本发明提供一种用钨细泥及难选低品位钨矿制备仲钨酸铵的方法。以含钨物料为原料，经过碱浸、钨酸钠溶液蒸发结晶、除磷砷硅、除钼、酸分解、氨溶、仲钨酸铵蒸发结晶以制取仲钨酸铵。具体步骤如下：

1）以含WO₃>18%、Mo<0.33%、As<4.6%、P<0.3%、SiO₂<30%、白钨<50%的钨细泥及难选低品位钨矿为原料，在原料中加入料重的4~10%的工业Al₂O₃粉后用NaOH溶液浸出；

2）经钨酸钠溶液蒸发结晶及NaOH溶液搅洗、酸分解、氨溶；

3）在（NH₄）₂WO₄溶液中加入理论用量3~6倍的（NH₄)₂S溶液后进行仲钨酸铵溶液蒸发结晶及NH₄Cl溶液搅洗，制得仲钨酸铵。

本发明特征是在“经典”法的基础上采取一定的工艺措施和控制适当的条件，把除Mo、As、P、Si等杂质的工序与有关工艺过程结合起来，从而省掉两道除杂工艺过程，有效且经济合理地制取仲钨酸铵，生产成本低，经济效益好。

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本发明提供一种偏钨酸溶液的制备方法。采用仲钨酸铵为原料，在270~350℃下离解后生成偏钨酸铵，将偏钨酸铵溶于去离子水，搅拌过滤后在60~90℃温度下陈化4~24小时，再过滤后将滤液用阳离子树脂进行交换从而制备出具有H₆W₁₂O₄₀结构的偏钨酸的溶液。

该方法工艺简单，成本低，产量高，偏钨酸溶液质量好，对环境污染小。

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本发明提供一种碳化钨粉体的制备方法。其特征在于它包括如下两个步骤：

1）球磨过程：首先将纯度>99%的Wat50%和纯度>99%的Cat50%的原料粉放入行星式高能球磨机中，抽真空至10^-2~10^-4Pa，并充入氩气保护，压力保持在1.0~1.5atm(1atm=101325Pa)的范围；然后原料在转速为100~350r/min的行星球磨机中反应，球料比选为10:1~30:1，反应温度为室温，经过4~30h的球磨即可；

2）退火过程：将球磨得到的粉末在700~900℃的温度下于氩气保护的退火炉中热处理1~2h，就可以制备出符合要求的碳化钨粉体。

本发明可控制球磨时间得到不同粒度的碳化钨粉体，它只涉及W和C两相间的反应，而且在保护气氛下进行，产品纯度高；退火温度远低于常规的制备温度，降低能耗和抑制晶粒长大；生产过程简单，不需要复杂设备，对现有工艺进行改进即可生产合格产品，有利于推广应用。

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本发明提供了一种纳米碳化钨粉末的制备方法。包括以下步骤：

1）以可溶性钨盐和有机酸为原料，采用溶胶-凝胶法制备钨-碳前驱体；

2）将所述钨-碳前驱体进行热处理制得纳米碳化钨粉末。

本发明的粉体制备工艺简单、实用，避免了传统制备方法的多步控制方式，节约能源，适合于工业化生产；制备的纳米碳化钨粉末均匀、粒径小，团聚度低、杂质含量低，残余C含量低于0.5wt％，粒径小于50nm。

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本发明提供一种钨铈粉的制备方法。该方法包括在三氧化钨或仲钨酸铵（在800~850℃焙烧后即为WO₃ ）中添加醋酸铈溶液，然后搅拌，高压蒸发浓缩，烘干，最后经一次，二次还原并过筛，便可制备出在钨基中含有1~8%（重）氧化铈的钨铈粉末。

本发明的钨铈粉制备方法解决了以往钨铈粉制备过程中对环境污染的问题，用本发明方法制成的含1~8%（重）的钨铈原粉可制备成氧化铈含量在1.0~6.0%（重）的钨铈电极材料，从而克服了氧化铈含量大于1.0%的钨铈电极材料在加工过程中困难，而且在4~6%的钨铈电极材料范围内有一定实质性的突破。

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本发明提供一种超细钨铜复合粉末的制备方法。材料成分为W和Cu，其中铜为1~99%，其余含量为W，采用偏钨酸盐或仲钨酸盐或钨酸与硝酸铜或硫酸铜或氯化铜晶体为原料。步骤如下：　　　　　

1）将原料按所需的钨铜成分比例混合，配制成晶体浓度为10~35wt%的水溶液；　　　

2）在溶液中加入少量酸或碱调节pH为3~4之间；　　　　

3）加入表面活性剂聚已二醇，充分搅拌均匀，得到透明溶液或胶体；　　　　

4）将胶体在喷雾干燥机上进行喷雾热解，制得超细混合粉末前驱体；　　　　

5）将超细混合粉末在150~500℃之间煅烧0.5~3h，得到钨铜氧化物复合粉末；　　　　

6）超细粉末前驱体在还原气氛Ｈ2中，分别经120~400℃和500~900℃还原30~150min后得到超细纳米钨铜复合粉。

制备出来的复合粉末具有高的导热性、导电性和延性，强度大大提高。

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本发明提供一种以钨酸钠为原料制备高纯度磷钨酸的方法。步骤如下：

1）使钨酸钠溶液与无机酸溶液接触，直到生成活性钨酸沉淀；

2）使活性钨酸沉淀与磷酸溶液接触，直到活性钨酸沉淀完全溶解，得到磷钨酸溶液；

3）向磷钨酸溶液中加入无机酸沉淀剂使磷钨酸沉淀，过滤、结晶，得到高纯度磷钨酸，无机酸沉淀剂在反应体系中的摩尔浓度为0.1 ~6mol/l。

与现有技术相比，本发明流程简单，生产过程不使用大量高浓度强酸和易燃性有机萃取剂，产品磷酸根含量低，适合用作酸催化剂。

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本发明提供一种碳化钨－钴纳米复合粉末的直接还原碳化制备方法。其步骤如下：

1）首先采用三种方式之一制备出氧化物粉末：a.将钨钴原料、抑晶剂、碳粉按比例混合球磨制成氧化物和碳粉的混合粉末； eq \o\ac(○,2)b.将钨钴原料和抑晶剂经过喷雾热解、或喷雾干燥、或喷雾干燥加灼烧后制成复合氧化物粉末，再将其与碳粉混合球磨制成氧化物和碳粉的混合粉末； eq \o\ac(○,3)c.将钨钴原料、抑晶剂和可溶性碳源按比例混合，经过喷雾热解、或喷雾干燥、或喷雾干燥加灼烧后制成含碳的复合氧化物粉末；

2）采用直接还原碳化和洗碳工艺制备纳米WC-Co复合粉末：将氧化物和碳粉的混合粉末或含碳的复合氧化物粉末放入环境气氛下的反应炉中，通过控制还原碳化温度和反应时间、洗碳温度和反应时间而制得纳米WC-Co复合粉末；　　　　

在上述制备过程中：a.原料配比的成分按重量百分比计，钨为55~92wt%，钴为3~40wt%，碳为3~6wt%，外掺抑晶剂为0~2wt%；　　　　

b.球磨、喷雾热解、喷雾干燥、灼烧的工艺参数如下：球磨：使用水、乙醇、丙酮、己烷等湿磨介质，料∶球∶液＝1:2:0.5~1:20:10（或干磨，料：球=1:2~1:20），球磨时间1~120小时，环境气氛为空气、或惰性气体、或真空；喷雾热解：钨钴原料、抑晶剂和可溶性碳源的混合浓度为30~70wt%，热解温度控制在400~700℃，环境气氛为空气或惰性气体；喷雾干燥：钨钴原料、抑晶剂和可溶性碳源的混合浓度为30~70wt%，喷雾干燥温度控制在110~400℃，环境气氛为空气或惰性气体；灼烧：温度控制在200~1200℃，反应时间0.5~1.2小时；　　　　

c.直接还原碳化和洗碳工艺为：反应的环境气氛为惰性气体、或含碳气体加惰性气体、或含碳气体加氢气、或几种含碳气体的混合气体、或真空，直接还原碳化温度控制在500~1200℃，反应时间1~10小时，洗碳温度控制在300~800℃，反应时间0.5~1.0小时。

本发明工艺简捷安全、容易控制、没有污染、投资成本低、适合于工业化规模生产。

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本发明提供一种钨钼酸盐混合溶液分离提取钨钼的方法。其步骤如下：

1）将钨钼酸盐混合溶液的pH值调至4.0~10.0；

2）先加镁盐或铝盐净化除杂，再加碳酸钙选择性沉钨生产人造白钨矿；

3）钼留在溶液中，沉钨后液中的钼经离子交换树脂吸附或用溶剂萃取剂萃取得钼酸铵，人造白钨矿酸分解得人造钨酸；

4）将人造钨酸进行氨溶和结晶得钨酸铵，人造白钨矿酸分解液综合回收利用，提钼后液加钙转型再生后返回钨钼金属冶金物料分解工序循环使用。

此方法可以实现钨和钼的有效分离和回收，具有流程短，工艺适应性强，试剂用量少，加工成本低、金属回收率高、作业环境好等优点。

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本发明提供一种钨精矿制取粉状钨酸涉及一种粉状钨酸的方法。过去生产钨酸或仲钨酸铵，其中是通过钨精矿磨细、经过碱煮、压滤等工序实现。本发明步骤如下：

1）将经过磨细的钨精矿置于碱煮罐中，同时加入碱，在常压和一定的温度下，经过一定的时间后，进行压滤。

2）将碱煮液进行浓缩结晶，得钨酸钠，结晶母液返回碱煮罐使用；再将钨酸钠用水溶解、过滤，其滤液在盐酸存在的条件下酸沉，即得粉状钨酸。

此方法优于传统的制备方法，其离子交换及萃取工艺。碱耗比传统方法节约40%，回收率高，可达97%以上，所得钨酸铵溶性好，既可以粉状钨酸的形式直接销售，又可以往下制取仲钨酸铵。

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