从活性粉状白钨酸制备偏钨酸盐、含钨杂多酸盐及其他含钨化合物(1)
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2015年7月07日 星期二 11:05
- 作者：xinyi
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倒滴法制得的粉状白钨酸,极易溶于磷酸溶液,（黄钨酸不能溶于磷酸）,这导致顾翼东等后来提出的磷酸与粉状白钨酸直接合成12-钨磷酸H3P(W3O10)4·xH2O的操作方法。从而肯定了它的活性,并名之为活性粉状白钨酸。但由于可用它制得的化合物不断增加,所以活性二字似无必要。实际上上简称白钨酸也可以。
进一步研究了用粉状白钨酸制备偏钨酸盐。偏钨酸铵AMT是当前新兴的催化剂制备中间体。但为了比较全面性了解反应,我们先试了偏钨酸钠NaMT,Na5H2(W3O10)4·nH2O的制备。(这个观点是正确的,因为后来了解,偏钨酸钱的制备过程中,确乎有些特殊现象)。偏钨酸离子的生成条件是pH值小于3。为此我们把NaHCO3与粉状白钨酸悬浆在室温搅拌使其反应。白钨酸很易溶解。若pH太高则加白钨酸 太低则加NaHCO3。反复调节,使pH控制在2与3之间。最后在热水浴中保温24小时,pH不再有较大的变动。由于粉状白钨酸反应时总有一部分转为非活性的白钨酸,所以最后总是有一部分不起反应的胶状物,它们可以过滤除去。浓缩即得Na6H2W12O40·x H2O晶体。这一制备方法较文献方法快速、简便得多并较之从仲钨酸钠酸化法,有免除杂入其他阴离子的优点。
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倒滴加法制备活性粉状白钨酸(4)
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2015年7月07日 星期二 10:51
- 作者：xinyi
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倒滴加法制备活性粉状白钨酸在搅拌下进行,把Na2WO4溶液滴加到0.5M HNO3中,直到pH值0.9或1.0为止。过滤后可用水洗。所得粉状白钨酸在空气中放置干燥仍为白色。用有机溶剂如乙醇,丙酮洗涤则干燥更快。新生成的粉状白钨酸组成为WO·nH2O,2.4<n<2.78。一万倍电镜透射图呈晶形,很整齐。平均粒度1.4-1.6μ,随搅拌温度及滴加速度而异。放置后继续脱去部分水,其组成约为WO·3/2H2O,仍不失其活性。得率在95%左右,见光呈蓝色,洗涤及保存不得当,放置后转淡黄色。失去活性。
粉状白钨酸的结构尚未测定。即使能培养成为单晶,可能失去活性。这是一个复杂的问题。但粉状白钨酸的具有活性,除能用以制备很多化合物外,也表现在它具有显著的交换性能,表明有OH基,再考虑到它的光敏性,从而认为它的结构可能是以W3O9为基础的水合物。再考虑到它很易生成12-钨磷酸及偏钨酸盐等,则粉状白钨酸也可能有W3O10 2-基。这样,白钨酸的组成似可写作W3O9·nH2O较为适合。这也符合于它的差热分析结果。
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钨合金镀金制品检验（3）
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2015年7月07日 星期二 10:18
- 作者：liwei
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检验钨合金镀金制品的抗腐蚀能力主要有以下几种方法：
1.硝酸蒸汽腐蚀试验﹕测试厚金(25u”以上)镀层之封孔能力﹐硝酸浓度70±1%温度23±3度﹐湿度60%﹐时间60分钟﹐试验后镀层表面不可有深蓝色﹑黑色腐蚀点及镀层破裂。
2.二氧化硫蒸汽腐蚀试验﹕测试厚金及钯镍镀层之封孔能力﹐根据AT&T钯镍测试时间为30分钟﹐根据ASTM厚金(30u”以上)试验时间为23±1小时﹐试验后镀层表面不可有深蓝色﹑黑色腐蚀点及镀层破裂。
3.盐水喷雾试验﹕测试薄金及镍镀层之封孔能力及锡铜器 抗腐蚀能力﹐化钠浓度5%﹐试验温度35度﹐试验时间有8H,16H,24H,48H,72H等﹐试验后镀层
表面不可有绿色﹑白色﹑黑色腐蚀点﹐生锈及锡铅层变黑等现象。
4.硫化氩蒸汽腐蚀试验﹕测试金镀层之封孔能力﹐试验后镀层表面不可有绿色﹑白色腐蚀点现象。
5.水蒸汽老化试验﹕测试金镀层之封孔能力﹐试验时间为8H,16H﹐时间后镀层表面不可有白色腐蚀点现象。
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倒滴加法制备活性粉状白钨酸(3)
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- 发布于 2015年7月07日 星期二 10:36
- 作者：xinyi
- 点击数：1266
1980年顾翼东等重复了1956年的工作,并增添了在二氯乙酸及三氯乙酸体系中的研究。注意到析出的是白色粉状钨酸,可以过滤,但不能洗涤。这一改进,为制备粉状白钨酸提供了初步依据。
随即按照Freedman的工作进行研究。把100ml沸腾的1.0N HCl与等体积的0.25M Na2WO4溶液在100℃混和,所得黄色溶液再加热10分钟,得到白色沉淀。过滤,用0.1N HCl洗,然后在100℃时烘干,得2g白色粉末,得率30%,组成为WO3·1/2H2O,含Na2O 0.8%该化合物即Freedman的相C。
顾翼东等又采用与Freedman同样浓度、同样体积的HCl及Na2WO4。但先在Na2WO4溶液中滴加,直至初生沉淀消失,不再继续产生沉淀。然后加热至沸,并将余下的沸腾的HCl加入。结果也得同样的白色沉淀,可是得量更少。
研究比较这两个结果,了解到在Freedman的操作过程中,主要产物为偏钨酸离子,也有一部分生成中偏钨酸离子。在改变的操作中,偏钨酸离子更多(见示意图1),因而白钨酸的产量必定低。由于反应后的HCl浓度只有0.5M,所以产品不是黄钨酸(参考示意图2)。为得到高产量的白钨酸,必须避免聚多酸离子生成阶段。从而我们提出了倒滴加法,得到了很好的结果。所得粉状白钨酸具有活性,可制得很多的化合物。其反应范围之广,是非所预计的。
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钨合金镀金制品检验（2）
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2015年7月07日 星期二 10:16
- 作者：liwei
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钨合金镀金制品膜厚检验方法主要有：楔切法，光截法，电解法，厚度差测量法，称重法，X射线荧光法，β射线反向散射法，电容法、磁性测量法及涡流测量法等等。这些方法中前五种是有损检测，测量手段繁琐，速度慢，多适用于抽样检验。
X射线和β射线法是无接触无损测量，测量范围较小，X射线法可测极薄镀层、双镀层、合金镀层。β射线法适合镀层和底材原子序号大于3的镀层测量。电容法仅在薄导电体的绝缘覆层测厚时采用。
目前常用的是X-RAY荧光膜厚仪﹐测试时须注意选择
a,正确的测试频道
b,正确的测试点
c,正确定位
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