测定钨精矿中钡、锶含量-硝酸浓度选择

钨精矿中钡、锶含量,是通过火焰原子吸收法测定而成的。使用火焰原子吸收光谱仪连续测定钨精矿中钡、锶含量,该方法灵敏度高,干扰少,线性及回收率好,操作简便,是工业生产中极为理想和实用的检测方法。在测定的过程中有实验表明浓度硝酸对钡、锶的测定无明显的干扰,当硝酸浓度大于10%时,信号开始略有降低。实验数据见一下表格:

硝酸浓度(%) 2 4 6 8 10 12
Ba吸光度(A) 13 14 14 14 15 13
Sr吸光度(A) 20 21 22 22 23 20

从以上表格数据可以看出,硝酸浓度在4%-10%时,对钨精矿中钡、锶含量的测定并无明显的影响,为了尽可能减少硝酸对仪器的腐蚀,在检测的过程中,应选取4%的硝酸浓度。
 

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钨浓度干扰钨精矿中钡、锶含量检测

钨精矿中钡、锶含量,是通过火焰原子吸收法测定而成的。而钨浓度对火焰原子吸收法测定钡、锶含量有一定的干扰,不同浓度的钨有不同的干扰。

钨浓度对钡、锶吸光度的干扰如下表

钨浓度(g/L) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
Ba吸光度(A) 30 29 28 27 26
Sr吸光度(A) 20 18 15 12 11

从以上表格数据可以看出,随着钨浓度的上升,钡、锶吸光度下降,钨对钡的干扰比钨对锶的干扰更严重,这主要是钡与钨形成钨酸钡导致原子化效率降低的缘故。因此,在测定钡、锶必须消除钨的干扰。消除钨干扰的方法可以在样品处理时将钨加酸处理以钨酸沉淀、过滤,达到分离的目的,也可将钨以柠檬酸络合抑制钨对钡、锶的干扰。


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测定钨精矿中钡、锶含量

钡、锶同钙、镁一样同属碱土金属,也是地壳中含量较多的元素。钨精矿中的钡、锶含量虽然不及钙、镁含量高,但其具有相似的性质,对钨精矿最直接的影响是在仲钨酸铵生产的过程中,钡、锶与钨形成难溶的沉淀,直接降低钨的收率。传统检测钨精矿中钡、锶含量主要是通过容量法、分光光度法、电位滴定法来测定的,然而这些方法灵敏度不高,且操作流程较为繁琐,不能很好地满足生产厂家对钨精矿钡、锶含量精确检测的要求。现今生产加工领域多数使用火焰原子吸收光谱仪,因其选择性好,灵敏度较高,干扰少,是工业生产中测定低含量钡、锶的更为经济、实用的检测手段。

火焰原子吸收法测定钨精矿中钡、锶含量的仪器参数

元素 波长
(nm)
灯电流
(mV)
负高压
(V)
狭缝
(nm)
空气流量
(L/min)
乙炔流量
(L/min)
Ba 553.6 8.0 480 1.0 18.0 4.0
Sr 460.7 6.5 420 1.0 16.0 2.5

测定钨精矿中钡、锶含量,首先称取0.5g试样于加有2g碳酸钠的瓷坩埚,加2g过氧化钠用圆头玻璃棒搅拌均匀,于750℃马弗炉熔融15min后,取出冷切,移入烧杯中,热水浸出,用硝酸中和至中性后,再加4mL硝酸,用少量水吹洗杯壁,与电炉上加热煮沸10min,取下冷切,移入100mL容量瓶,加5mL柠檬酸溶液(50%),加5mL镧溶液,用水稀释至刻度,混匀,随后对试样进行检测即可测试出钨精矿中钡、锶含量。
 

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钙离子干扰钨精矿中钡、锶含量检测

钨精矿中钡、锶含量,是通过火焰原子吸收法测定而成的。然而钙离子在一定程度上会干扰钨精矿中钡、锶含量的检测。

在空气-乙炔火焰中,检测试样重的钙离子会生成氢氧化钙分子,在530.0-560.0nm处有一吸收带,其质量浓度大于100mg/L时,会干扰钡的测定。当钙离子浓度大于100g/mL时产生的背景影响可忽略。钙的干扰可用硝酸钙配制与样品浓度相同的钙标准溶液与样品测定相同条件下测定其吸光度,通过扣除该背景吸光值来消除。在实际操作中,钙含量一般都大于100mg/L,尤其是白钨精矿含量更高,因此,通常需要进行钙的背景吸光值扣除来消除钙的干扰。

钙离子对钨精矿中锶含量检测的干扰远没有对钡的干扰严重,钙离子对锶的测定干扰不明显,钙对锶的干扰可以通过加入镧盐作释放剂消除。
 

钨精矿

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研磨介质对硬质合金球质量的影响

硬质合金球在研磨过程中,研磨介质对硬质合金球的附着能力和研磨效率对硬质合金质量问题起着举足轻重的作用,直接影响到硬质合金球的表面状态。

研磨介质包括磨料和研磨液,磨料对硬质合金球表面进行切削,研磨液使磨料均匀良好的附着在硬质合金球表面,保证磨料切削的均匀性和有效性。由于硬质合金球硬度高、表面能低而普通研磨液对其附着性差,必须选择硬度高的磨料和附着性强的研磨液。试验的磨料有:金刚石、碳化硼、碳化硅、刚玉、氧化铬等,研磨液有:机油、煤油、油酸、悬浮液等,对于不同的加工工序应选择不同的磨料和研磨液。而使用复合磨料和复合研磨液,能有效提高研磨介质对硬质合金球的附着能力和研磨效率,复合磨料主要由SiC、B4C、A13O4、Cr2O3、Fe2O3和金刚石微粉等组成。


硬质合金球


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