ITER第一壁防护涂层材料

纯钨材料不仅具有一般金属的共有性质,如导电性、导热性、可塑性和 金属光泽等,同时还具有高密度、高熔点、高热导率,低蒸汽压、低热膨胀系数、强的吸收射线能力和溅射阈值、较好的抗腐蚀性等特性,因此对于ITER核聚变设备部件来说,是一种重要的面向等离子体第一壁防护涂层材料。

由于纯钨与铜及铜合金间具有较大的热膨胀性质差异,且铜合金(铬锆铜)强度较铜高,且不易于塑形变形。无论是在CVD(化学气相沉积)沉积过程中,还是在部件服役过程中,均会产生较大的热应力,都将导致铜合金/CVD-钨涂层界面脱开,无法有效连接从而影响部件的使用。

对于纯钨涂层的制备工艺,目前国内外已有诸多研究,如熔盐电镀法、等离子喷涂以及化学气相沉积(CVD)等。熔盐电镀法可得到密度较高的纯钨涂层,但由于其制备温度较高,不适于铜合金表面纯钨涂层的涂覆;等离子体喷涂法所得到的纯钨涂层由于密度较低,且涂覆速率过慢。较难得到满足应用需求的纯钨涂层。化学气相沉积(CVD)方法是目前工艺适用性最广,可直接获得高纯,高致密组织结构,不受工件形状限制的纯钨涂层方法之一,其主要过程如下:

(1)选用厚度约为40mm的铬锆铜(CuCrZr)合金作为基础材料,选用厚度1mm的冷等静压-烧结工艺制备出的3层钨铜功能梯度材料(3层的 铜含量分别为60%、30%和10%,分别对应W60Cu、W30Cu和W10Cu)作 为含铜应力缓释层

(2)将上述3层钨铜功能梯度材料的含铜60%的那一面与铬锆铜合金 基础材料在温度450℃~950℃;压力为5~90MPa,真空度不小于10-1Pa条件 下进行热压扩散焊接,时间为1h。为保证铬锆铜合金不发生沉淀相固溶,焊 接中的温度应控制在600℃以下;

(3)打磨去除连接好的3层钨铜功能梯度材料的含铜10%的那一面的氧化层,并进行稀盐酸清洗(0.05mol/L盐酸水溶液,15分钟)和纯水清洗, 得清洗后的样品;

(4)将清洗后样品放入沉积炉,在氢气保护气氛下进行升温。待基材表 面温度达到预设的沉积温度580℃且稳定,将纯度均为99.99%的六氟化钨和 氢气的混合气体由沉积炉上通气口通入沉积炉内,其中六氟化钨流量为 0.1mol/min(温度高于45℃而低于其分解温度,压力为70-120kPa),氢气流 量为0.2mol/min,将六氟化钨和氢气混合气体通入沉积炉内,混合气体在板 材表面及其附近发生反应,生成钨和氢氟酸。沉积时间约为1.5h。钨沉积在 板材表面形成涂层,生成的氢氟酸和未反应的气体排出沉积炉。

(5)反应完成后,关闭六氟化钨,停止加热,继续通入氢气至炉内温度 降至100℃以下,改通氮气冷却至室温,然后拆炉,取出样品,即制得钨涂 层铜合金部件。钨涂层(CVD-W)厚度为1mm,钨涂层沉积速率约为0.6mm/h。 涂层表面平整,无凸起颗粒,涂层无开裂,起皮现象。

 

 

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