钢模压制是普通压模成形的主要方法，主要设备为压力机和压模，压力机有机械式、液压式、机械—液压组合式。压模的种类很多，对于钨钼生产，主要是可拆组合式，压坯形状主要为条、块等。

钢模压制成形设备

液压机

钨及钨合金钢模压制主要采用液压机，液压机的种类和规格很多，有多种型号的单向自动压力机和双向压力机，液压机的制造技术已十分先进，自动化程度越来越高。

模具

压模的种类有很多，有自动压模、可拆式平动压模，钨及合金条块的生产主要为可拆式平动压模，常用压模材质为碳素工具钢，热处理硬度在60HRC以上，模具内壁表面粗糙度为Ra0.16～0.32μm(▽9)以上，配合间隙为0. 03-0.05mm。

钢模压制成形工艺：钨及其合金压坯的压制与产品的牌号及润滑条件有关，一般压制压力在100 N 600MPa范围。高


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成形是粉末冶金过程的重要工序，是使金属粉末具有一定的形状、尺寸、孔隙度和强度压块的工艺过程。钨及其合金生产通常采用普通压模成形和等静压成彤的方法。钨粉及其合金粉末在压制前要进行预处理，如进行粒度搭配，加入润滑剂和其他合金元素等。

粉末在成形前需要进行预处理，预处理的主要内容是粉末消应力退火、混合、筛分、造粒等，其中对于钨及其合金粉末最重要的内容是混合。

混合的目的主要是使粉末物理性能更加一致，富集性杂质均化，进行颗粒搭配，加入其他不同元素粉末，加入黏结剂或润滑剂等。

混合通常是指一种粉末不同批次或物理性能的粉末及两种以上不同成分的粉末混合均匀的过程。混合的方法基本上有两种：机械法和化学法。在粉末混合中使用最广泛的是机械法，机械法又分干混和湿混两种。干混法又分一般干混和保护性干混，保护性干混是抽真空、充填惰性气体及其他保护气体如氮气等。湿混所加的介质常为酒精、汽油、丙酮、水等，对湿混使用的介质，要求不同粉末发生化学反应，沸点低而易挥发，无毒性，来源广泛而成本低等。

粉末机械混合的均匀程度取决于粉末的物理性质、混合设备、混合工艺（装料量、球料比、时间和转速）等。
在通常情况下，钨及钨合金采用干法混合，混合和加入润滑剂在同一混料器内进行。


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供掺杂和合金钨粉生产的原料主要有：仲钨酸铵、蓝氧化钨、三氧化钨、二氧化钨、钨粉等。对于掺杂钨生产，多采用蓝色氧化钨。由于蓝色氧化钨孔隙较大、裂纹较多，而且活性大因而适合于掺杂钨粉的生产。工业上蓝钨的生产通常采用仲钨酸铵氢还原法，但也有采用三氧化钨氢还原生产蓝钨的实例。

掺杂和合金钨粉生产的主要设备为掺杂、混合、还原等设备，还原设备已介绍过，在此仅介绍掺杂和混合设备。掺杂设备主要为湿法掺杂釜和喷雾掺杂真空干燥机、喷雾干燥塔等，混合设备主要有V形混合机。
掺杂方法通常有润湿法和喷雾法两种。

润湿法

在不断搅拌下，将蓝钨或黄钨逐步加入盛有蒸发锅内的硅酸钾和氯化钾水溶液中。加入稀盐酸将pH值调至3-4后，再缓慢加入硝酸铝溶液。蒸发至于后移人烘箱烘干(393～473K)。过筛（80-100目）、湿料、合批后的灯泡钨丝用掺杂氧化钨半成品应符合下列技术要求二氧化硅0.35～0.45；氧化铝0.025-0.035；三氧化二铁<0.005；氧化钙<0.002；氨基0.3-0.9；氧化钾0.4一0.5；钼<0.02。

喷雾法

在搅拌锅内，将硅酸钾溶液通过喷雾瓶以细雾状喷人加热至353-363K的氧化钨上。待粉料基本蒸干，再喷人硝酸铝溶液，最后进行烘干、混料和过筛。

还原掺杂钨粉通常采用两阶段氢气还原法，先将掺杂蓝钨或掺杂三氧化钨还原成二氧化钨，再将二氧化钨还原成掺杂钨粉。掺杂钨粉要求具有最佳的粒度组成，为此，有时采用两种不同的还原制度制取两种不同粒度和粒度组成的钨粉，以供搭配的混合。


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纯钨粉的生产

制取纯钨粉起始原料有：钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵等。

依据对纯钨粉不同的技术要求，通过不同途径和不同工艺条件制取各种牌号和规格的纯钨粉。

制取纯钨粉的主要设备为焙解炉和还原炉：

焙解设备

回转管式电炉、马弗炉、多管式电炉都可作为焙解设备。目前主要应用的设备是回转管式电炉、石英管电炉，目前工业上最常用的焙解设备是回转管式电炉。

还原设备

用于钨粉生产的还原炉种类较多，从炉管的数量分有单管炉和多管炉，从炉管截面分有圆管炉和方管炉，从炉子的温区来分有单温区炉和多温区炉，从加热方式来分有电加热和燃气加加热，从炉管运动方式分有固定管炉和回转管炉等。但所有的钨还坯原炉应具备以下最基本的条件：

能满足还原温度需要；在还原过程中能保证钨粉的质量要求；
能使氢气按工艺要求流通；
能够进行连续生产，满足产能要求。

依据上述条件，钨还原常用的炉子主要有：多管式电炉、多管式燃气加热炉、马弗炉、钼丝炉等。

焙解制取三氧化钨：焙解钨酸和仲钨酸铵(APT)生产三氧化钨

粗颗粒钨粉的制取：平均粒度大于8μm的粗颗粒钨粉通常在钼丝炉中，采用WO3或APT一次还原的方法生产

中颗粒钨粉的制取

将费氏平均粒度在1.5-8.0μm的钨粉界定为中颗粒钨粉，中颗粒钨粉一般采用二阶段还原法生产，一次还原的原料可采用仲钨酸铵、蓝色氧化钨、三氧化钨、偏钨酸铵等。经第一次氢还原制成WO2，适用的炉型有回转管式电炉、多管炉、四管马弗炉。


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氯化钨的性质

氯化钨有六氯化钨 、五氯化钨、四氯化钨、二氯化钨，其基本性质如下：六氯化钨有α和β两种变体，在蒸气中六氯化钨为单聚。温度大于873K时，气态六氯化钨产生分解反应；钨氯化钨在蒸气中以二聚态存在，并部分发生歧化反应；四氯化钨约在573K发生歧化反应；二氯化钨在763-853K发生歧化反应；

氯化钨的氢还原基本原理：氯化钨氢气还原的特点是存在多种低价的氯化物，并伴生一系列分解反应和歧化反应。

氯化钨氢还原法制取钨粉

Tress的氯化钨氢还原制取钨粉装置是制取颗粒均匀的超细钨粉的一种，图为流态化层氢还原氯化钨的装置。它可以制取粗颗粒的球形钨粉，还可用来制取难熔氧化物和碳化物、硼化物及其他粉末颗粒的钨镀层。

1-囟化物贮槽；2-粉末卸料管；3一泵；4一流态化层；5一过滤器；6一热交换器；7-干燥器；8一淋洗塔；9-冷却器


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钨氧化物在高温下的行为

在钨氧化物中，能够稳定存在的有四种：(1)黄色氧化钨; (2)蓝色氧化钨; (3)紫色氧化钨；(4)褐色氧化钨

钨氧化物氢还原过程的热力学分析

WO3+3H2 =W+3H2O总反应是吸热反应，温度升高则平衡常数Kp=PH2O/PH2增加，有利于反应进行。温度升高，气相中的水蒸气平衡浓度增加，反应进行得更彻底。

钨氧化物氢还原过程的动力学分析

热力学决定了反应能否进行，但实际过程远离平衡条件，三氧化钨氢还原过程并不严格遵从逐级还原顺序。α-W和β-W是W的两种同素异晶体。α-W为立方晶体，点阵常数为0. 316nm;p-W为立方晶体，点阵常数为0.5036nmoβ-W是温度低于823K时用氢气还原二氧化钨而成，其特点是化学活性大，易自燃。β-W转变为α-W的转变温度为798K，不发生α-W转化为β-W的逆转变。β-W是由钨原子构成的晶体，只是由于存在杂质而晶格发生畸变。

影响钨粉粒度和纯度的因素

钨粉颗粒分为一次颗粒度和二次颗粒度。一次颗粒即单一颗粒，是最初生成而相互分离并独立存在的颗粒；二次颗粒是两个或两个以上的一次颗粒结合不易分离的聚积颗粒。

影响钨粉粒度和纯度的因素很多，分别有原料、水、杂质元素、氢气。


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金属钨粉制取的主要方法有：

(1)钨氧化物氢还原法；
(2)钨卤化物氢还原法；
(3)钨氧化物或钨酸盐碳还原法；
(4)钨氧化物或钨酸盐金属热还原法；
(5)熔盐电解法。

工业上最有实用型的方法是氧化钨氢还原法。钨卤化物( WCl6、WF6)氢还原可制取具有特种功能的钨粉，并被逐渐推广应用，其他方法不适用于塑性钨的生产。


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偏钨酸铵生产方法较多，大致可以分为固相转化法和液相转化法两大类。固相转化法的典型工艺是以APT为原料的热降解法，此方法是目前工业上生产AMT的主流工艺。而液相转化法以钨酸铵溶液为原料，采用萃取、离子交换、膜电解或中和的方法将溶液的pH调节到合适范围内，获得偏钨酸铵溶液。液相转化法研究成果很多，正在向工业应用方向发展。

热降解法生产AMT

通过控制APT热解温度和氨及水汽的分压，使APT热解生成水溶性大的偏钨酸铵非晶态物质，再经水化制成偏钨酸铵溶液，此溶液浓缩和冷却结晶可得AMT固体。

APT热解转化率与温度有关，若热解温度过高，则生成不不溶物氧化钨，若温度过低，则APT中氨与水的脱除不足（按分子子式计算，应脱除APT中4个氨气和4个水分子），不溶物增加。合适的温度是提高APT转化率的关键。

离子交换法制取AMT

离子交换法生产AMT工艺以钨酸铵溶液为原料，离子交换法由于工艺过程比较简单，控制方便，能避免APT的形成，不会带入新的污染物，过程能连续化，因而具有开发潜力。

萃取法原埋与离子交换法类似，但在萃取过程中易产生固体物造成乳化，工业应用还有一定的困难。固体酸硅酸中和法也是利用钨酸铵溶液制取AMT的方法之一，但由于加入的硅酸会造成AMT产品的污染，所以没有在工业上应用。离子膜电解法（包括离子膜电渗析）还处在开发阶段，有待于开发选择性更好使用寿命更长的膜，降低生产成本，才能应用于生产。


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蓝色氧化钨(TBO)是制造钨粉的重要原料之一，由于从蓝色氧化钨还原钨粉比较容易控制粒度和粒度组成，有利于在钨粉还原过程中掺入其他元素，所以TBO正在逐渐取代三氧化钨作为生产特殊钨材钨粉的原料。

蓝色氧化钨是一种工业产品名称，其组分主要由WO2.9、三氧化钨和WO2. 72几种钨氧化物组成，各组分所占比例主要取决于APT煅烧或还原时的温度、气氛和速度。

制取蓝色氧化钨主要有三种方法：APT密闭煅烧法，APT氢气轻度还原法和内在还原法。目前在我国工业上应用较多的是前两种方法。

薛鉴等人对非氧化气氛下APT分解为蓝色氧化钨的过程进行了研究，发现APT的分解经历了6个阶段：

第一阶段：温度在90-180C之间，APT失去部分结晶水：

第二阶段：温度范围为180-260℃，氨开始从仲钨酸铵中逸出，温度越高，失氨的速度越快。失氨得到的产物为偏钨酸铵( AMT)，易溶于水，重溶后可制取高纯偏钨酸铵产品；

第三阶段：温度范围为260-350℃，AMT分解，进一步失去水和氨，分解产物中出现铵钨青铜(ATB)；

第四阶段：温度范围350-450C，此时气相中的氨开始分解，生成氨钨青铜( ATB)，并产生氢和氮，从气相产物中可以检测出氢。氨分解首先生成氮和氢原子，新生态的氢原子化学活性强，能氨钨青铜中的氧指数(钨化合物中的x(O)/x(W)摩尔比）降低。生成的铵钨青铜组成不固定，其氨含量和氧指数均可以变化，大致组成为(NH4)xWO2.8~3.0；

第五阶段：温度范围为450-550℃，此阶段ATB分解，氨分解产生的氢参与反应，ATB分解产物出现三氧化钨和WO2.9，在弱还原气氛下ATB先转化为三氧化钨再部分转化为WO2.9，在强还原气氛条件下，ATB会直接转化为W20O58（即WO2.9）。

第六阶段：温度范围550 N 650℃，本阶段分解产物的物相组成随体系还原性强弱相差甚大，氢进一步参与反应，使高价氧化钨向低价氧化钨转变，分解产物中除了少量的ATB外，还有三氧化钨、WO2.9以及WO2.72等氧化钨，甚至出现二氧化钨。


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通过干燥、煅烧钨酸和仲钨酸铵可制取三氧化钨。干燥在100℃左右的温度下进行，主要是将物料中物理吸附的水分汽化而只有在较高的温度下对物料进行煅烧，才能脱除钨酸和仲钨酸铵分子中的化合水和氨。

通常钨酸在空气中煅烧时，180℃开始脱水，于500℃完全脱水，生成三氧化钨：H2WO4=WO3+H2O↑

仲钨酸铵在空气中加热煅烧，在不同的温度下会产生不同的物相，当温度升至500℃左右时，才能完全转化为三氧化钨。

陈绍衣等人采用差热分析和X射线衍射方法对APT煅烧过程进行观察和分析，认为APT在空气中加热其物相变化历程为：在温度不小于240℃时，APT转化为偏钨酸铵(AMT)，继续升温至300～350C，则转化为非晶态物质(铵钨青铜ATB)，温度升至400C，变成六方晶型的三氧化钨，温度达到500℃，得到三斜晶型的三氧化钨。APT的纯度决定三氧化钨的纯度，APT的晶形对三氧化钨的晶型有遗传性，煅烧温度和热分解速度对产品三氧化钨的物化性质有明显的影响。

在不同温度下煅烧同一批APT，产品的三氧化钨比表面积和粒度差别很大，煅烧温度愈高，得到的三氧化钨粒度越粗。


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