工艺要点

高掺杂纳米复合钨氧化钍电极材料的工艺关键是制取混合均匀的掺杂钨粉。钨氧化钍的加入量、粒度、加入方式等因素直接影响到掺杂物在钨粉中的最终含量乃至最终成品材料的性能。

生产高掺杂纳米复合钨氧化钍电极丝材的工艺与生产纳米复合钨-2%氧化钍电极丝材的工艺略有不同。

掺杂纳米复合钨氧化钍电极材料的工艺要点是：

(1)混粉是关键，即能否使高掺杂纳米氧化物在钨粉中弥散分布是决定一切的因素，因此混粉工艺要仔细控制，采用复合混粉工艺较为合理，如采用超声波+高能球磨法较为合理。

(2)两种超细粉在制作坯料时会出现松装密度低、易粘模具、压坯密度小、强度低等缺点，导致工艺成品率很低。因此，模压压力要高于传统工艺的模压压力，保压时间要比传统工艺长。

(3)预烧结、垂熔、旋锻等工序的加工温度要略高于纳米复合钨-2%氧化钍电极。

氧化钍含量的确定：对纳米复合钨氧化钍电极材料而言。钨为基体材料，氧化钍为掺杂物。

混粉工艺

颗粒在基体中的分布均匀性是影响颗粒增强/改性复合材料力学性能及其他功能的重要因素，对纳米复合材料尤为重要。颗粒分布均匀程度与颗粒和基体自身特性包括润湿性、密度、粒度、颗粒表面特征、材料制备方法、颗粒在基体中的含量等因素密切相关,采用粉末冶金法制备颗粒增强/改性复合材料时，颗粒分布均匀性很大程度上取决于混粉方法和工艺参数。本文采用超声波振荡法+球磨法混粉法。先超声波分散，烘干到潮湿状态，再经球磨机混粉后，烘干、研磨。


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由于具有优良的综合性能，传统的钨-2%氧化钍电极是目前广泛应用的热阴极材料，旋锻法是目前广泛应用的工业化方法。旋锻法又称为径向锻造法或旋锤法，它实际上是模锻的一种特殊形式。旋锻机的工作原理是由两块或多块锻模一方面环绕被锻坯条轴线高速旋转，另一方面又对坯条进行锻打，锻打频率约为6800～12000次/min，从而使坯条变形。垂熔烧结后的钨条，首先要通过旋锻，然后才能拉伸成所要求的成品丝材。旋锻与拉伸相比，具有以下优点：(1)受力状态好。在旋锻时，坯料在合理的工艺条件下受三向压缩应力的作用，旋锻力周期性的变化着，而且外摩擦力不大。由于金属的变形较缓和，所以适合于加工低塑性的坯条；(2)可有效改善金属的组织和性能。具有粗、细晶交叉分布的多孔垂熔坯条，通过旋锻破碎成细晶粒，并且随着总变形程度的增加口，将杂乱排列的多孔垂熔粗晶组织逐步转变成为致密定向排列的细晶组织。因此，金属的密度、塑性和强度等都得到显著的提高，从而为生产合格的杆材和顺利地进行拉丝创造了有利条件；(3)旋锻与其他开坯方法（如，轧制法和挤压法）相比，还具有设备小巧和操作简单，以及变形量消耗少等优点。在旋锻过程中，由于坯料的变形功和摩擦力不大，因而所需要的电动机功率仅为1.5-2.0kW左右。

然而，材料经旋锻加工后，钨阴极中的氧化钍呈杆状或针状，由于晶粒较粗，严重恶化了阴极的性能。作者课题组通过高能球磨，再经热压烧结，一种新的纳米复合钨-2%氧化钍阴极材料被开发放成功。该材料中的氧化钍粒度小于100nm，表现出比相同牌号商用电极更好的起弧能力和抗电弧烧蚀性能。但由于该工艺使用的最大压应力小于50MPa，因此材料的相对密度仅为94.5%，远低于传统阴极（全致密），断裂韧性也较差。该法的缺点是成本高，不适合于工业化生产。因此，限制了这种新型阴极材料的应用。

为了使这种材料的性能得到进一步改善，作者采用旋锻工艺制备纳米复合钨-2%氧化钍阴极材料，并探讨其工业生产的可能性，使其真正走出实验室。


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原料

实验用原料为商用W粉与氧化钍粉，钨粉牌号为GW-06，纯度为99. 6%，平均粒径约0.6μm。经硝酸钍加热分解而成，费氏平均粒度为-300目，纯度为99.5%。

设备及工艺参数

高能球磨设备为德国Simoloyer01-2LM型卧式球磨机，如图
该型高能球磨机的简体及搅拌杆采用特种耐磨合金制成，磨球材质为轴承钢，球磨过程中主轴转速和球磨时间均由计算机控制，球磨时可选用在惰性气体保护下或在真空状态下进行。该型高能球磨机具有球磨效率高、粉体粒度均匀、杂质含量低等特点。球磨机筒体内径为146mm，磨球直径5mm。本实验选择航空汽油作为研磨介质，并通循环水冷却保护。

球磨时间和能量大小是高能球磨动力学的决定因素，对制成粉体的粒度、均匀度与杂质含量起到决定性的影响。对上述因素产生影响的高能球磨工艺参数为转速、球料比、球磨时间、原料性质、料温和气氛等。在本实验中的球磨过程中加入航空汽油的作用是提高研磨效率、改善润滑条件、减少设备的磨损、提高粉末的均匀性、减少粉末污染。在球磨过程中，通过对在不同的研磨时间间隔下取粉，测试粉末的粒度、均匀程度及其杂质含量等，经过工艺优化。

混粉工艺

纳米微粒由于大的比表面和表面原子配位不足，因此具有较强的表面活性和较强的吸附性，使它们很容易团聚在一起从而形成带有若干弱连接界面的尺寸较大的团聚体。

旋锻工艺

雕锻法制备纳米复合钨-2%氧化钍电极材料这一试验在太白钨合金厂进行，具体工艺过程如下：
(1)混料(2)压形(3)预烧结(4)垂熔烧结(5)旋锻(6)拉拔(7)矫直磨光。


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据报道，全世界生产的银有25%用于电子和电工，其中绝大部分用于制造钨银电触头。钨银电触头合金是由导电性高的银和难熔金属钨组成。金属钨和银之间只能形成假合金，因此，钨银合金呈现出钨的耐高温、高硬度、低膨胀系数和银的高导热导电性、好的塑性等综合优异性能。钨银假合金主要是用作电器行业中的交、直流接触器，断路器，继电器，起动器以及开关装置的电触头材料。钨银系列电触头是钨基电触头材料中常见的另一大类。属高、低压触头材料，耐电弧烧损、抗熔焊性好。其主要缺点是接触电阻不稳定。因此，近年来国外对银钨的研究，较多地放在改善其接触电阻方面。近期的研究表明，银钨触头接触电阻不稳定是由于触头在开断过程中，表面生成氧化银，钨酸银及其他一些非导电性的化合物，以及银钨触头表面的钨逐渐增高等原因所致。解决途径可从两个方面进行。其一是材料成分组成，通过在银钨触头材料中添加金属镉、锌、镁、氧化铝及铁族元素来改善，其中以添加钴对改善银钨接触电阻的效果较显著，接触电阻值比原来的银钨合金低1/3-1/2，但磨损率增大，耐电弧腐蚀性能有所降低。另一方面是从制造工艺方法着手。银钨组分，钨粉粒度，制造方法对银钨触头性能都有影响。在高银含量的银钨合金中，钨含量越高，接触电阻越大，钨颗粒越粗，硬度越低，耐电弧腐蚀性越差。

对低钨银触头材料而言，不能仅靠提高压制压力来使产品致密，提高密度，因为当压制压力增大到一定程度后，制品烧结出现膨胀。这是由于银粉内的气体在高温下膨胀，要排出体外，而孔隙却由于烧结而封闭，堵塞了气体出路，于是产生膨胀，烧结密度低于压坯密度。

钨银合金是由金属银和难熔金属钨组成。一般而言，银和钨可以按任意比例组合，银钨比例常见有70/30-20/80不等。

其制备方法与钨铜系列电触头合金基本一致，也是采用粉末冶金工艺来实现。一般来说低银（高钨）的钨银系列电触头，常采用压制-液相烧结法和熔渗法，特别是熔渗法；银（低钨）（w(银)> 60%）的钨银系列电触头，常采用压制-固相烧结-复压-复烧（退火）法。

此外，为了提高触头材料性能，近年采相继涌现出一些新工艺技术，如纤维强化法、等静压法、离子注入法、电弧熔炼法等。




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