超细纳米硬质合金简介
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2015年12月23日 星期三 16:52
- 作者：xiaobin
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如何平衡普通结构硬质合金的耐磨性和韧性一直是硬质合金研究的一个重要方向。在新的一些研究中发现在硬质合金粘结相（如钴Co）含量不变的情况下，碳化钨（WC）硬质相的晶粒度减小为0.8μm以下时，相应的合金的硬度和强度都有着一定的提升，且晶粒度进一步减小，提升的效果也愈发明显。因此，超细纳米硬质合金也逐渐成为如今硬质合金领域的一大热点。目前一般所指的纳米晶硬质合金为250nm以下的纳米结构的硬质合金，而完全固结后晶粒尺寸小于30nm的硬质合金还处于研发阶段，未真正得到实际的推广使用。
超细纳米硬质合金的出现给硬质合金的硬度和强度间存在的矛盾提供了新的解决途径，兼具高硬度和高强度的超细纳米硬质合金在加工一些硬脆材料时显示出普通结构硬质合金无法比拟的性能优势，如超细纳米硬质合金WC-Co其硬度可达HRA93，而横向断裂强度大于5000MPa，极大地满足了现代加工工业以及一些特种材料加工领域的高要求，尤其适用于高负荷、高应力磨损、对锐利和刚性要求较高的工具和模具，具有代表性的如PCB（印刷电路板）微钻和微铣刀、整体硬质合金钻头等一些高端领域产品。
然而超细纳米硬质合金还存在着一些问题亟待解决。一般来说，传统硬质合金的晶粒尺寸越细，其硬度相应变高，但断裂韧性有所下降。这就使得当晶粒减小到一定程度时，如达到纳米尺寸时，断裂韧性是否下降很多，目前的研究尚存在一定的不确定性。有研究表明，当硬质合金晶粒细化到纳米级时，其力学行为和性能会发生难以预料的的变化。
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仲钨酸铵粒度控制与粗晶生产
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2015年12月23日 星期三 12:01
- 作者：xinyi
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结合我国钨酸铵蒸发制取APT设备的特点，就钨酸铵溶液沸腾蒸发结晶制取APT的工艺过程，在微还原氨气氛中利用溶液的过饱和介稳区概念，加晶种诱发成核，控制晶粒生长速度，同时改变杂质Si、P、As、Mo在晶体与母液中的分配比，达到净化杂质提高APT纯度的目的。并描述加晶体、补加溶液蒸发结晶工艺，浅谈制取均匀APT、粗晶APT工艺过程及原理。
1.APT工艺采用加晶种与定量补加AT溶液维持晶体生长的介稳状态真空沸腾蒸发法可获得均匀粒度、粗晶APT产品。
2.结晶过程能改变杂质(P、Ag、Si、Fe、Mo)在APT和母液中的分配比，并能强化对杂质的净化作用。
3.结晶过程中按晶体长大溶质需要量，补加AT溶液既能保证粒度要求，又能更好的达到控制粒度制取APT（50μm以上钨丝行业所需APT）的目的，而且能充分提高罐体有效利用率，节能，产量高，便于实现按程序自动控制结晶全过程。
典型加晶种沸腾蒸发举例
钨酸铵溶液为黑钨精矿碱压煮，蒸取AT溶液，减压真空蒸发：
真空度-2.6~-4kPa，容积1m3（搪瓷罐）初始AT溶液比重1.20-1.24，操作温度89-92℃，当溶液比重蒸发至1.28-1.30，游离氨由21g/L降至12g/L时，加1-2%晶种使其瞬间成核，晶体长大时间5-6小时，补加溶液速度0.3L/min，APT筛分析粒度集中在140-170目之间，平均粒度20-44μm，松装比重2.18-2.70g/cm3，晶体形貌如图2所示，X光衍射分析系属单斜晶。与美Aamx公司APT样品（图1）SEM照片的形貌对照，本方法生产的APT规整、粒度均匀。
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三氧化二铋（Bi2O3）掺杂三氧化钨陶瓷1/2
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- 发布于 2015年12月22日 星期二 17:38
- 作者：huahuo
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三氧化钨（WO3）陶瓷与氧化锌（ZnO）系陶瓷都是压敏陶瓷，但是二者的区别在于WO3陶瓷不需要掺杂，本身就存在压敏特性；而不含Bi元素的ZnO系陶瓷本身是不具备压敏特性。三氧化二铋（Bi2O3）在陶瓷烧结中变成一种特殊的萤石结构，相当于氧的快离子运输通道，在晶界中形成氧富集作用，形成表面态进而形成晶界壁垒，然后产生压敏特性。由于Bi2O3熔点为860℃，熔点较低，Bi的原子半径比较大，能在烧结过程中起到助烧结作用能，改善WO3陶瓷的电化学稳定性及其致密度。
掺杂Bi2O3影响WO3陶瓷的微观结构。Bi2O3掺杂WO3陶瓷，当掺杂数量较小时，只存在单一的WO3相；当掺杂的浓度大于0.2mol%时就会开始出现第二相，为Bi2WO6相；随着掺杂量的逐渐增加Bi2WO6相的含量也在逐渐增加。Bi2WO6相的量随着烧结温度逐渐增加，烧结温度为1200℃时，由于烧结过程中发生固相反应，以至于WO3相几乎消失了。Bi2O3掺杂可以促进WO3陶瓷晶粒快速的生长，结构致密，气孔减少，而且掺杂高浓度的Bi2O3会在晶界形成第二相Bi2WO6，增加烧结温度与烧结时间能促进WO3陶瓷晶粒的生长，形成更多的Bi2WO6相。根据分析得出：掺杂Bi2O3能在烧结过程中形成的液相作用于烧结过程中存在的缺陷反应，两个原因促进了烧结过程中物质的传输作用，最终为陶瓷晶粒的生长提供了能量。
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三氧化二铋（Bi2O3）掺杂三氧化钨陶瓷2/2
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- 发布于 2015年12月22日 星期二 17:40
- 作者：huahuo
- 点击数：1177
掺杂Bi2O3影响WO3陶瓷的烧结性能。掺杂Bi2O3的WO3陶瓷，当掺杂浓度在0.2mol%并且烧结温度为1100℃左右时，WO3陶瓷相对密度可达到91%左右。当Bi2O3的掺杂浓度大于0.2mol%继续提高时，WO3陶瓷的致密度会快速下降；陶瓷烧结温度小于1100℃之前，陶瓷的致密度随着烧结温度增加而逐渐增加，但当烧结温度高于1100℃，陶瓷致密度也会出现迅速下降的情况；最佳的烧结时间为2h，延长烧结时间反而会使陶瓷致密度降低。经分析，产生这种现象的主要原因为：WO3熔点为1273℃，Bi2O3熔点为860℃，烧结温度过高时升华形成了两种物质分压，阻碍WO3陶瓷的致密行为，降低致密度。
掺杂Bi2O3影响WO3陶瓷的电学性能。与没有掺杂的WO3陶瓷相比掺杂Bi2O3后的WO3陶瓷压敏电压快速下降，可以认为由于掺杂使得陶瓷晶粒快速生长从而引起压敏电压下降。掺杂Bi2O3的WO3陶瓷烧结温度为900℃时，WO3陶瓷不具有压敏特性，900℃到1100℃之间压敏系述随着温度增加而变大，在烧结温度为1100℃时的压敏系数达到最大，烧结温度大于1100℃之后，压敏系数随着温度上升而减少，直到消失。当掺杂的Bi2O3浓度为0.5mol%、烧结时间为2h，烧结出的WO3陶瓷压敏系数最大。
掺杂Bi2O3对WO3陶瓷的微观结构具有显著影响；掺杂能起到助烧结的作用，促进陶瓷的烧结；掺杂能改善陶瓷的压敏特性。
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氧化镨（Pr6O11）掺杂三氧化钨陶瓷3/3
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- 发布于 2015年12月22日 星期二 17:35
- 作者：huahuo
- 点击数：780
掺杂氧化镨（Pr6O11）影响三氧化钨（WO3）陶瓷电学特性。多孔致密度低的WO3陶瓷材料因为其具有简单的多孔结构与气敏特性适用于制备气敏器件，所以一直备受关注，是许多研究者研究的热点；而高致密度的WO3陶瓷具有压敏特性，能制备压敏器件，但是对于高致密度的陶瓷却受到较少的关注与研究。
虽然通过控制掺杂量、烧结温度与时间可以得到致密度高达94%的WO3陶瓷，但是致密度增加的同时WO3陶瓷的压敏特性却下降，随着掺杂浓度的增加，WO3陶瓷的非线性度下降，甚至消失了。通过设置对比实验得出WO3陶瓷的压敏特受掺杂浓度、烧结温度和时间的影响，当掺杂浓度为0.2mol%压敏特性最好，压敏特性随着浓度增加而逐渐消失；烧结温度为1100℃最佳，更高的温度也不利于WO3陶瓷压敏特性的形成，较高的烧结温度与较长的烧结时间能为WO3陶瓷晶粒的生长提供能量，晶粒增长速度越快，内部氧空位的浓度也随之增大，从而使得更多电子能参与导电使WO3陶瓷表现出低电阻及线性欧姆特性。
掺杂对陶瓷的微观结构具有很显著的影响；掺杂能大大改善陶瓷的烧结性能；掺杂对于陶瓷的压敏特性无改善。
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