钨钛合金靶材制造工艺

钨具有高原子量，钛具有高耐腐蚀性和极好的表面附着力使得钨钛(W-Ti)成为用于防止外来原子扩散的致密层的理想解决方案。在半导体芯片制造的金属化工艺过程中，含10wt％钛的钨钛合金常用做扩散阻挡层和粘结层，将半导体和金属化层分离，例如铝与硅或铜与硅。

在柔性薄膜太阳能电池(CIGS)中，钨钛阻挡层能够防止在钢基体中的铁原子通过钼背接触扩散到CIGS半导体，并显著降低CIGS太阳能电池的效率。钨钛阻挡层主要通过磁控溅射方法得到，这样就需要具有高密度、高纯度、组织均匀等性能的钨钛合金靶材。高密度和高纯度是钨钛合金靶材的重要性能要求，可以有效地 减少溅射镀膜过程中微粒的形成，有助于得到高质量的W-Ti薄膜阻挡层。组织均匀可以有 效地避免溅射过程中W-Ti合金靶材表面局部形成结核，提高靶材利用率和薄膜质量。

W-Ti合金靶材主要采用粉末冶金工艺生产，轧制加工钨钛合金靶材的制备方法包括如下步骤：

(1)混合步骤：选择纯度为99.95％、费氏粒度为3.5μm的W粉和纯度为99.9％、粒径为-325目(约45μm以下)的TiH₂粉为原料进行配料，配料比例：TiH₂粉的质量百分比为11％，W 粉的质量百分比为89％。将两种原料放入混料机的罐体内，通过抽真空充氩气使混料罐体 内处于氩气保护状态，然后进行混合，混合时间为16h，得到W-TiH₂混合粉；

(2)压坯步骤：将混合均匀的W-TiH₂粉料放入模具中，通过冷等静压成型，压力为150MPa，保压时间为15min，得到W-TiH₂坯料；

(3)预烧步骤：将W-TiH₂坯料在流动氢气气氛烧结炉内进行预烧还原，预烧温度为 1100℃，保温4h，得到预烧坯料；

(4)烧结步骤：将预烧坯料在真空炉内进行真空高温烧结，真空炉真空度1×10- 3Pa，烧结温度1600℃，保温时间3h，得到烧结坯料，烧结坯料的致密度为94％；

(5)包套步骤：将烧结坯料进行整形加工，用钛板作包套材料进行包套加工，得到 包套坯料；

(6)轧制步骤：将包套坯料进行轧制，大气气氛加热，开坯加热温度(即首次加热温 度)1300℃，保温时间60分钟，每加热一次轧制一个道次，每道次降温100℃(即每次加热温 度比前一次加热温度降低100℃)，道次变形量为20％，共轧制4道次，得到轧制坯料；

(7)热处理步骤：将轧制坯料的外层包套材料机加工去除掉，然后放入真空加热炉 内进行热处理，热处理温度800℃，保温2h，得到钨钛合金靶材；

(8)加工步骤：对热处理坯料经铣、磨等工序进行机械加工，最终得到钨钛合金靶材成品，其尺寸为10×160×800mm。

采用上述步骤制造的W-Ti合金靶材致密度可达到99.6％以上，厚度尺寸可控，可制备出较大尺寸的合金靶材，而且靶材均无开裂和分层缺陷，工艺简单且适合大批量工业化生产。

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