀土氧化物分佈及高溫蒸發的損耗量等方面。而在燒結過程影響燒結的因數很多,其中包括時間、溫度、加熱梯度、加熱速率、粉末純度等,只有控制好這些影響因素,才能獲得性能優良的燒結鎢坯,制得性能良好的鎢電極。

檢測燒結鎢坯條的性能,可以通過觀察坯條的表面顏色及表面缺陷,也可以通過測試燒結坯條的吸水性,同時還可以選用排水法測量配條的密度等。通過瞭解以上這些方面的品質,可以初步判定鎢電極性能的好壞。

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鎢青銅摻雜鉭XRD表徵結果

圖1為未摻雜氧化鎢(a,b,c)與鉭摻雜氧化鎢(e,f,g,其中Ta/W 摩爾比為0.04)的SEM 與 TEM 照片。
TEM和SEM照片


圖2為不同摻雜量樣品的XRD圖譜,其中Ta/W摩爾比依次為0,0.005,0.01,0.04,0.08,0.16,0.2(a~g)。結果表明,不同鉭摻雜量所獲的樣品的XRD衍射峰與氧化鎢(JCPDS card No:33-1387)標準譜圖的衍射峰的位置基本一致,屬於六方相氧化鎢,晶胞參數a=7.2980A,c=3.8990A,從圖中可以看出沒有出現其他雜峰,(001)晶面衍射峰較強,為晶體生長的方向。與未摻雜的氧化鎢譜圖相比,鉭摻雜後的氧化鎢隨著摻雜量的增加峰強度降低,(001)晶面衍射峰位置向低角度移動,說明隨著摻雜元素含量的增加,粒子晶化程度有所降低。
 
納米材料在化學組成上的改變將導致其晶胞參數產生相應的變化,這種變化能準確地反映出摻雜離子對產物微結構的影響。因此鉭摻雜氧化鎢的摻雜效應將通過考察晶胞參數的變化趨勢來進行判斷。圖3為擬合得到的TaxWO3樣品晶胞體積與摻雜量的關係。如圖3所示,當Ta/W摩爾比小於0.04時,樣品晶胞體積隨摻雜量的增大而增大,晶胞體積由Ta/W=0時的172.89變化至Ta/W摩爾比0.04時的178.84,當鉭摻雜量繼續增大,晶胞體積不再明顯的變化,以上結果說明,當樣品中Ta/W摩爾比達到0.04時,摻雜離子在晶格內部的替代效應已經達到了飽和,Ta/W摩爾比大於0.04時,摻雜離子主要吸附在樣品的表面。同時在擬合過程中發現晶胞參數a,b,c值隨鉭摻雜量的變化均發生改變,特別晶胞參數犮值變化最為明顯,對晶胞體積的變化起決定性作用,證明了晶粒沿c軸方向(001晶面)生長的趨勢明顯。
 
同時,通過比較摻雜元素的有效半徑可知,Ta+5進入氧化鎢晶體結構中取代了W的格點位置,其替代的結果引起晶格的膨脹,這點通過(001)晶面層間距的變化可以看到,如圖3和圖4所示隨著鉭摻雜量的變化,晶格層間距的變化趨勢與與晶胞體積的變化趨勢基本一致,進一步證明Ta/W摩爾比為0.04時為鉭摻雜的固溶限值。

XDR patterns of TaxWO3
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WO3加氫脫硫催化劑生產低硫汽油

WO3催化裂化(FCC)汽油中硫含量一般為200〜1600 ug/g,硫醇含量為30〜200 ug/g。FCC汽油是一些煉油廠的主要汽油組分,其調和比例可高達80%〜90%。故而,滿足清潔汽油新規格的關鍵在於降低FCC 汽油的硫含量和硫醇含量。含三氧化鎢的加氫脫硫催化劑可以用於處理全餾分FCC汽油,生產低硫汽油。其汽油原料不需要分餾,且選擇性加氫脫硫後也不需要中間分離過程,流程簡單,操作方便。
 
含三氧化鎢的加氫脫硫催化劑的製備方法如下:
1.將沸石和無機氧化物粘合劑混合,擠出呈條型,並於100°C〜140°C下乾燥8〜15小時,400°C〜600°C下焙燒3〜10小時,製備出催化劑載體中間體;
2.將催化劑載體中間體在水/固體積比為1:1〜10:1的水蒸汽氣氛下升溫至500〜600°C,而後恒溫水熱處理3〜15小時,得到催化劑載體;
3.採用浸漬法負載過渡金屬(三氧化鎢、氧化鉬)和氧化鑭,過濾、乾燥、焙燒,制得含三氧化鎢的加氫脫硫催化劑。
 
劣質汽油原料包括:FCC汽油、催化裂解汽油、焦化汽油、熱裂化汽油等或其混合物,其加氫精製過程都可以使用到三氧化鎢加氫脫硫催化劑,其餾程為30°C〜220°C。其加氫脫硫工藝條件為:反應壓力1.0MPa〜3.0MPa,反應溫度360°C〜400°C,氫、油體積比500:1〜700:1。這個工藝環境能處理高硫、高烯烴的汽油原料,得到硫醇硫低至10 ug/g以下、總硫降至50 ug/g以下的低硫汽油。
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