三氧化钨（WO₃）直接碳化法也称作三氧化钨还原法，用该方法可制备优质超细碳化钨粉，该工艺流程如图所示，生产过程所需的设备由混料器、制粒机、干燥器及两台回转炉组成。

首先将三氧化钨（质量分数，84%）粉末与炭黑（质量分数，16%）的混合料制成直径为3mm的粒球，然后在两台回转炉中连续进行还原/碳化。反应过程中连续经过一系列中间产物：
WO₃→WO_2.9→WO_2.72→WO_2.0→W→W₂C→WC。

WO₃在第一台回炉内于1247℃、N₂气氛中加热，反应产物为WO_2.72、WO₂和W的混合物，超细晶粒形核发生在中间产物WO_2.72和WO₂的转变过程中，这是由于WO_2.72本身晶粒细及WO_2.72向WO₂转变时的体积急剧收缩及密度显著增加而引起的。在物料中含有炭黑的情况下，不会形成促使晶粒长大的WO₂（OH）₂化合物，从而避免了WO₂（OH）₂的气相迁移而发生晶粒长大。细小的WO₂转变为超细W晶粒时颗粒不会变粗。在第二台回转炉内于1500℃、氢气气氛中超细W直接被碳化时，一般都添加少量晶粒生长抑制剂，以防止超细硬质合金中的晶粒长大。

实验表明，在直接碳化过程中，原始三氧化钨和炭黑对碳化钨特性的影响表现在炭黑颗粒大小按C→B→A次序减小。当原始氧化钨颗粒度为2.60微米和1.80微米时，碳化钨粒度几乎不受炭黑粒度的影响，此时碳化钨粉末粒度均为0.50微米左右。采用粒度为1.00微米的三氧化钨和细颗粒炭黑碳化时，所准备的碳化钨粒度为0.36微米，此时碳化钨粒度大小取决于原始三氧化钨粒度，碳化钨粉末与所准备的WC-CO合金具有细而均匀的结构组织。

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一种清洁的仲钨酸铵制备工艺，步骤如下：
一、对钨原料压力碱浸或拌碱焙烧后，将钨原料转化为钨酸钠溶液；
二、将压力碱浸出液配成交前液后，采用树脂吸附，排出废碱水，待树脂饱和后，用淋洗剂氯化铵和氨水的混合溶液解吸，得到解吸液，对解吸液进行除杂，得到产品液，再浓缩结晶；
三、将产品液浓缩结晶后，产生的母液和产品洗水，送入蒸氨釜中，先进行氨活化处理，氨活化处理中采用活化剂是氢氧化钠，使母液的pH值调至9 ;后蒸氨，蒸氨温度为80-100℃，同时回收氨；
四、母液送至吹脱塔，吹脱余氨，使N指标达到100-500mg/ L，后转入酸化釜中，加入硫酸（浓度93% )，调节pH至弱酸性；
五、进入离子交换柱，采用特种树脂吸附，后用NaOH溶液解吸，得到浓钨酸钠溶液；
六、按硫离子当量数的1. 2倍，加入高锰酸钾或次氯酸钠作为氧化剂，进行氧化处理；
七、送入交前液配制釜，配制交前液，再采用树脂吸附，排出废碱水，后用淋洗剂解吸饱和树脂生成钨酸铵溶液；
八、除杂，浓缩结晶，制得APT；
九、母液和产品洗水再按步骤2处理，后进入下一步骤循环；
十、将回收的氨水除杂后提浓，配淋洗剂，返回生产流程，提浓残液吹脱合格排放。

使用此法APT回收率可提高1-3％，回收的氨可返回系统使用，从而降低液氨消耗量，废气、水达到一级排放标准，除尘率＞95％，脱硫率＞98％。

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通过干燥、煅烧钨酸钠和仲钨酸铵（APT）可制备三氧化钨。干燥在100℃左右的温度下进行，主要是将物料中物理吸附的水分汽化而除去。只有在较高温度下对物料进行煅烧，才能脱除钨酸钠和仲钨酸铵分子中的化合水和氨。

通常钨酸在空气中煅烧时，180℃开始脱水，于500℃完全脱水，生产三氧化钨：
H₂WO₄=WO₃+H₂O

仲钨酸铵在空气中加热煅烧时，在不同的温度下会产生不同的物相，当温度升至500℃左右时，才能完全转化为三氧化钨。采用差热分析和X射线衍射方法对APT煅烧过程进行分析，发现APT在空气中加热气其物相变化历程为：在温度不小于240℃时，APT转化为偏钨酸铵（AMT），继续升华至300~350℃，则转化为非晶态物质（铵钨青铜ATB），温度升至400℃，变成六方晶型的WO₃，温度达到500℃，得到三斜晶型的三氧化钨。

APT的纯度决定三氧化钨的纯度，APT的晶型对三氧化钨的晶型有遗传性，煅烧温度和热分解速度对产品三氧化钨的物化性质有明显的影响。在不同温度下煅烧同一批APT，产品的WO₃比表面积和粒度差别很大，煅烧温度愈高，得到的WO₃粒度越粗。

三氧化钨的物化性质，不仅取决于煅烧温度，而且与APT的热分解速度和高度持续的时间有关。实验发现，急剧升温，快速分解，产出的三氧化钨具有较多的宽深裂纹，比表面积较大。缓慢加热，慢速分解产出的三氧化钨晶粒型完整，只有较少的细浅裂纹，比表面积较少。

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耐磨涂料是一类具有特殊功能的新型功能涂料，具有良好耐磨损性。碳化钨（WC)为黑色六方晶体，有金属光泽，硬度与金刚石相近，是一种重要的硬质合金材料。其中，占绝大比例的钨又起到了决定性的作用：钨本身的硬度高，延性强，常温下不受空气的侵蚀，熔点高达3410°C左右，成为最难熔的金属。因为钨具有这些特点，因此日益成为一种重要且具战略意义的物质。本文提出了一种仲钨酸铵（APT）制备碳化钨耐磨涂层的方法。

具体步骤：
1.煅烧仲钨酸铵结晶制得氧化钨粉末，煅烧温度为650〜750 °C；
2.取步骤1的氧化钨粉末置于反应容器，加入乙醇、乙酸和丙酮中的一种或几种混合均匀，过滤去除反应剩余物，制得浅黄色氧化钨溶胶；
3.将氧化钨溶胶加热并搅拌蒸发，浓缩后制得氧化钨凝胶；
4.将硬质合金浸渍在步骤3制得的氧化钨凝胶中，用提拉涂膜法在硬质合金表面提拉成膜，提拉涂膜的速度为50〜200mm/分钟，制得氧化钨涂层；
5.干燥、冷却，制得镀覆有氧化钨纳米膜的硬质合金；
6.镀覆有氧化钨纳米膜的硬质合金置于通入还原性气体——H₂与C₂H₂的混合气体的还原炉中碳化，碳化温度为950〜1200°C，保温3〜5h制得镀覆在硬质合金表面的碳化钨耐磨涂层。

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