熔浴法主要用來回收大塊的高比重合金。其工藝方法是,把大塊的廢高比重合金放入熔融的Fe-C或Co-C熔體中,高比重合金中的鎢在熔體中與炭反應形成WC,因為WC比重大,將沉澱於反應容器的底部,濾去上面的熔融液體,可直接回收WC。

熔浴法用的熔體為Fe-6wt%C合金,在回收高比重合金時熔體的溫度保持在1550~1600℃。在熔體中要加入足夠的電極用炭,使它與鎢反應形成WC並保護熔體不被氧化。為使高比重的鎢與低比重的炭能夠充分反應,熔體要強力攪拌,使WC在懸浮的溶液中形成。合金熔完後停止攪拌,使WC充分沉澱後濾去熔體,回收的WC中還含有粘結相鐵。因為WC-Fe固體的延性很好,在室溫下很難磨碎,如果要得到WC-Fe的混合粉,需在冷卻至1450℃時,把WC-Fe固體粉碎到所需的粒度;還可在90~100℃的溫度下繼續用鹽酸浸出Fe,以Fe2+進入溶液,得到純的WC。

採用這種方法回收高比重合金鎢的回收率為90%~93%,如果把熔體連續使用,進行連續生產,有7%~10%的W會溶於熔體中,但可以通過化學方法進行進一步的回收。如果用Co-C作為熔體,沉澱下來的WC-Co塊,可直接用鋅熔法把塊體轉變成WC-Co混合粉末,它們可以直接應用在硬質合金的生產中。熔浴法回收高比重合金的優點是可回收大塊的、難破碎的高比重合金零件,能根據需要,得到不同的物料,可連續生產,能夠工業化應用;缺點是使用溫度極高,能耗巨大,與氧化還原法相比,工藝複雜,回收費用較高,有環境問題。




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紫鎢爐溫度控制是一個具有純滯後、慣性、時變、非線性等特性的過程。實現其智慧控制，對於減少電力消耗、提高產品品質、延長紫鎢爐壽命都具有非常重要的意義。

紫鎢爐共有三個加熱帶，每帶均由觸發器、可控矽、發熱體、熱電偶構成溫度閉環控制回路，觸發信號由模糊專家控制器依據智慧控制演算法的結果給出，三帶的結構基本相同且相互獨立，溫度設定值隨工藝的變化稍有不同。

爐溫較低時，紫鎢形貌呈現為針狀晶形;爐溫較高時，紫鎢形貌則呈現為棒狀晶形。通過還原試驗發現，採用針狀晶形的紫鎢所制取的鎢粉更細，而用棒狀晶形紫鎢所制取的鎢粉相對較粗。所以在生產實踐中要生產粒度更細的鎢粉，必須通過工藝調整，生產針狀晶形的紫鎢。

一般用非針狀顆粒的多少來衡量紫鎢產品的優劣，APT粒度上升、氨氣流量增加，都會引起紫鎢產品非針狀顆粒的增加，影響紫鎢相成分的單一性;而適當降低鍛燒溫度，則可以降低紫鎢產品的非針狀顆粒，彌補上述因素帶來的影響;但降得太低，又會影響紫鎢含量，使產品結團甚至結爐。因此紫鎢爐的溫度是一個非常重要的工藝參數，可以用來彌補和平衡其他工藝參數的變化，使紫鎢產品品質趨於穩定。因此，溫度的設定和監控，是紫鎢爐工藝控制的關鍵。

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紫鎢爐大體可分為以下幾個組成部分:爐體、送料機構、爐管驅動機構、卸料機構、送氣和排氣機構。爐體共分為三個加熱帶，加熱元件是預埋電熱絲的電熱板，每帶有六塊電熱板接成Y型連接;送料機構由螺旋進料器和驅動電機組成，電機速度通過變頻調速器調節;爐管驅動機構由電機和減速機通過鏈輪、鏈條帶動爐管轉動，電機速度通過變頻調速器調節;卸料機構由兩個氣動蝶閥組成一個卸料室，通過兩個閥輪動來集料和卸料，且保證爐內氣氛與外界隔絕;氨氣從爐尾進入爐管，從爐頭排出，進氣管道上裝有手動調節閥和流量測量儀錶，排氣管連接到水封式集氣罐，有液位元報警裝置。

紫鎢爐溫度控制是一個具有純滯後、慣性、時變、非線性等特性的過程。實現其智慧控制，對於減少電力消耗、提高產品品質、延長紫鎢爐壽命都具有非常重要的意義。

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硬質合金具有高硬度、耐磨性、紅硬性和較高的韌性,是一種重要的工具材料和結構材料。但它屬於脆性材料,其硬度和強度之間存在著矛盾:硬度高則強度偏低;而強度高則硬度偏低。常規的WC基硬質合金工具材料不能滿足現代工業發展的需要,這就要求開發具有高硬度、高強度和高耐磨性硬質合金。細化硬質合金晶粒和開發亞微米或微米硬質合金可以解決這一矛盾。

硬質合金的晶粒大小主要取決於WC顆粒的大小,而亞微米或微米WC的生產難度很大,並且WC顆粒的大小又取決於鎢粉顆粒的大小。由此可知,鎢粉的細度和均勻性成為製備亞微米或微米硬質合金的關鍵。有報導用相成分相對單一的氧化鎢可以制取亞微米或微米W和WC粉末。利用迴圈還原氧化方法進行製備亞微米W粉末的工藝。該方法與目前國內外製備亞微米W粉末的方法相比,具有在工藝路線上簡捷易行,工藝參數易於控制,設備簡單等優點。

紫鎢通過連續迴圈三次還原,還原工藝為一帶溫度為640℃,二帶溫度為760℃,三帶溫度為860℃,當溫度達到860℃時保溫20min;兩次氧化,氧化工藝為:鎢粉在空氣中緩慢地升溫到500℃進行氧化,當溫度達到500℃時保溫10min,可以製備出粒度分佈在0.11與0.95μm之間占93.68%,比表面積(BET)為1.082m2•g-1的亞微米鎢粉。

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一般鎢的氧化物有四種，黃色氧化鎢，藍色氧化鎢，紫色氧化鎢，褐色氧化鎢。其形貌以紫色氧化鎢最特殊，由針須狀構成的APT偽晶形，而藍色氧化鎢，褐色氧化鎢，紫色氧化鎢與APT形貌相似。

怎樣判斷紫鎢品質，是生產者研究和關注的；也是使用者關注和必須掌握的，因為它直接影響鎢粉，碳化鎢粉的生產和品質,原紫鎢的檢測與藍鎢,黃鎢項目一致,只是氧指數,比表面,假比重結果有所區別。後來有研究者提出採用相組成或掃描電鏡方法檢測和控制，即WO2.72相≧98%或電鏡檢測控制非針狀顆粒數(顆粒無針須)這些檢測方法既繁瑣檢測費用又高，甚至有時還達不到控制品質的效果。比色法是一種較為直接控制和檢測紫鎢品質的方法，利用紫鎢獨特的顏色，將幾種類型紫鎢製成標樣，參比其顏色，確定其品質。對生產者來說也可根據其顏色判斷紫鎢品質及控制紫鎢的生產狀態。比色法是一種較直觀且行之有效的檢測紫鎢品質的方法，既節省時間又節省費用。

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鎢基重合金是採用粉末冶金液相燒結工藝製備的特殊鎢合金。現在,已形成了W-Ni-Fe、W-Ni-Cu、W-Ni-Mo和W-Ni-Co等系列合金,較常用的有W-Ni-Fe和W-Ni-Cu兩大系列。利用粉末冶金法生產的鎢基重合金主要是合金坯料,在生產使用過程中還需要約50%的切削加工量。

氧化-還原法再生高比重合金工藝,是在高溫下將合金氧化,氧化物球磨後用氫氣還原,得到含W、Fe、Ni的混合料,然後直接用於高比重合金的生產。

氧化-還原法工藝流程為:廢高比重合金→清洗、乾燥→氧化煆燒→球磨→還原→合批過篩→壓制→燒結→再生高比重合金。其中,合批過篩工序的剩餘料篩上物還可回收送到氧化煆燒工序再次處理。高比鎢基重合金在高溫下的氧化氣氛中易被氧化。氧化是在850~920℃下進行,在敞開爐門的爐中,不送風或氧氣的情況下氧化一定的時間後,緻密的合金廢料氧化後體積膨脹,且疏鬆易碎。合金轉變成WO3和Fe、Ni或Co的鎢酸鹽。氧化後,在球磨機裏球磨至-200目,在氫氣中WO3還原為鎢粉,Fe、Ni或Co的鎢酸鹽還原後轉變成Fe-Ni或Fe-Ni-Co固溶體。再生氧化料中由於鎢酸鐵等鎢酸鹽的存在,鎢晶粒的生長、聚集與還原WO3略有不同,還原時鎢晶粒失去晶棱而十分光滑,通過粘結相的作用使鎢晶粒聯結在一起,鎢晶粒表面也發生了預合金化。

經氧化、球磨和還原過程,粘結相均勻的分佈於鎢晶粒之間,這樣得到的再生混合料在壓制成形、燒結和力學等性能上優於新配製的機械混合鎢粉。這種再生工藝簡單、經濟、可靠,是一種很有前途的再生鎢基高比重合金的方法。




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細晶粒硬質合金由於具有高韌性、高耐磨性和好的高溫強度等優異性能，近年來受到日益廣泛的重視，其需求量和應用領域不斷擴大。超細鎢粉、碳化鎢粉是生產細晶粒硬質合金的重要原料，粉末的粒度和均勻性強烈影響著硬質合金的性能，因此如何生產出粒度細而均勻的超細鎢粉是制取超細晶粒硬質合金的關鍵。

氧化鎢原料的性能會直接影響到鎢粉的還原行為和最終的產品性能，因此，關於何種原料最適合生產超細鎢粉的問題一直備受材料科學工作者的普遍關注。雖然藍鎢是目前通過氫還原法制取鎢粉使用得最廣泛的原材料，只要在低溫、幹氫、高氫氣流量、薄料層的條件下，就可以用氫還原藍鎢的方法生產出超細鎢粉，但過高的氫氣流量和過薄的料層將導致成本的增加。紫鎢是近幾年來開發出的氧化鎢產品，其相成分為WO2.72或W18O49，由於其獨特的性能，在超細鎢粉的生產中體現出了它的優越性，很多材料和冶金學者紛紛對其展開了研究。

在相同的工藝條件下，比較了藍鎢與紫鎢氫還原法生產的鎢粉的性能差別。結果表明：與藍鎢相比，紫鎢生產的鎢粉粒度更細更均勻，並且鎢粉粒度受裝舟量和氫氣流量的影響較小。並從原料的微觀結構和氫還原機理兩方面分析了造成不同原料生產的鎢粉粒度和均勻性差別的原因。

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目前在超細鎢粉的生產中，紫鎢和藍鎢2種原料的使用是同時存在的，因此對這兩種原料進行了對比，在相同的工藝條件下進行氫還原實驗，比較還原後鎢粉粒度和均勻性的差別，以確定究竟哪種原料更適合超細鎢粉的生產。從原料的微觀結構和還原機理兩方面分析了2造成種原料氫還原生產的鎢粉粒度和均勻性差別的原因。

鎢的氧化物在還原過程中，粉末粒度通常會發生變化。目前，解釋W粉還原過程中粉末粒度變化的主要理論有2個：

1）化學氣相遷移長大機理。鎢及其氧化物與水蒸氣接觸時，會生成一種揮發性水合氧化鎢(WO2(OH)2)，揮發至氣相中與H2發生均相還原反應，還原產物沉積在已形核的金屬鎢晶粒上，從而使鎢粉顆粒長大。這一過程反應速率快，還原產物形態與原料相比會發生顯著改變。

2）固相局部化學反應機理。固態鎢氧化物與H2接觸發生氣-固反應，隨著氧原子的脫除逐漸進行晶格重排。這一過程反應速率慢，並且還原產物形態不發生改變。

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近年來,超細顆粒作為一種新材料,其應用越來越廣泛,超細鎢粉或碳化鎢粉作為生產超細晶粒硬質合金的原料也受到冶金工作者的極大關注。國內外對超細鎢粉或碳化鎢粉的生產進行了大量的研究[。目前,超細鎢粉的製備主要有三個研究方向:一是在現有的藍鎢工藝基礎上加以改進;二是採用新的還原方法,如氫還原鹵化物;三是採用鐳射、流態化等新技術。

對採用APT為原料,在濕氫條件下進行氫還原製備細顆粒活性氧化鎢—紫鎢的工藝進行了研究。結果表明,紫鎢的生成條件與還原溫度、氫氣濕度、升溫速度、原料粒度、料層厚度等因素有關,紫鎢的粒度隨還原溫度的升高、氫氣濕度及升溫速度的增大、原料粒度及料層厚度的增大而增大。以APT(10μm)為原料,在pH2O∶pH2=1.7∶1,2h內溫度升至1173K,在1173K保溫1.5h的條件下,直接還原獲得粒度為2.2μm的紫鎢。

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20世紀50年代以及在此之前,國內外鎢粉生產多以鎢酸和黃鎢為原料來進行生產,到60～70年代,美國、法國、荷蘭、英國等諸多國家,先後普遍採用了藍鎢為原料取代了鎢酸和黃鎢來生產鎢粉。在80年代末和90年代初,已經用藍鎢完全取代了鎢酸和黃鎢來生產鎢粉,所以,目前在採用傳統工藝製備超細WC粉末時,選用的氧化物前驅體基本上都是藍鎢。另一種新的鎢氧化物紫鎢,其各項物性指標較之藍鎢有一定的改善和提高 ,較之藍鎢是一種更適合生產超細 W粉及WC粉末的氧化物前驅體。

選擇紫鎢作為原料,在傳統的工藝條件下,可以得到性能好的超細 W粉,從而得到優質的超細WC粉末。紫鎢是一種適合生產超細W粉及WC粉末的氧化物前驅體。使用紫鎢為原料製備的 WC顆粒尺寸小而且均勻,並且粒度分佈好 ,無結構性聚集團塊,WC晶粒晶形完整。用紫鎢做原料,無論是生產出來W粉還是WC粉末, 其物理性能均優於原料為藍鎢的產品。

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