本说明提供一种用自蔓延高温合成法制备纳米级钨粉的方法。

自蔓延高温合成(Senpropagating Hing-temperature SyntIlesis，简称SHS)以其独有的特点(合成时间短、能耗低、产品纯度高等)成为合成与制备高熔点材料的极具优势的一种方法。在SHS工艺中，以氧化物为原料，采用活泼金属作还原剂，通过还原合成制备材料的方法为SHS还原法，特点是原料便宜，来源广，具有应用前景。

王延玲等以CsWO₄(40μm~50μm，分析纯)，Mg粉(76μm~150μm)为原料研究了钨粉的制备。原料混合后，用压样机在不同压力下压制成直径为20 mm的压坯。SHS合成过程是在自制的反应器中和氩气气氛下进行的，平行于试样表面的钨丝作为点火源。燃烧产物经破碎后，浸泡于10%HCl(过量30%)溶液中一定时间后过滤，然后用去离子水洗至中性，同时进行滤液中无Ca²⁺Mg²⁺、的鉴定，再干燥，以除去MgO，CaO。得到的滤渣再用5%NaOH浸出后过滤，水洗至中性后用10％HCl进行淋洗，重复第一步干燥后得到钨粉。燃烧产物和浸出后的产物的XRD，SEM和粒径分布分析表明：采用自蔓延还原法可得到平均粒径为0.87μm，比表面积为1.09㎡/g，纯度大于等于99.0%的钨粉。

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本说明提供一种用等离子体法制备纳米级钨粉的方法。等离子体法的基本原理是在惰性气氛或反应性气氛中，通过直流放电(或其他方式)使气体电离产生高温等离子体，从而使金属熔融蒸发，得到金属蒸汽，进行骤冷或发生化学反应形成超微粒。目前，获得等离子的方法主要有热电离法、激波法、光电离法、射线辐射法以及直流、低频、射频、微波气体放电法等。用射频等离子体与直流电弧组成的混合等离子可制备平均晶粒度为10nm的金属钨粉体。

等离子体法制备的钨粉粒子质量好，干净、受污染少，尺寸小，尺寸分布范围窄。另外，等离子技术被认为是制取球形粉末最有效的方法。

该法的缺点是不易维持等离子流的持续稳定，从而无法保证原料的蒸发和反应充分进行。虽然最近有用该法试制纳米级球形钨粉、碳化钨粉的报道，但仍处于研制阶段，离工业化生产尚有较大的距离。

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本说明提供一种用气体蒸发法制备纳米级钨粉的方法。在惰性气体中将金属蒸发得到亚微米至纳米数量级超细粉体的气体蒸发法，是日本Uyeda于1963年首先提出的。

纳米钨粉的制备过程：将真空室抽空至2.5×10.5Pa，充人纯度为99.99%的高纯氩气至100~500Pa。加热使纯度为99.9%、直径为lmm的钨丝蒸发。蒸发的气体原子(W)与惰性气体原子碰撞失去能量，凝聚形成纳米尺寸的团簇，然后在由液氮冷却的试样栅中冷凝。得到的纳米钨粉体的结构为体心立方(B.C.C)结构的α-W与A-15结构的β-W共存，或A-15结构的β-w，晶态结构随冷凝位置不同而不同。经700℃热处理，可使A-15结构的β-W不可逆的转变为B.C.C结构。

用此方法可制备晶粒尺寸为几纳米到几百纳米的纳米金属钨粉体。该方法制备的纳米钨粉纯度高、工艺过程中无其它杂质污染、反应速度快、结晶组织好，但技术设备要求较高。

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本说明提供一种用高能球磨法制备纳米级钨粉的方法。高能球磨法是在较低的温度下，于保护气氛中，利用球磨机的转动或振动，使硬球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，将金属粉碎为纳米级颗粒。目前，高能球磨主要采用振动球磨机、行星球磨机和搅拌球磨机等来制备纳米粉体。

在纳米结构形成机理的研究中，认为高能球磨过程是一个颗粒循环剪切形变的过程，在这一过程中，晶格缺陷不断在大晶粒的颗粒内部大量产生，从而导致颗粒中晶界的重新组合。在单元的系统中，纳米晶的形成仅仅是机械驱动下的结构演变。晶粒度随球磨时间的延长而下降，应变随球磨时间的增加而不断增大。在球磨过程中，由于样品的反复形变，局域应变带中缺陷密度达到临界值时，晶粒开始破碎，这个过程不断反复，晶粒不断细化直到形成纳米结构。

Wagner等的实验结果表明，用高能球磨法可以制备出晶粒尺寸5nm的金属钨粉体。球磨技术的影响因素主要有：原料特性、球磨时间、球磨介质、球料比、球磨气氛等。

高能球磨是制备纳米粉体材料的一种重要方法。该法制备纳米金属钨粉具有产量高、工艺设备简单、制出的粉末晶粒尺寸细小等优点，是一项具有广阔应用前景的技术，近年来已越来越受到材料科学工作者的重视。主要缺点是球磨过程会引入杂质使钨粉受污染，所得粉末易于团聚且不易分散、能耗较高。因而此法更适合于对纯度要求不太高的粉体制备。但陈绍衣指出，高能球磨可以作为传统工艺的补充。

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本发明提供一种氢还原三氧化钨或的方法制备钨粉。用氢还原法制取钨粉的工艺过程一般分为两个阶段：第一阶段在500～700℃温 度下，三氧化钨还原成二氧化钨；第二阶段在700～900℃温度下，二氧化钨还原成钨粉。还原反应常在管式电炉或回转式炉中进行。还原钨粉的性能(如纯 度、粒度、粒度组成等)主要取决于还原工艺。在管式炉中还原钨粉时，影响还原速度的主要工艺参数是还原温度、烧舟中氧化钨的装载量、烧舟移动速度、氢气流 速及氢气中水分含量。随着还原温度的升高，钨粉的粒度变粗。钨粉的制取除了氢还原法外，还有早期采用的氧化钨碳还原法，还原温度高1050℃。用这种方法 得到的钨粉纯度较低。此外，用金属铝、钙、锌等还原氧化钨的工艺研究工作亦在进行中。对于特殊应用而要求高纯度、超细粒度的钨粉，则发展了氯化钨氢还原 法，得到的钨粉粒度可小于0.05μm。

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技术简介：

粉末冶金钨接点属汽车电器元件领域.已有钨接点的生产是采用钨坯垂熔烧结、旋锻成棒,再切割成片的方法.其缺点是:工艺流程长,一般需二十道工序,易氧化,使用时发生物质转移,需经常打磨.而本发明钨接点采用粉末冶金工艺生产,其特点是:工艺简单,只需五道工序,通过添加其它成分,提高了产品的抗氧化性能并防止了钨接点使用时发生物质转移,平均使用寿命达到41300公里/副接点,因此本发明钨接点可广泛用于汽车电器和其它电器仪表上.

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本发明涉及由钨酸铵电解制取偏钨酸铵工艺。电解槽由阳离子交换膜将其分隔为阳极室和阴极室。阳极室中盛有偏钨酸铵溶液。电解时，由钨酸铵溶液与所说的偏钨酸铵溶液混合配制而成的清澈混合料液不间断地加入阳极室，同时由阳极室连续产生偏钨酸铵溶液。后者中的一部分作为产物用于制取固体偏钨酸铵，其余部分作为循环阳极液与钨酸铵溶液混合配制成所说的混合料液，加入阳极室。本发明实现了连续电解制取偏钨酸铵工艺。

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技术简介：

碳化钨／钴系涂层材料，它涉及一种涂层材料。它解决了现有碳化钨／钴金属陶瓷涂层耐磨性较差及耐腐蚀性较低的问题。碳化钨／钴系涂层材料由碳化钨／钴系粉末和稀土元素或纳米稀土氧化物制成。本发明得到的碳化钨／钴系涂层材料具有良好的耐磨性、强的耐腐蚀性；本发明中掺加稀土元素或纳米稀土氧化物，改善了涂层材料的微观组织及力学性能，更好的提高涂层材料的耐磨耐蚀性能。

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