离子交换制取纯钨酸铵的工艺

 

技术简要说明

 用于金属的生产和精炼的离子交换分离钨酸钠溶液中的P、As、Si、Mo,制取纯钨酸铵的工艺,其特征在于:通过三种途径完成离子交换分离P,As,Si,Mo原料液的 调配,严格控制相关工艺参数,将阴离子交换树脂置于多个交换柱中,通过一次离子交换就能使P、As、Si、Mo四种杂质同时获得彻底分离,并一步获得净化 的(NH4)2WO4溶液,直接结晶出高纯APT产品的效果;本发明的工艺流程缩短,降低了产品的成本,易于工业化生产的实现。

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用高钼钨矿制备高纯仲钨酸铵的方法

技术简介:

利用三柱串联离子交换除钼技术处理高钼的黑白钨矿物或钨细泥,从而以较低成本得到高纯仲钨酸铵的方法,这种用高钼钨矿制备高纯仲钨酸铵的方法包括:(1)、将钨矿或钨细泥球磨,碱煮浸出,过滤,浓缩钨酸钠结晶;(2)、水溶过滤钨酸钠,硫化;(3)、离子交换除钼;(4)、钨酸钠交后液除硫;(5)、离子交换除杂质,用氨水与氯化铵溶液解吸钨,制备钨酸铵溶液;(6)、蒸发结晶得到仲钨酸铵。该发明的技术进步效果表现在利用黑白钨混合矿要比黑钨精矿的价格低1500-2000元/吨,钨细泥价更低,约5000-7000元/吨,经济效益明显,如果处理钨细泥,经济效益更好,该发明为我国大量的黑白钨混合矿及钨细泥等高钼矿物提供了一种先进的冶炼新工艺。

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纳米三氧化钨粉的制备方法

技术简介:

该发明提供了一种纳米三氧化钨粉的制备方法。采用工业生产的钨酸铵(NH4)2WO4溶 液为原料,加入相当于钨酸铵质量5%~90%的铵盐,再加入相当于钨酸铵质量10%~85%的有机酸,搅拌均匀,加热溶液并不断搅拌,当温度升到 40℃~90℃时,缓慢注入强酸,适当搅拌,迅速得到黄色的钨酸凝胶;把钨酸凝胶置于搅拌干燥器中,在100℃~500℃的温度下煅炒1~4小时,制得成 品纳米级WO3。本发明的优点在于:反应过程简单易控,成本低,原材料易获得,适用于工业化生产。反应中间产物均为气体、易挥发或易分解的物质,可作回收处理,避免形成环境污染。

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钨酸钠的制备方法

 

技术简要说明:
通过供给由硝酸钠或亚硝酸钠构成的氧化剂,使含钨材料和氧化剂在含氧气氛中相互接触,从而连续地生成反应产物,以制备钨酸钠的方法;使用该方法收集钨的方法;以及制备钨酸钠的装置。
该发明还提供:制备钨酸钠水溶液的方法,其中将还原剂投入到含有上述反应产物的溶液中,随后将所述熔液溶解于水中;以及使用该方法收集钨的方法。
 
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偏钨酸铵的制备方法

 

技术简要说明:
利用膜技术以仲钨酸铵为原料制备高纯偏钨酸铵的方法,对偏钨酸铵原料直接实施酸溶解步骤;并且在纳滤膜除盐和浓缩步骤之后,通过蒸发结晶干燥步骤,而得到偏钨酸铵产品。与现有技术相比,本发明方法省略了焙烧过程,不必用回转炉设备,减少固定投资,降低了生产成本,同时该方法可以去除仲钨酸铵与酸反应后生成的偏钨酸铵产品中的硝酸铵杂质,从而大大提高了产品质量,减少了利用多次陈化,通过吸滤器自然过滤的方法来获得纯偏钨酸铵收率低的缺点,提高了产品回收率。本方法制备的偏钨酸铵产品流动性好,溶解性好,纯度高,回收率高,克服了现有技术偏钨酸铵产品溶解度低、产品质量低和收率低的不足。
 
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用氧化钨等原料制备高纯钨酸铵的方法

技术简介:

提供了一种制备高纯钨酸铵的方法,包括采用以氧化钨、偏钨酸铵、仲钨酸铵、多钨酸铵等为原料,加入纯水和液氨(或氨水)常温进行氨溶、搅拌混匀, 经萃取除杂后于常压下加入超强酸进行酸沉结晶,酸沉结束后进行固液分离,将分离后的钨酸铵实施烘干后得本产品。在进行氨溶配料时控制主体溶液中钨酸根离子浓度在50~250g/L、溶液PH保持在7.5~11.0,在进行酸沉时,酸沉终点PH应控制在4.0~7.0。采用本发明可以使得钨酸铵产品的 纯度大幅度得以提高,超过钨酸铵国家标准零级类别,满足电子工业、催化剂行业的指标要求,可用于生产纯度4N(99.99%)以上的高纯钨粉及钨金属制 品。本发明的制备方法操作简单,且所制得的钨酸铵产品质量稳定,结晶率可达到96%以上。

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超纯钨酸铵的制取方法

技术简介:

 本发明提供了一种制备高纯钨酸铵的方法,包括采用以氧化钨、偏钨酸铵、仲钨酸铵、多钨酸铵等为原料,加入纯水和液氨(或氨水)常温进行氨溶、搅拌混匀, 经萃取除杂后于常压下加入超强酸进行酸沉结晶,酸沉结束后进行固液分离,将分离后的钨酸铵实施烘干后得本产品。在进行氨溶配料时控制主体溶液中钨酸

根离子浓度在50~250g/L、溶液PH保持在7.5~11.0,在进行酸沉时,酸沉终点PH应控制在4.0~7.0。采用本发明可以使得钨酸铵产品的 纯度大幅度得以提高,超过钨酸铵国家标准零级类别,满足电子工业、催化剂行业的指标要求,可用于生产纯度4N(99.99%)以上的高纯钨粉及钨金属制 品。本发明的制备方法操作简单,且所制得的钨酸铵产品质量稳定,结晶率可达到96%以上。

市场前景分析:

本发明所制备的超纯钨酸铵,是生产高纯钨粉、高纯钨金属制品、高活性钨基催化剂所需的最佳原料。该发明所制备出的钨酸铵可用于生产润滑剂、缓蚀剂、阻燃 剂、抑烟剂、颜料、肥料、催化剂;还可以用于制取WO3和W粉,满足加工成钨条、钨坩埚、钨丝、钨棒、钨电极、钨板坯、钨合金等钨金属制品的条件;另外, 还应用到超级电容、纳米材料、光电材料、超导材料、储氢材料、燃料电池等行业,广泛应用于钢铁、硬质合金、金属加工、电子元器件、电光源、电真空、冶金、 化学化工、医药生物、航空航天和军工工业等领域,市场前景广阔。

竞争技术分析:

目前生产钨酸铵的方法主要有中和法、蒸发法、萃取法和离子交换法,工业上制备钨酸铵主要是采用蒸发法,即使用工业二级品的多钨酸铵原料在氨水中溶解后再蒸 发结晶的方法。鉴于此类方法中多钨酸铵进行氨溶时液固比相对较大,蒸发时间过长,这样就会因钨酸铵溶液在不锈钢反应斧中长时间搅拌而使一些杂质(如铁等) 带入钨酸铵中,另外,还由于温度梯度、碱度传质的不均衡性造成钨酸铵微小粒子成长速率不同所引发的晶粒包晶、裹晶发生,从而导致杂质夹带,降低了钨酸铵产 品的纯度,使得所生产的产品纯度很难超过钨酸铵国家标准(GB/T 10116-2007)零级,甚至是难以超过钨酸铵国家标准(GB/T 10116-2007)一级,无法满足日益增长的电子工业、化工合成、石油催化等领域中对高纯、超纯钨酸铵的需求。为实现上述目的,本发明与现有技术相 比,因采用酸沉前预先经萃取除杂,酸沉时由超强酸对钨酸铵溶液进行了条件性可控酸沉,从而使得产品结晶率高,超强酸用量少且残余钨可回收率高,杂质带入量 少,操作方法简单,产品质量稳定,技术工艺可靠。本发明避开了采用燃煤或燃气加热生产蒸汽对钨酸铵溶液蒸发结晶的途径,找到了一种清洁生产超纯钨酸铵的新 方法,既绿色又环保、低碳,且工艺稳定、产品质量可靠。

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