二氧化鎢釩薄膜結果分析

首先是二氧化釩(VO2)的XRD和相變溫度分析。通過XRD衍射圖譜發現VO2薄膜結晶度不高,顆粒尺寸較小。而根據VO2在相變時會發生電阻率突變的這一性質發現氮雜二氧化鎢釩薄膜在62℃左右發生了相變,在這過程中電阻變化了幾十倍,顯示出明顯的熱值相變性能,相比較于粉體,相變溫度降低了大約6℃。
進而比較采用微波等離子法通過氮雜製備的二氧化鎢釩薄膜的XRD衍射圖譜發現,它與VO2的衍射圖譜相比沒有發生很大的不同。主要是鎢的摻雜量較小,且V4+和W4+的離子半徑很接近。VO2通過氮摻雜可以有效降低其相變溫度,當鎢含量一定時,對樣品的相變溫度起作用的就是氮的摻入量。隨著等離子增强摻雜還原反應過程中的氮氣流量的改變,薄膜的相變溫度發生了很大的變化,這說明氮離子已經摻入到了V0.98W0.02O2-XNY晶格中,破壞了VO2半導體的穩定性,從而使得相變溫度發生變化。經實驗發現,當H2流量爲10ml/min,N2爲10ml/min,反應總功率爲1kPa,反應時間爲10min時,所得的薄膜的相變溫度可以降至35℃。




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用鎢酸鈉製備納米鎢粒子的研究(2)

1.試驗準備
(1)按照兩條技術路線研究製造納米鎢粉工藝:
①先用溶膠-凝膠法製備鎢酸凝膠,然後過濾,160℃烘乾,600℃焙燒脫除結晶水,再在還原爐中用氫氣還原,最後制得鎢粉。
②用羧甲基纖維素(CMC)水解溶液作為反應介質,鎢酸納作為先驅體與鹽酸反應生成鎢酸的凝膠反應在其中進行;反應完成後,進行老化處理,然後過濾,160℃烘乾,600℃焙燒脫除結晶水;再在還原爐中用氫氣還原,最後制得鎢粉。
(2)研究用化學試劑
國營南昌硬質合金廠提供的含30%鎢的鎢酸鈉溶液;市售分析純鹽酸;市售CMC。
(3)本試驗中的主要化學反應是:
Na2WO4+HCl+H2O——WO3・nH2O+NaCl    (1)
H2WO4(600℃)——WO2+WO3+H2O          (2)
WO2+2H2(850℃)——W+2H2O                   (3)
WO3+3H2(850℃)——W+3H2O                   (4)
 


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微波等離子體製備氮雜二氧化鎢釩薄膜(3)

根據二氧化釩在68℃左右發生相變的特性,相關學者研究發現不僅摻雜可以降低二氧化釩的相變溫度,VO2薄膜可以有效减少VO2粉體的相變溫度。因此通過采用微波等離子製備氮雜二氧化鎢釩薄膜的,相變溫度可以降至35℃。而氮雜二氧化鎢釩的製備方法如下:將已經製備好的V1.96W0.04O5薄膜,通過微波等離子增强法,控制反應參數,將V1.96W0.04O5薄膜還原爲V0.98W0.02O2幷進行氮摻雜。這個方法可以將化學計量比V1.96W0.04O5摻雜還原成不同氮含量的氮雜二氧化鎢釩(V0.98W0.02O2-XNY)。反應參數設定範圍如下爲:總壓强1kPa,反應功率100-200W,N2流量爲0-20ml/min,H2流量爲20ml/min,反應時間爲10-30min。通過不同的參數設定和工藝條件可以製備出不同氮摻雜量的V0.98W0.02O2薄膜。且經實驗發現隨著氮離子的摻入,可以有效的降低氮雜二氧化鎢釩薄膜的相變溫度,最低可以降至35℃。



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用鎢酸鈉製備納米鎢粒子的研究(1)

鎢粉用於製造碳化鎢粉,與鈷組成複合材料,具有良好的硬度和很好的韌性,被廣泛用於機械工業的切削工具和成型模具,發揮了磨損小、使用壽命長、加工精度高的特點,為機械加工技術的發展提供了基礎。隨著高速切削加工技術的發展,碳化鎢燒結硬質合金已經不能滿足要求,有被其他硬質合金取代的趨勢。作為切削工具,燒結碳化鎢-鈷複合材料是一種應用最成功的抗磨複合材料,已經有幾十年的歷史。進一步提高碳化鎢-鈷複合材料的硬度,不降低它的特有的韌性,是硬質合金領域的一個重要課題。

現在已經發展了許多製造納米材料的技術。製造納米碳化鎢的技術路線有兩種:(1)製造納米鎢粉,納米鎢粉被碳化後製成納米碳化鎢粉;(2)用氣相反應法,在反應室中還原有機鎢化物成鎢粉,又原位碳化鎢粉,一步制得碳化鎢粉。第(2)種技術路線的生產成本遠高於第(1)種,所以在工業生產中,目前用第(1)種技術路線製造碳化鎢粉是主流。

製造鎢納米粒子一般有物理粉碎法、化學氣相沉積法、液相化學法、溶膠-凝膠法、電弧噴吹法。對於硬質合金生產廠來說,上述方法都需要增加新的設備和採購新的原料,結果是增加較多的成本,生產廠家難以接受。為了利用現有生產設備、原料和部分技術路線,本文討論了從生產仲鎢酸銨流程製造納米鎢粉的可能性。

 

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微波等離子體製備氮雜二氧化鎢釩薄膜(2)

二氧化釩(VO2)在68℃溫度範圍內容易發生相變,而這會導致VO2應用範圍的限制。摻雜能有效改變VO2相變溫度,使其的應用更加多樣化,所以目前製備摻雜VO2的方法有很多。且經實驗發現VO2薄膜也能進一步降低VO2粉體的相變溫度。因此采用微波等離子法通過摻雜氮製備的二氧化鎢釩薄膜的相變溫度較低。在制取氮雜二氧化鎢釩薄膜是以V2O5和W2O3爲前驅物在玻璃片上鍍膜,然後采用等離子體增强法合成氮雜二氧化鎢釩。而V1.96W0.04O5膠體和鍍膜的製備方法如下:
1.取一定量的分析純V2O5粉末和W2O3放入鉗鍋中,攪拌均勻,置于馬弗爐中在空氣介質下加熱至900℃熔融。
2.保溫15分鐘後,迅速將熔融的溶液倒入一定量的去離子水中急冷,劇烈攪拌,直至形成化學計量比的V1.96W0.04O5溶膠。
3.使用旋塗法,用75%的酒精和去離子水多次清洗過的玻璃上鍍上已經製備好的V1.96W0.04O5溶膠



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