纯钨粉的生产
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- 发布于 2013年9月10日 星期二 10:58
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纯钨粉的生产
制取纯钨粉起始原料有：钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵等。
依据对纯钨粉不同的技术要求，通过不同途径和不同工艺条件制取各种牌号和规格的纯钨粉。
制取纯钨粉的主要设备为焙解炉和还原炉：
焙解设备
回转管式电炉、马弗炉、多管式电炉都可作为焙解设备。目前主要应用的设备是回转管式电炉、石英管电炉，目前工业上最常用的焙解设备是回转管式电炉。
还原设备
用于钨粉生产的还原炉种类较多，从炉管的数量分有单管炉和多管炉，从炉管截面分有圆管炉和方管炉，从炉子的温区来分有单温区炉和多温区炉，从加热方式来分有电加热和燃气加加热，从炉管运动方式分有固定管炉和回转管炉等。但所有的钨还坯原炉应具备以下最基本的条件：
能满足还原温度需要；在还原过程中能保证钨粉的质量要求；
能使氢气按工艺要求流通；
能够进行连续生产，满足产能要求。
依据上述条件，钨还原常用的炉子主要有：多管式电炉、多管式燃气加热炉、马弗炉、钼丝炉等。
焙解制取三氧化钨：焙解钨酸和仲钨酸铵(APT)生产三氧化钨
粗颗粒钨粉的制取：平均粒度大于8μm的粗颗粒钨粉通常在钼丝炉中，采用WO3或APT一次还原的方法生产
中颗粒钨粉的制取
将费氏平均粒度在1.5-8.0μm的钨粉界定为中颗粒钨粉，中颗粒钨粉一般采用二阶段还原法生产，一次还原的原料可采用仲钨酸铵、蓝色氧化钨、三氧化钨、偏钨酸铵等。经第一次氢还原制成WO2，适用的炉型有回转管式电炉、多管炉、四管马弗炉。
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氯化钨氢还原法
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- 发布于 2013年9月10日 星期二 09:54
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氯化钨的性质
氯化钨有六氯化钨 、五氯化钨、四氯化钨、二氯化钨，其基本性质如下：六氯化钨有α和β两种变体，在蒸气中六氯化钨为单聚。温度大于873K时，气态六氯化钨产生分解反应；钨氯化钨在蒸气中以二聚态存在，并部分发生歧化反应；四氯化钨约在573K发生歧化反应；二氯化钨在763-853K发生歧化反应；
氯化钨的氢还原基本原理：氯化钨氢气还原的特点是存在多种低价的氯化物，并伴生一系列分解反应和歧化反应。
氯化钨氢还原法制取钨粉
Tress的氯化钨氢还原制取钨粉装置是制取颗粒均匀的超细钨粉的一种，图为流态化层氢还原氯化钨的装置。它可以制取粗颗粒的球形钨粉，还可用来制取难熔氧化物和碳化物、硼化物及其他粉末颗粒的钨镀层。
1-囟化物贮槽；2-粉末卸料管；3一泵；4一流态化层；5一过滤器；6一热交换器；7-干燥器；8一淋洗塔；9-冷却器
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钨及其合金粉末的制取
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- 发布于 2013年9月09日 星期一 16:28
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金属钨粉制取的主要方法有：
(1)钨氧化物氢还原法；
(2)钨卤化物氢还原法；
(3)钨氧化物或钨酸盐碳还原法；
(4)钨氧化物或钨酸盐金属热还原法；
(5)熔盐电解法。
工业上最有实用型的方法是氧化钨氢还原法。钨卤化物( WCl6、WF6)氢还原可制取具有特种功能的钨粉，并被逐渐推广应用，其他方法不适用于塑性钨的生产。
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钨氧化物还原法
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- 发布于 2013年9月09日 星期一 16:51
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钨氧化物在高温下的行为
在钨氧化物中，能够稳定存在的有四种：(1)黄色氧化钨; (2)蓝色氧化钨; (3)紫色氧化钨；(4)褐色氧化钨
钨氧化物氢还原过程的热力学分析
WO3+3H2 =W+3H2O总反应是吸热反应，温度升高则平衡常数Kp=PH2O/PH2增加，有利于反应进行。温度升高，气相中的水蒸气平衡浓度增加，反应进行得更彻底。
钨氧化物氢还原过程的动力学分析
热力学决定了反应能否进行，但实际过程远离平衡条件，三氧化钨氢还原过程并不严格遵从逐级还原顺序。α-W和β-W是W的两种同素异晶体。α-W为立方晶体，点阵常数为0. 316nm;p-W为立方晶体，点阵常数为0.5036nmoβ-W是温度低于823K时用氢气还原二氧化钨而成，其特点是化学活性大，易自燃。β-W转变为α-W的转变温度为798K，不发生α-W转化为β-W的逆转变。β-W是由钨原子构成的晶体，只是由于存在杂质而晶格发生畸变。
影响钨粉粒度和纯度的因素
钨粉颗粒分为一次颗粒度和二次颗粒度。一次颗粒即单一颗粒，是最初生成而相互分离并独立存在的颗粒；二次颗粒是两个或两个以上的一次颗粒结合不易分离的聚积颗粒。
影响钨粉粒度和纯度的因素很多，分别有原料、水、杂质元素、氢气。
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偏钨酸铵的生产
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- 发布于 2013年9月09日 星期一 16:16
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偏钨酸铵生产方法较多，大致可以分为固相转化法和液相转化法两大类。固相转化法的典型工艺是以APT为原料的热降解法，此方法是目前工业上生产AMT的主流工艺。而液相转化法以钨酸铵溶液为原料，采用萃取、离子交换、膜电解或中和的方法将溶液的pH调节到合适范围内，获得偏钨酸铵溶液。液相转化法研究成果很多，正在向工业应用方向发展。
热降解法生产AMT
通过控制APT热解温度和氨及水汽的分压，使APT热解生成水溶性大的偏钨酸铵非晶态物质，再经水化制成偏钨酸铵溶液，此溶液浓缩和冷却结晶可得AMT固体。
APT热解转化率与温度有关，若热解温度过高，则生成不不溶物氧化钨，若温度过低，则APT中氨与水的脱除不足（按分子子式计算，应脱除APT中4个氨气和4个水分子），不溶物增加。合适的温度是提高APT转化率的关键。
离子交换法制取AMT
离子交换法生产AMT工艺以钨酸铵溶液为原料，离子交换法由于工艺过程比较简单，控制方便，能避免APT的形成，不会带入新的污染物，过程能连续化，因而具有开发潜力。
萃取法原埋与离子交换法类似，但在萃取过程中易产生固体物造成乳化，工业应用还有一定的困难。固体酸硅酸中和法也是利用钨酸铵溶液制取AMT的方法之一，但由于加入的硅酸会造成AMT产品的污染，所以没有在工业上应用。离子膜电解法（包括离子膜电渗析）还处在开发阶段，有待于开发选择性更好使用寿命更长的膜，降低生产成本，才能应用于生产。
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