鎢的雜多酸種類極其繁多，而目前市場及研究部門大量研究的是磷鎢酸和矽鎢酸。本文提供一種仲鎢酸銨（APT）為原料，經轉化、配矽、交換、蒸發濃縮等工序，製備矽鎢酸鹽的方法。

具體步驟：
1. 轉化過程：選取仲鎢酸銨原料，經加熱到90〜100°C，並以60〜120轉/分的速度攪拌，調pH值為2〜4，轉化為偏鎢酸銨（AMT）；
2. 配矽：取轉化後的AMT加入矽酸，加入氨水，調pH值為7-8，進行加熱到90〜100°C，攪拌，反應時間2〜4,5小時，調PH值至9〜14，得到矽鎢酸銨；
3. 進行陽離子交換：反應在交換柱中進行，交換所用樹脂為完全R-H+型，交換速度為30〜100L/小時；
4. 蒸發濃縮：當有機溶液到比重2g/cm³時，過濾一次，除去溶液中的不溶物，繼續蒸發，直到溶液比重達到3g/cm³時，放出自然結晶，即得到矽鎢酸鹽。

該方法具有如下優點：
1. 工藝合理，生產出的產品品質好，無污染，特別適合大批量工業化生產；
2. 具有重要的推廣價值；
3. 生產的產品在石油化工、化工的催化、醫藥領域或鎢絲摻雜領域以及軍事領域得到廣泛應用，是一種環保型的綠色催化劑；
為其他元素作為中心配位元體的鎢的雜多酸和鹽生產、開發奠定了基礎。

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一種從含銣鎢螢石中礦綜合回收仲鎢酸銨（APT）的工藝，實現良好的經濟效益。原料為：含鎢螢石礦物經過選礦廠浮選後的尾礦然後進行掃選所得，是鎢、銣等有價金屬低含量且難以回收的中礦。

具體工藝步驟如下：
1. 將含銣鎢螢石中礦烘乾、破碎、磨細得礦粉；
2. 加入相對於礦粉品質1.1-1.5倍的濃硫酸，攪拌均勻後裝入轉窯，在焙燒設備內控溫200〜350°C焙燒 2〜5h，產出氫氟酸產品用煙氣吸收；
3. 焙燒料出爐冷卻至常溫，送入球磨機磨細，得到焙燒礦粉；



4. 加水浸出：按照液固比為1.5〜2.5:1的量加入水，溫度控制在70〜90°C，並保持2.0〜3.0h，得到浸出液和浸出渣；
5. 漿化洗滌浸出渣，洗滌液固比為1-1.2:1；洗滌後的洗水返回浸出步驟重複利用，洗滌後的浸出渣經碳銨法提鎢後得鎢酸銨溶液；
6. 用燒鹼溶液中和至pH值為2.0〜2.5，繼續攪拌，得到離子交換吸附料液，然後採用大孔強鹼性陰離子交換樹脂對所述離子交換吸附料液進行離子交換吸附，離子交換的接觸時間為I〜4h，樹脂吸附飽和後，首先用水洗滌，然後用氨水和氯化銨的混合溶液進行解析，解析液濃縮結晶得仲鎢酸銨和解析尾液。

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從仲鎢酸銨廢渣中回收鎢、銅和鉬，步驟如下：
1. 磨粉：把仲鎢酸銨生產過程中產生的含有銅、鎢和鉬的廢渣磨細至-325目，目的是增大反應接觸面；
2. 堿浸分離回收銅：磨好的廢渣用pH值為7.5-8.5的軟水化料，過濾將含有銅的渣料和含有鎢鉬的溶液分離；再把含有銅的渣料用堿（NaOH）煮浸出，當堿濃度在35-45g/L時，停止加堿，再煮沸後，保溫1.5-2.5h，經洗滌後回收得到硫化銅；
3. 酸浸、沉澱淨化法回收鉬：往鎢鉬的溶液中加入按Mo理論量計的125% -150%的硫化劑NaHS，煮沸2h，待硫化反應完成後，溶液顯玫瑰紅或紫紅色，再繼續攪拌，並加3-5mol的硫酸調節pH值至2.5-3，繼續煮沸1.5-2h。煮沸過程中，pH值會發生變化，需不斷測定和加酸調整pH值，產生MoS₃沉澱後，溶液為藍黑色，並可觀察到棕色的MoS₃沉澱，之後過濾分離得到含有MoS₃的渣料和鎢酸溶液；
4. 離子交換法回收鎢：鎢酸溶液，再經過稀釋、吸附、淋洗和解吸四道傳統離子交換工序，得到粗鎢酸鈉溶液，再經過後續傳統工序-沉澱人造白鎢、酸解、溶制鎢酸銨、蒸發結晶來生產出APT。

優勢所在：
1. 同時回收APT廢渣中銅、鎢和鉬三種金屬元素，且回收率高達95%左右，實現有效地減少資源浪費，提高資源的利用率；
2. 利用企業現有的設備，不需要額外增加設備，有效降低設備的投入，從而降低成本，提高企業的經濟效益；
3. 所產生的溶液都會在後序工序中進行處理，無排放問題，對環境的污染小。

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在微波熔滲法中所製備的鎢銅合金電極相比於常規燒結熔滲的樣品最大的特點就是顯微結構組織中棒狀鎢晶粒更為明顯。而具有棒狀鎢晶粒的鎢銅合金電極在硬度上以及各項綜合性能上相比常規熔滲樣品都有一個較為顯著的提升。這是由於棒狀鎢晶粒的存在在一定程度上起到了纖維增強的作用，纖維強化金屬基複合材料不僅具有較好的橫向力學性能，且導電導熱性能優良，在高溫的情況下難熔金屬的氧化飛濺能得到有效的控制，具有較好的耐磨耐蝕性。近幾年來，隨著國內複合材料工業的飛速發展，纖維增強複合材料也逐漸在各個領域發揮出重要作用，如高壓容器、艦艇、導彈、人造衛星、飛機等。因此，研究微波熔滲法製備鎢銅合金電極中棒狀鎢顆粒的成型機理也成為了相關研究人員和學者的一個新的研究熱點，製備出排列規則且能定向生長的鎢晶粒不僅僅對科研和生產有重大的突破性意義，而且這也將是對生產強化合金方法的一個新嘗試。

通過多次試驗以及對資料和SEM照片的分析，研究人員總結出了四個棒狀鎢晶粒的可能成因，並對其加以分析和探討，分別是粉末形貌的影響、微波熔滲時鎢顆粒發生重排和合併所引起的、熔滲後晶粒溶解析出長大而引起以及熔滲後晶粒長大引起。這裏我們著重探討粉末形貌對其的影響。從理論上說，粉末顆粒的形貌直接影響粉末的流動性以及壓制性能，同時也會對燒結體的顯微組織強度有一定的影響。從結構上分析，鎢粉是典型的立方體結構晶粒，因而微波熔滲後的棒狀鎢晶粒不可能是由於鎢粉原料形貌引起的。再從熔滲前鎢骨架壓坯形貌的SEM照片上分析，其存在有大量的孔隙，而並無棒狀鎢顆粒的存在。此外，對於同一批粉末，在同樣的製備條件（溫度、壓強等）下，常規熔滲的鎢銅合金電極樣品表現出截然不同的晶粒生長方式，並無明顯的棒狀鎢晶粒出現，這也進一步證明了棒狀鎢晶粒的形成與粉末形貌並無直接聯繫，而是與微波燒結中微波場的作用存在一定的聯繫。

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pH值指的是氫離子濃度指數（hydrogen ion concentration；法語（potentiel d'hydrogène）是指溶液中氫離子的總數和總物質的量的比。它的數值俗稱“pH（英式發音：[pʰi:ˈɛɪ̯tʃ]，法式發音[pɛaʃ]，由於pH是法語簡寫，所以建議讀作法式發音）值”。它表示溶液酸性或鹼性程度的數值，即所含氫離子濃度的常用對數的負值。pH值是水溶液最重要的理化參數之一，是涉及水溶液的自然現象。化學變化以及生產過程都與pH值有關，因此，在工業、農業、醫學、環保和科研領域都需要測量pH值。

由於六方相三氧化鎢穩定存在的區間為200℃-400℃，水熱法以其溫和的反應條件，較為適宜得到六方相三氧化鎢產物。在水熱反應體系中可以方便地改變反應參數，例如pH值，可形成不同的反應環境，得到不同產物，對探索晶體經貿形成機理的探索十分有益。

以下介紹pH值調控六方相三氧化鎢內容：
在水熱環境中製備六方形三氧化鎢，研究發現，當pH=0.5時，形成純的斜方向三氧化鎢；當pH=1.0時，生成斜方向三氧化鎢與鎢酸混合物；當 pH=1.5時，產物完全轉化為六方相三氧化鎢，但是在pH=2.0時，實驗表明三氧化鎢呈現衍射峰。可見，為獲取六方相三氧化鎢晶型時，應將pH值控制在1.5-2.0範圍內。

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三氧化鎢（WO₃）直接碳化法也稱作三氧化鎢還原法，用該方法可製備優質超細碳化鎢粉，該工藝流程如圖所示，生產過程所需的設備由混料器、制粒機、乾燥器及兩台回轉爐組成。

首先將三氧化鎢（品質分數，84%）粉末與炭黑（品質分數，16%）的混合料製成直徑為3mm的粒球，然後在兩台回轉爐中連續進行還原/碳化。反應過程中連續經過一系列中間產物：
WO₃→WO_2.9→WO_2.72→WO_2.0→W→W₂C→WC。

WO₃在第一台回爐內於1247℃、N₂氣氛中加熱，反應產物為WO_2.72、WO₂和W的混合物，超細晶粒形核發生在中間產物WO_2.72和WO₂的轉變過程中，這是由於WO_2.72本身晶粒細及WO_2.72向WO₂轉變時的體積急劇收縮及密度顯著增加而引起的。在物料中含有炭黑的情況下，不會形成促使晶粒長大的WO₂（OH）₂化合物，從而避免了WO₂（OH）₂的氣相遷移而發生晶粒長大。細小的WO₂轉變為超細W晶粒時顆粒不會變粗。在第二台回轉爐內於1500℃、氫氣氣氛中超細W直接被碳化時，一般都添加少量晶粒生長抑制劑，以防止超細硬質合金中的晶粒長大。

實驗表明，在直接碳化過程中，原始三氧化鎢和炭黑對碳化鎢特性的影響表現在炭黑顆粒大小按C→B→A次序減小。當原始氧化鎢顆粒度為2.60微米和1.80微米時，碳化鎢粒度幾乎不受炭黑粒度的影響，此時碳化鎢粉末粒度均為0.50微米左右。採用粒度為1.00微米的三氧化鎢和細顆粒炭黑碳化時，所準備的碳化鎢粒度為0.36微米，此時碳化鎢粒度大小取決於原始三氧化鎢粒度，碳化鎢粉末與所準備的WC-CO合金具有細而均勻的結構組織。

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通過乾燥、煆燒鎢酸鈉和仲鎢酸銨（APT）可製備三氧化鎢。乾燥在100℃左右的溫度下進行，主要是將物料中物理吸附的水分汽化而除去。只有在較高溫度下對物料進行煆燒，才能脫除鎢酸鈉和仲鎢酸銨分子中的化合水和氨。

通常鎢酸在空氣中煆燒時，180℃開始脫水，于500℃完全脫水，生產三氧化鎢：
H₂WO₄=WO₃+H₂O

仲鎢酸銨在空氣中加熱煆燒時，在不同的溫度下會產生不同的物相，當溫度升至500℃左右時，才能完全轉化為三氧化鎢。採用差熱分析和X射線衍射方法對APT煆燒過程進行分析，發現APT在空氣中加熱氣其物相變化歷程為：在溫度不小於240℃時，APT轉化為偏鎢酸銨（AMT），繼續昇華至300~350℃，則轉化為非晶態物質（銨鎢青銅ATB），溫度升至400℃，變成六方晶型的WO₃，溫度達到500℃，得到三斜晶型的三氧化鎢。

APT的純度決定三氧化鎢的純度，APT的晶型對三氧化鎢的晶型有遺傳性，煆燒溫度和熱分解速度對產品三氧化鎢的物化性質有明顯的影響。在不同溫度下煆燒同一批APT，產品的WO₃比表面積和粒度差別很大，煆燒溫度愈高，得到的WO₃粒度越粗。

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一種清潔的仲鎢酸銨製備工藝，步驟如下：
一、對鎢原料壓力堿浸或拌堿焙燒後，將鎢原料轉化為鎢酸鈉溶液；
二、將壓力堿浸出液配成交前液後，採用樹脂吸附，排出廢堿水，待樹脂飽和後，用淋洗劑氯化銨和氨水的混合溶液解吸，得到解吸液，對解吸液進行除雜，得到產品液，再濃縮結晶；
三、將產品液濃縮結晶後，產生的母液和產品洗水，送入蒸氨釜中，先進行氨活化處理，氨活化處理中採用活化劑是氫氧化鈉，使母液的pH值調至9 ;後蒸氨，蒸氨溫度為80-100℃，同時回收氨；
四、母液送至吹脫塔，吹脫餘氨，使N指標達到100-500mg/ L，後轉入酸化釜中，加入硫酸（濃度93% )，調節pH至弱酸性；
五、進入離子交換柱，採用特種樹脂吸附，後用NaOH溶液解吸，得到濃鎢酸鈉溶液；
六、按硫離子當量數的1. 2倍，加入高錳酸鉀或次氯酸鈉作為氧化劑，進行氧化處理；
七、送入交前液配製釜，配製交前液，再採用樹脂吸附，排出廢堿水，後用淋洗劑解吸飽和樹脂生成鎢酸銨溶液；
八、除雜，濃縮結晶，制得APT；
九、母液和產品洗水再按步驟2處理，後進入下一步驟迴圈；
十、將回收的氨水除雜後提濃，配淋洗劑，返回生產流程，提濃殘液吹脫合格排放。

使用此法APT回收率可提高1-3％，回收的氨可返回系統使用，從而降低液氨消耗量，廢氣、水達到一級排放標準，除塵率＞95％，脫硫率＞98％。

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耐磨塗料是一類具有特殊功能的新型功能塗料，具有良好耐磨損性。碳化鎢（WC)為黑色六方晶體，有金屬光澤，硬度與金剛石相近，是一種重要的硬質合金材料。其中，占絕大比例的鎢又起到了決定性的作用：鎢本身的硬度高，延性強，常溫下不受空氣的侵蝕，熔點高達3410°C左右，成為最難熔的金屬。因為鎢具有這些特點，因此日益成為一種重要且具戰略意義的物質。本文提出了一種仲鎢酸銨（APT）製備碳化鎢耐磨塗層的方法。

具體步驟：
1.煆燒仲鎢酸銨結晶制得氧化鎢粉末，煆燒溫度為650〜750 °C；
2.取步驟1的氧化鎢粉末置於反應容器，加入乙醇、乙酸和丙酮中的一種或幾種混合均勻，過濾去除反應剩餘物，制得淺黃色氧化鎢溶膠；
3.將氧化鎢溶膠加熱並攪拌蒸發，濃縮後制得氧化鎢凝膠；
4.將硬質合金浸漬在步驟3制得的氧化鎢凝膠中，用提拉塗膜法在硬質合金表面提拉成膜，提拉塗膜的速度為50〜200mm/分鐘，制得氧化鎢塗層；
5.乾燥、冷卻，制得鍍覆有氧化鎢納米膜的硬質合金；
6.鍍覆有氧化鎢納米膜的硬質合金置於通入還原性氣體——H₂與C₂H₂的混合氣體的還原爐中碳化，碳化溫度為950〜1200°C，保溫3〜5h制得鍍覆在硬質合金表面的碳化鎢耐磨塗層。

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