鎢鐵價格

倒滴加法製備活性粉狀白鎢酸(1)

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2015-07-06, 週一 17:15; 作者 xinyi; 點擊數：311

Cl^-及C₂O₄ ^2-都能與WO₃生成絡陰離子,並能使其分解,從而生成黃鎢酸。雖然也能生成絡陰離子WO₂(SO₄)₂ ^2-,但不易使其分解。NO₃ ^-及ClO₄^-則不能與WO₂ ²⁺生成絡陰離子,這使我們認識到,四種不同的強酸在高酸度時對於鎢酸的生成機理各有差異,示意圖1中Kepert的加酸反應只是表達在稀淡溶液中,通過聚鎢酸離子而生成鎢酸的機理。至於在各種不同酸的高酸度時,生成的鎢酸便不會相同。所以示意圖1並不能表達所有的鎢酸離子溶液中鎢酸生成的機理,也不能說明生成的鎢酸顏色為什麼不同。

1956年我們對這個問題進行了初步研究,這是一系列的試管反應。先將相同濃度的HCl,HS₂O₄,HNO₃及HClO₄滴入較濃的Na₂WO₄溶液中。四種酸產生同樣的現象,都是先成膠狀物,但隨攪拌即行溶解。當酸度達Ph3-4時,繼續加酸,膠狀白色沉澱不再產生。這個現象,四種酸都相同。也即是示意圖1中的情況。

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均相沉澱法製備黃鎢酸(2)

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2015-07-06, 週一 16:54; 作者 xinyi; 點擊數：315

本文所指均相沉淀法则不同。它是在浓盐酸中钨先以氯化钨酞离子 WO₂Cl₄^2-形式存在,然后放置或在加热条件下,HCl渐渐逸去,到盐酸浓度低至一定程度后,随即产生黄钨酸WO₃·H₂O。由于HCl在液面逸出,所以黄钨酸会在液面生成。搅拌沉入杯底。这样的反应,可以图示如下:

图2的特点是简捷,越过图1中的各种聚钨酸离子阶段,钨酞离子与草酸也能络合成为WO₂(C₂O₄)₂^2-,加盐酸或硫酸也能使其分解而析出黄钨酸,但不易完全沉淀。

Freedman的相 A实验条件是用50ml 1.0M Na₂WO₄ 加入450ml 3.0M HCl,加热至100℃。HCl浓度只有2.5N,小于9N,所以并不是均相沉淀而仍是通过多种聚钨酸离子分解而成的。沉淀也不够紧密,甚至杂有0.04% Na₂O。

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多種鎢酸製備的綜合敍述(2)

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2015-07-06, 週一 16:42; 作者 xinyi; 點擊數：287

白鎢酸看來有好幾種。上面提到的工業黃鎢酸在氨水中溶解很慢,甚至不易溶解的白色化合物,是尚未經組成測定的白鎢酸。在偏鎢酸的鈉鹽或鐵鹽中加入少量硝酸,也會析出一些可以過濾的白色鎢酸。但按上述幾種白色氧化鎢,都不是本報告中提出的活性粉狀白鎢酸。所得活性白鎢酸,雖然接近於Freedman的沒有經過100℃烘過的相C,但有很大的差異。活性粉狀白鎢酸在品質及得率上都很好;用它可以製備很多類型的含鎢化合物。

偏鎢酸是水溶性很大的聚鎢酸化合物。我們從偏鎢酸鈉開始,經過酸化除去一些白色鎢酸後,制得的偏鎢酸,比較安定(另有特殊製備法,我們正在研究)。至於偏鎢酸鈉以及很多的其他偏鎢酸鹽等,作者都已從活性粉狀白鎢酸制得。

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均相沉澱法製備黃鎢酸(1)

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2015-07-06, 週一 16:50; 作者 xinyi; 點擊數：309

按鎢礦分析標準方法,須用極大過量的濃鹽酸。隨著蒸發,鹽酸濃度逐漸降低。黃色鎢酸在液面析出,攪拌後下沉。由於它是在澄清溶液中自發析出,名之為均相沉澱法。產品在空氣中乾燥後在容器中不粘壁。鎢酸鈣能溶於濃鹽酸,加熱或室溫放置,氯化氫逐漸消失,酸度不斷減弱,也能析出黃色鎢酸。這都與傳統的從鎢酸鈉溶液加酸的方法不同。

文獻上對鎢酸生長機理的研究很多。近年比較簡單實用的是Kepert的建議:

該示意圖實則是接連的:從Na₂SO₄溶液酸化,先到pH6,再到pH4,最後到pH1,某些階段反應慢,時間長。在pH1時,生成的是WO₃·2H₂O和WO₃·H₂O混合物。乾燥後雖是黃色,但並不鮮豔,也缺少自由流動性。

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多種鎢酸製備的綜合敍述(1)

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2015-07-06, 週一 16:29; 作者 xinyi; 點擊數：318

1959年, Freedman曾對多種鎢酸進行了綜合研究。他把不同量的鎢酸鈉溶液加到0.2-9.0N的鹽酸中,得到四種不同的組成相。其中相A接近于黃鎢酸WO₃·H₂O,但含微量Na；相C有似於報告中的活性粉狀白鎢酸,但也含Na₂O 0.83%,其組成為WO₃·1/2H₂O(曾於100℃ 烘乾)。此外,相B Freedman名之為脫水偏鎢酸,系堅性膠狀物,組成接近WO₃·2H₂O,不溶于水,有似於我們得到的粘性膠狀物久置後的現象。相x Freedman名之為四鎢酸鈉,我們未得相似的化合物。只提到偏鎢酸鈉,但未提到偏鎢酸。

黃鎢酸是鎢礦處理過程中鎢酸鈉浸出液經鹽酸處理而得到的產品。由於需要濃鹽酸,並須加熱,腐蝕性強,此法現已少用(近年來使用的離子交換及溶劑萃取製備仲鎢酸按APT法)。若鹽酸不夠濃,雖然也可得到黃色的鎢酸,但隨著加溫條件不同,在氨水處理時,會有溶解很慢,甚至不易溶解的白色水合氧化鎢夾入其中,有時甚至會含有鈉,影響黃鎢酸的品質。所以黃鎢酸作為鎢礦堿熔浸出液的直接製成品,在生產上是難以與其他新方法競爭的。可是,它的生成機理研究,卻使我們對其他類型的鎢酸,最重要的是活性粉狀白鎢酸的制得,起了推動作用。

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