1 實驗

1.1 試劑與儀器 

品質分數為30%的H2O2(分析純)；鎢酸鈉（分析純）；環己醇（分析純）；其他試劑均為分析純，使用時未作特殊處理。 

RY-1熔點儀，溫度計等。 

1.2 催化劑的製備 

稱取16g鎢酸鈉（分析純）溶解於100ml蒸餾水中，加入33.5ml3M HCl，有黃色沉澱產生。稱取7.33g十六烷基三甲基溴胺，加入73ml蒸餾水中。加熱使之溶解完全。將配製好的鎢酸鈉鹽酸溶液加熱回流，然後用恒壓漏斗將十六烷基三甲基溴胺溶液滴加到鎢酸鈉溶液中。加熱回流反應半小時。稍微冷卻後，趁熱抽濾。用熱水洗滌數次，直至無 溴離子洗出。最後用少量乙醚和乙醇先後洗滌。室溫下乾燥。得13.4g固體產品。固體呈淡黃色。 

1.3正丁酸的合成 

室溫下，向裝有溫度計、攪拌器和回流冷凝管的150ml三頸瓶中加入一定體積的30%（品質分數）H2O2，一定品質的鎢酸鈉和硫酸，攪拌5分鐘，再加入100mmol正丁酸，加熱回流一定時間。冷卻於0℃中放置12h，有白色晶體析出。抽濾並以少量冷水洗滌，乾燥後稱重並計算收率。將粗產品用蒸餾水重結晶，測定熔點（152-153℃）與文獻值相符。

 

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2.钨坯的粒度控制不当可影响钨触点的质量

由于钨粉的粒度配比不恰当或者是混料不均匀，造成粗晶、细晶、框晶等不同晶型同时存在于烧结钨条中，其中，细晶可能会过烧，这会影响钨条的加工性能，最终影响钨触点的性能。


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己二酸俗稱肥酸，是工業上最重要的二元羧酸，目前世界上年產約為270萬噸。它主要用於合成纖維工業中製造尼龍-66，其次還用於生產聚酯多元醇、增塑劑，是許多潤滑油添加劑的中間體，各種食品和飲料的酸化劑，也是醫藥、酵母提純、殺蟲劑、粘合劑、合成革、合成染料和香料的原料。 

近年來，全球己二酸的需求均呈現不同程度的增加，其中亞洲是己二酸需求增長最快的地區，因此最近己二酸的投資項目也主要集中在亞洲。2006年全球己二酸需求最上升，市場價格大幅上升。暴利使國內產能迅速擴張，在未來5年裏，市場的供應格局將會發生大的變化，國內己二酸的自給率將達到80%以上。 

2005年我國消耗己二酸約32萬噸，2006年消耗己二酸約37萬噸。未來幾年，我國尼龍-66的需求量將會有明顯的提升，同時聚氨酯行業的需求量仍能保持10%左右的增長，不飽和樹脂以及塗料行業的增長幅度將會保持在5%左右。因而，2008年我國對己二酸的需求量將達到40萬噸左右，到2010年將達到60萬噸左右。 

己二酸的合成方法自1902年首次提出至今已有百年的歷史，其工業生產主要是環己烷經過兩步氧化合成。首先環己烷經空氣氧化成環己醇和環己酮的混合物（KA油），然後用濃硝酸氧化環己醇和環己酮的混合物制得己二酸。第二步氧化採用硝酸為氧化劑、其收率和選擇性較高，但工藝流程長，設備腐蝕嚴重，同時生產過程中成產嚴重污染環境的氮氧化合物（NO_x）、硝酸蒸汽和廢酸等。其中氮氧化合物是造成大氣臭氧層破壞的元兇，還可以形成酸雨和酸霧等，對環境危害極大，針對硝酸氧化法存在的缺點，人們嘗試對己二酸的合成工藝進行改進，如以葡萄糖為原料，經生物催化作用合成己二酸：在一定催化作用下以綠色氧化劑H₂O₂代替HNO₃為氧源，氧化環己酮、環己醇、環己烯等合成己二酸。 

文章以環己醇為原料，H₂O₂為氧化劑，Na₂WO₄·2H₂O為催化劑，H₂SO₄為酸化劑，在無相轉移催化劑及其它助劑的情況下合成了己二酸，並探討反應的最佳條件。

 

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1.鎢坯的冶金缺陷可影響鎢觸點的品質

鎢坯的冶金缺陷主要指的是：在冶煉過程中，鎢坯內部所形成的夾雜、氣孔等缺陷。而且，其中的部分缺陷即使在衝壓加工過程也沒辦法排除，比如說，分佈在晶界的Ni、Fe等雜質或化合物等。因為這些氣孔、雜質等缺陷的存在破壞了晶粒面的結合，所以金屬基不連續，導致鎢坯在加工過程會形成裂紋或者是裂口，可能還會導致最終的鎢產品---鎢觸點產生劈裂和脆斷。


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