钨业新闻

硬质合金球V型槽研磨工艺

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月14日星期一 17:12

硬质合金精磨球的每道工序具体要求如下：首先是粗磨，应在立式钢球磨球机上进行加工，使用100#金刚石树脂砂轮（砂粒度为100），磨球前需将砂轮修磨出与待磨球相应规格的沟槽，对槽深也有相应的要求，一般为精磨球尺寸直径的1/5-1/3，而槽的圆跳动应保证在0.03mm以内。

其次，是精磨，应在立式钢球研球机上进行加工，采用的是150#金刚石砂轮（砂粒度为150，更细适合精磨），磨球前同样要将砂轮修磨出与待修磨球相应规格的沟槽，槽的深度应控制在精磨球尺寸直径的1/5-1/3，槽的圆跳动也要求在0.03mm以内。

紧接着是粗研，应在立式钢球研球机上进行相应的加工，使用精研板作为对应的研磨板。下研磨板开90°对称V型槽，安装下研磨板找正沟槽圆跳动在0.02mm以内。此外，研磨前要用标准球对沟槽进行预研磨，采用30%浓度的研磨液，以140/170#碳化硅（砂粒度140/170）作为磨料，一次性加足磨料，用较小的水流，压力控制在4KN-6KN，转速25-30r/min，研磨至余量为+0.03mm-0.04mm，控制圆度在0.001mm之内，批直径变动量保证在0.002mm以内，表面粗糙度在Ra0.4以内。

粗研之后进行精研工序，应在立式钢球研球机上进行加工，使用精研板作为研磨板。与粗研加工相同，下研磨板要开90°对称的V型槽，安装下研磨板找正沟槽圆跳动在0.02mm以内，研磨前要用标准球队沟槽进行预研磨，以保证精确度。

精研后就进行抛光，应在小立式车床上进行加工，用橡木板作为研具，用橡木板车0.5R深的圆弧槽。已开槽的木板用四爪卡盘进行装夹，找正沟槽在0.1mm以内，用W5/W7金刚石研磨膏（旧国标型号，约合4000目/3000目）做为抛光膏，施加一定压力使上研磨板不动，转速控制在60r/min，抛光工序进行4-6小时即可，使得球面呈镜面。

将抛光好的硬质合金球空冷5min左右之后，先使用煤油将球表面的污渍擦干净，然后再用干净的布将硬质合金球整体擦干。最后就是检测与包装了，检测时要求球的直径与批直径变动量使用千分尺或万分尺进行检测；圆度使用圆度仪检测；表面粗糙度使用观察法和对比法检测。包装时，要求球与球之间要用松软的垫层隔开，防止球与球之间的碰撞，使得其发生变形或是磨损。

硬质合金球

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仲钨酸铵生产过程中的除锡工艺-离子交换法

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月14日星期一 10:35

在离子交换法中，溶液中的锡酸根对树脂的亲和力远小于钨酸根对树脂的亲和力，在吸附阶段除锡率大约是90%，淋洗时又能除去80%～90%的锡，因此总除锡率为98%～99%。尽管离子交换法除锡酸根的能力很强，但锡酸根还是有少量被树脂吸附，且在解吸时，有部分随钨一同进入钨酸铵溶液。这种钨酸铵溶液如未经处理就直接结晶，锡会水解析出进入产品APT 中，很容易使产品中的锡含量超标。因此，人们一直在研究如何采用离子交换法深度去除锡酸根，以图挖掘离子交换法的除锡潜力。

廊坊市钨钼材料厂的相关研究表明，吸附时，碱性Na₂WO₄溶液中的SnO₃^2-对201×7树脂的亲和力远弱于WO₄^2-。因WO₄^2-的竞争吸附，SnO₃^2-的吸附饱和区动态下移。交换末期，SnO₃^2-一大量集中在交换柱下部的树脂上，并随交换的继续进行，流出液中锡浓度将接近交换前液中锡的浓度。因而，设法提高交换容量(如串柱)，增加后期交换时间，可提高锡去除率；吸附过程结束后，一般用5 mol/L的NH₄Cl和2 mol/L的NH₃·H₂O混合液进行解吸。SnO₃^2-先被解吸下来，在前段溶液中富集，并随解吸的进行其含量迅速降低。采取适当的解吸液切割，使前段液不进入用于结晶的二段液，而进入下一循环的交换前液，利用吸附过程的除锡能力除去大部分锡；此外，利用较低浓度的NH₄Cl和NH₃·H₂O混合液，先对树脂淋洗锡，这样可更有效地除去锡并保留住树脂上的钨。采用这些处理方式，离子交换过程中的除锡率均得到不同程度的提高，负面影响是会使钨的单循环产量有所降低。文献报道，离子交换吸附结束时，增加一道淋洗工序，淋洗剂为5～10 g/L的NH₄Cl+NH₄OH 溶液，流速控制在0．02～0．04 m/min，锡的去除率可由92．50%上升至99．63%。

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仲钨酸铵生产过程中的除锡工艺-硫化锡沉淀法

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月14日星期一 10:14

沉淀法是分离科学中常用的一种方法。由于锡在弱酸性、中性、弱碱性环境中以沉淀形式存在，所以人们采取各种各样的沉淀法，如水解沉淀法、硫化锡沉淀法，以除去钨溶液中的锡。

硫化锡(SnS₂)溶度积很小，为2.5×10^-27。因此，在一定条件下，往含锡的溶液中加入足量的硫离子，可使大部分锡生成硫化物沉淀而被除去。

主要操作条件为，在粗钨酸溶液净化除磷、砷、硅的过程中，将pH 调至9～11，使大部分锡水解；再加入理论量30%～50%的硫化钠，使之与形成的氢氧化锡反应生成硫化锡沉淀，促使水解继续进行。再加镁盐净化除磷、砷、硅，然后在调酸时加入理论量150%～ 200%的硫化钠(调酸至弱酸性)，以除去溶液中残留的锡。

在除锡第1阶段，加入理论量30 ～50 的硫化钠，是因为如果硫化钠的加入量过多，生成的硫化锡沉淀会溶解于过量的硫化钠中，生成硫代锡酸根离子(SnS₃^2-)，反而达不到除锡效果：SnS₂+S₂-—SnS₃^2-

除锡的第2阶段要调酸是因为深度除锡时必须加入理论量150%～200%的硫化钠。为了防止生成的硫化锡沉淀重新溶解于过量的硫化钠中，须将溶液酸度调至弱酸性，使硫化锡稳定存在。因为硫化锡不溶于稀酸，而过量的硫化钠与酸反应生成有毒的H2S气体挥发掉。

湘东矿、浒坑矿、川口及瑶岗仙矿的4种精矿的除锡试验结果见表3。

4种精矿除锡效果

由此可见，硫化锡沉淀法简单、易操作、除锡率高，但酸消耗量大；酸中和过程中还会放出一定量有毒气体，环境污染严重；酸中和后溶液为弱酸性，钨以偏钨酸钠的形式存在，需用NaOH 将其中和且煮沸，使钨转化为正钨酸根，消耗碱和能源因此，该方法较难与离子交换法生产APT工艺相衔接。

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润滑剂对钨铜电极烧结致密度的影响

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月11日星期五 16:07

在常见的热压烧结中，钨颗粒之间以及钨颗粒和模具内壁之间都存在着大小不一的摩擦，这两种摩擦力在一定程度上阻碍了材料的致密化进程，为了得到所需的压坯密度，必然要采用更大的压制压力。因而无论是从压坯的质量还是从对设备的维护方面来看，都要极力避免这种摩擦。而在压制过程中减少摩擦的方法大致有两种：其一是采用高光洁度的模具或使用硬质合金模代替钢模；其二就是使用润滑剂，润滑剂的加入可在一定程度上降低钨铜粉末颗粒间的以及颗粒与模壁之间的摩擦力从而提高压坯的致密度。

但是润滑剂的加入也存在着一些问题：1.降低了粉末本身的流动性；2.润滑剂的加入需要使原本坯料的体积降低，这就使得压坯密度的减少，不利于制取高致密度制品；3.压制过程中金属粉末之间的接触程度因润滑剂的阻隔而降低，从而降低某些粉末冶金压坯的强度；4.润滑剂必须在烧结前或者烧结中去除，可能在一定程度上会影响烧结体的外观，排除的气体还可能影响烧结炉的使用寿命。

对球磨、成型以及烧结工艺条件（温度、升温速率等）相同的条件下，加入润滑剂的钨铜复合粉末球磨后烧结与未添加润滑剂的钨铜复合粉末球磨后烧结致密度与球磨时间的关系进行比较，添加1%润滑剂硬脂酸的烧结体的密度相比未添加润滑剂的烧结体密度较低。这是由于硬脂酸的加入，相当于引入了一定的杂质，从而降低了粉末颗粒的烧结活性，导致了钨铜电极材料烧结密度降低。因此，综合看来，对钨铜合金电极密度起主导作用的是粉末的活性，摩擦力是次要因素。

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粉末性质对钨铜电极材料致密度的影响（三）

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月11日星期五 16:05

国外相关学者研究了钨的高密度合金的致密化过程，发现W-Ni-Fe高密度合金中，当钨颗粒的平均粒度为1μm时，在1200℃左右发生迅速致密化；而当钨颗粒平均粒度为5μm时，在1400℃才发生迅速致密化。这也在一定程度上说明了适当减小粉末粒度，增大粉末表面积可以降低粉末压坯的烧结温度。不仅如此，粉末颗粒的外貌也影响着致密化过程。粉末颗粒的外形如果呈现凹凸不平的形状时，则颗粒间易搭桥形成孔洞，且增加了粉末与模壁间，粉末颗粒之间的摩擦力，浙江不利于提高烧结后块状材料的致密度。颗粒的球形度越高，其流动性也越好，易于填充模腔，使块体密度均匀，也有利于压制和烧结，从而获得较高的致密度。下图为微米钨粉与微米铜粉的扫描电镜图像（SEM）：

钨铜合金电极

从图中我们可以看出，微米铜粉颗粒外形较为规则，球形度较高；而相比之下，微米钨粉颗粒的外形较为不规则，呈多边形，球形度较低，这也不利于钨铜合金电极高密度材料的获得。此外，微米级的钨粉和铜粉具有很大的比表面积以及过剩的表面能，处于能量不平衡的状态，具有较高的活性，有利于烧结过程的进行。铜颗粒的塑性好质地软，在压制过程中容易变形而有利于粉末之间接触面积的增加，从而使得钨铜合金电极材料的致密度得到提升；而钨颗粒熔点高、硬度大、可塑性较差，在压制过程中不易发生变形断裂，不利于致密度的提高。

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仲钨酸铵生产过程中的除锡工艺-水解沉淀法

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月11日星期五 10:11

沉淀法

沉淀法是分离科学中常用的一种方法。由于锡在弱酸性、中性、弱碱性环境中以沉淀形式存在，所以人们采取各种各样的沉淀法，如水解沉淀法、硫化锡沉淀法，以除去钨溶液中的锡。

1)水解沉淀法

这是一种经典的除锡方法。其基本原理是利用溶液中的锡在pH约为2～11条件下(视溶液中锡的浓度而定)能水解生成氢氧化锡沉淀而与钨分离。主要反应为：

SnO3 2-+3H2O= Sn(OH)4↓+20H-。

具体操作条件是：往钨酸钠溶液(pH 约为14)中加入稀酸(一般为稀硫酸)，调整溶液pH至9～10，搅拌10～15 min，温度为室温即可(煮沸的情况下，优势并不十分明显)，静置陈化。静置时间越长，锡水解沉淀率越高。文献认为需要静置96 h。

由表2中可知，水解除锡率随溶液中锡质量浓度的升高而升高。但是，水解除锡时，溶液往往浑浊不清，沉淀物难以沉积过滤。含锡较低的溶液水解时容易形成胶状物，其胶核小，浓度低，分散性强，不易团聚。这同时也是上述静置时间越长、水解沉淀除锡率越高的原因。生产中，所用精矿的锡质量分数在0.03%～0.2%范围内，溶液中的锡质量浓度为0.0012～0．033g／L，因此，采用水解沉淀法除锡时，难以得到十分理想的效果。而且，对钨酸钠进行调酸操作要消耗大量的酸，且引人大量杂质阴离子，严重影响随后的离子交换工艺，很难适用于目前钨冶金中最先进的“钨精矿分解一离子交换一蒸发结晶”工艺。

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仲钨酸铵生产过程中的除锡工艺-碱分解过程中加添加剂

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月11日星期五 10:00

碱分解过程中加添加剂

碱分解过程中添加Na3PO4常用以针对钨精矿中的杂质钙(Ca)，使其以难溶物Ca3(PO4)2。形式进入浸出渣，从而避免其与WO：一结合形成CaWO4沉淀滞留于渣中，以提高钨的浸出率。在黑钨矿精矿浸出过程中，杂质Sn、Si、P、As等也有一定量的浸出。在碱性溶液中，它们分别以SnO3 2-，SiO3 2-，HPO4 2-，HAsO4 2-等形式存在，这些离子均可与Ca2+形成难溶化合物沉淀下来。因此，在一定条件下(碱用量为理论量的170 ～190 ，温度为160～ 170 ℃)，少加或不加Na3PO4(甚至加入一些钙化合物如石灰)，可以充分利用钙与这些阴离子的反应，从而减少钨酸钠溶液中锡的含量。部分矿种采用减少磷酸钠加入量等措施，锡浸出率可降低25%～40%。

由于CaWO4的溶度积不大，所以有人认为，用钙的化合物做添加剂以抑制杂质是否可取尚存有争议。文献指出，在温度不高的情况下，碱浸时钙是有害物质；而在温度较高的情况下，钙化合物可以用做杂质的抑制剂。这是因为随着温度的升高，钙盐的溶度积减小，而CaWO4的溶度积，相比之下，减小的就少得多或不减小。还有一种可能是，高温时，钙与这些杂质结合生成了其它形式的钙盐，这些钙盐比低温时生成的普通钙盐更难溶解。因此，该工艺同样也是在高温阶段操作，适用于高温高压浸出。对于常压搅拌浸出，以钙的化合物作添加剂反而是有害的。

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粉末性质对钨铜电极材料致密度的影响（二）

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月10日星期四 16:01

钨粉粒度过细时材料的抗热振动性能变差，燃弧时触头表面易产生裂纹，还降低触头材料的密度和硬度，并使得电阻率升高。除此之外，在电弧作用下，空隙处易产生裂纹，富铜区的铜易发生烧蚀飞溅，甚至汽化，形成触头表面空洞、蚀坑以及龟裂等缺陷。而钨粉过粗时，一方面钨粉颗粒间相互接触的面积减小，烧结钨骨架过程中钨粉颗粒间不能很好地粘结形成颈缩，难以形成高强度的钨骨架。这也进一步影响了随后的烧结过程中结合强度较弱的钨骨架受到铜液的冲刷而使结合强度进一步降低，最终导致钨铜W-Cu电极触头材料硬度的下降。

钨粉粒度对阻碍微裂纹扩展也有着很大的影响，其机理如下图所示。钨粉粒度小时，烧结后钨颗粒细小且分布弥散。当铜基体和钨颗粒间的微裂纹扩展时，将遇到更多的钨颗粒，每次相遇，微裂纹都会发生分叉，从而增加裂纹扩展过程中的能量消耗。因此，细小弥散的钨粉能够更为有效地抑制裂纹的扩展，使钨铜电极材料的结合强度得到显著的提升。另一方面，钨粉粒径过粗，则钨骨架孔隙变大，电弧作用下易造成铜的蒸发飞溅，电极烧损程度增大，导致了电腐蚀速率的增大。因此采用不同粒径的钨粉相搭配才能获得综合性能优良的钨铜合金电极材料。

钨铜合金电极

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粉末性质对钨铜电极材料致密度的影响

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月10日星期四 16:00

颗粒的粒径越小，它的比表面能越大，烧结致密的驱动力也就越大，因此钨、铜颗粒粒径越小就会使得钨铜合金电极越致密，并且颗粒的粒径对材料的组织形貌也有着一定的影响。下图为钨铜合金电极触头材料扫描电镜SEM的显微图像：

钨铜合金电极

上图中的（a）为我国自行研制的钨铜W-Cu电极触头材料的显微组织，而（b）为国外钨铜W-Cu电极触头材料的显微组织。从两幅图的对比中我们不难看出两者和存在着较为明显的差异。国外的钨铜电极触头中钨W颗粒分散均匀，铜Cu基体均匀分布在钨W骨架间隙，两种金属具有良好的浸润性；而国内自制的钨铜电极触头的钨W颗粒较为粗大，分布不够均匀。触头材料组织上的差异主要与使用钨粉的粒度有关。钨粉粒度对钨铜合金的性能有着显著的影响。研究发现，随着钨粉粒度的减小，腐蚀速率降低，但是若钨粉太细，粉粒间容易产生聚集，从而导致钨骨架的通道闭合或堵塞，铜液熔渗不足或不能有效地补缩，引起成分偏析、闭孔、孔隙和富铜区等缺陷。

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仲钨酸铵生产过程中的除锡工艺-控制碱分解条件

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月10日星期四 09:42

通常的黑钨矿的碱分解条件为：碱质量浓度500 g／L，碱用量为理论量的160 ，反应时间4h，每批处理黑钨矿1 t。在碱分解的各种工艺条件，如温度、时间、碱浓度中，对锡浸出率影响最大的是温度。在一般分解条件下，锡的浸出率随温度升高而增大，且上升速度远大于钨浸出率的上升速度，其原因是锡的浸出反应较钨的浸出反应更倾向于热力学控制。因此生产中有人往往平衡不同矿种中钨的分解率要求和产品质量要求来确定最佳反应温度。在此温度下，锡的浸出率低的程度与钨的浸出率高的程度达到最佳组合。反应温度对锡浸出率的影响见表。

不过，该除锡工艺主要是在高温下进行(160～ 170 ℃)，因为在分解温度较低时，温度的变化对锡浸出率的影响不大。因此，对于苛性钠的常压机械搅拌浸出工艺，由于温度较低(只有105～110℃)，此除锡工艺也就没什么意义。值得指出的是，近年来有人采用机械活化碱分解工艺处理钨精矿。机械活化浸出过程是将钨矿物原料不经过预磨直接与碱溶液一道加入热磨反应器内进行浸出，它将机械磨矿作用与化学反应过程有机地结合在一起，在机械磨矿时它一方面使矿粒进一步破碎并除去矿粒表面的生成膜，使反应的有效面积增加；另一方面它对矿粒有机械活化作用，对矿浆有强烈的搅拌作用，从而使反应大大加速，使矿物能在低碱耗、短时间内得到高的浸出率。据报道，该工艺对P、Si、As、Sn等杂质有较高的去除率。

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