直接萃取法制取高纯钨酸盐

目前工业上广泛采用的碱法分解钨矿生产钨酸铵溶液的过程中，从钨矿碱分解液中分离P、As、Si、Mo制取高纯钨酸铵溶液的工艺有经典的化学法、现行萃取法和离子交换法。

总体评价，这三种方法并不都是十全十美的。经典工艺制取钨酸铵溶液流程长，钨损大，对环境污染严重，成本高；常规的萃取工艺只起到一个转型作用，分离P、As、Si、Mo 仍需用经典的化学法，而且萃取前需将料液酸化至pH2.5～4，因而浪费了钨矿碱分解液中的过剩碱并消耗大量的无机酸；现行离子交换法只能分离P、As、Si不能分离Mo，所以原料的使用范围窄，只能用特级钨精矿作原料，而且离子交换前需将料液高倍冲稀，故耗水量及废水排出量都非常大，废水处理负担严重。

也因此，多年以来，研究人员都不断在创新和改良钨酸铵溶液制取方法，例如有学者发明了一种从钨矿碱分解液中直接萃取分离杂质制取高纯钨酸盐的方法。

直接萃钨分离P、As、Si制取钨酸盐溶液的工艺的特征在于：以CO2-3型季胺盐为萃取剂，配以一定的极性改善剂和稀释剂组成有机相，萃取剂浓度为200～400g/l，将此有机相直接与钨矿苛性钠浸出液按一定相比接触进行多级逆流萃取，该过程中，钨萃入有机相，杂质P、As、Si从萃余液中排出而分离，负载有机相用反萃剂为1～3mol/l的NH₄HCO₃或NaHCO₃水溶液多级逆流反萃，获得纯钨酸铵或钨酸钠溶液，反萃后有机相用NaOH水溶液处理而再生，过程中产生的萃余液和有机相再生液通过适当处理返回浸出使用。

一步萃取分离P、As、Si、Mo制取钨酸铵溶液工艺的特征在于：

萃取料液的调配：三种途径完成粗Na₂WO₄溶液的pH予调， 然后向经予调pH的粗Na₂WO₄溶液中计量加入固体硫化碱，控制溶液中游离硫离子浓度为1～10g/l，在室温60～90℃温度下维持 48～0.5hr，或者经膜电解脱碱之粗Na₂WO₄溶液，在室温下通入H₂S气体，在室温60～90℃温度下维持48～0.5hr，该过程中，Mo和As充分转化为硫代酸盐形式；用去离子水调整经硫化处理的 Na₂WO₄溶液WO₃浓度并用1～4mol/l NaOH液回调pH至8～9 配成WO₃ 50～300g/l的溶液，即得萃取分离P、As、Si、Mo的原 料液。

萃取：将以CO2-3型季胺盐为萃取剂，配以一定极性改善剂和 稀释剂的有机相与以上调配的萃取料液混合进行多级逆流萃取。该 过程中，Mo、W、As共萃入有机相，杂质P、Si从萃余液中排出 而分离。尔后进行W和Mo、As的分步反萃取。先用NH₄HCO₃或 NaHCO₃溶液多级逆流反萃W，获得高纯(NH₄)₂WO4或Na₂WO₄ 溶液，再用氧化剂氧化有机相，然后用碳酸氢盐溶液反萃Mo和 As，或者氧化与反萃同时进行，最后用NaOH水溶液处理反后有机相使有机相再生，过程中产生的萃余液和有机相再生液通过适当处 理可返回浸出使用。

这种直接萃取分离杂质制取高纯钨酸盐的方法使用的原料来源广，流程短，降低了产品的成本，易于工业化生产的实现。

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