经典的化学净化法

经典化学净化法制备纯钨酸铵溶液的流程较长,主要历程为粗钨酸钠溶液的净化,从净化后的钨酸钠溶液中生产钨酸,由钨酸制取钨酸铵溶液有三大步骤。本文将按流程中的先后顺序对这三个过程分别给予介绍。

粗钨酸钠溶液的净化

用酸直接和钨酸钠溶液所得的钨酸难以洗涤过滤,且钨酸含Na高。故工业上实际采用的经典方法仍是先用氯化钙沉淀得人造白钨,再经酸分解得钨酸。但如直接从粗钨酸溶液中去沉淀人造白钨,由于硅、磷、砷等杂质的钙盐会与钨一道进入人造白钨中,在酸分解生产钨酸时,这些杂质与钨形成杂多酸盐的溶解度很大,造成钨在酸母液中的损失。基于此原因,在沉淀人造白钨之前,必须先净化除去磷、砷、硅、钼等杂质。

从纯钨酸钠中生产钨酸

从钨酸钠溶液中生产出钨酸的方法很多,但工业上应用的多是间接沉淀法——先用氯化钙沉淀得人造白钨,再用酸分解得钨酸。此外还有直接沉淀法、络合均相沉淀法及铵钠复盐沉淀法等多种方法。本文主要介绍经典工业的间接沉淀法,间接沉淀法由人造白钨沉淀和人造白钨酸分解两个过程组成。

由钨酸制取钨酸铵溶液

人造白钨酸分解所得的钨酸杂质含量大致为:w(钼)<0.1%,w(砷)<0.015%,w(氧化硅)<0.02%,其他倍半氧化物(三氧化二铁,氧化铝等)低于0.04%。由矿石分解所得的粗钨酸含杂质更高。这些钨酸有必要进一步提纯,才能作为生产致密钨材料用钨粉的原料。工业上采用氨溶-APT结晶法来净化钨酸,制取纯APT。



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由含钨溶液制取纯钨化合物

要提高金属钨的纯度,应首先保证钨化合物的纯度。此外,致密金属钨多用粉末冶金法来生产,对于作为其原料的钨粉,除化学纯度要求之外,还对其粒度和粒度组成有一定要求。

粗钨酸钠及粗钨酸净化工艺原则流程分解钨矿物原料所得到粗钨酸钠溶液或粗钨酸中,都含有某些杂质,特别是磷、砷、硅、钼。杂质的种类和含量取决于原料的成分和具体的分解方法及分解作业条件。

净化粗钨酸钠溶液和粗钨酸可生产出钨的纯化合物仲钨酸铵(APT)或氧化钨,这两种纯钨化合物是目前工业上生产钨粉最常用的原料。

生产纯钨化合物三氧化钨或APT 的原则流程如同所示,可以将目前工业上采用的这些生产方法归结为以下四类:
1.经典的化学净化法;2.溶剂萃取法;3.离子交换法;4.钨酸铵溶液结晶法



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钨精矿铝热还原法生产粗颗粒优质碳化钨

由于金属钨粉的大部分是用作生产碳化钨的原料,因此在这里介绍一种以钨精矿为原料,直接生产碳化钨的方法作为碳粉生产方法的补充是适宜的。

近年来俄罗斯化学工艺研究院开发了钨精矿的“炉外”铝热还原法。可靠自然在高温下直接从精矿中还原钨并使其碳化。原料钨精矿含55%~60%三氧化钨。

铝热还原在石墨、铜或钢质坩埚中进行,还原和碳化过程非常快仅3~5min。反应放出的热足够使反应产物全部熔化,并使含碳化钨的金属相与炉渣相得到良好分离。

“炉外”铝热还原法得到的金属相含碳化钨55%~75%、铁15%~20%、过剩的还原剂铝1%~4%、其余的金属杂质(锰、镍、铜等)小于2%,以及少量炉渣夹杂。炉渣相为氧化钙·2氧化铝和氧化钙·氧化铝的混合物。

将金属相破碎至150μm,得到的粉末经盐酸浸出以除去可溶于酸的物质,即得到最终产品碳化钨(WC).

X光衍射分析证明,产品仅含碳化钨一个相。碳化钨的化学成分复合俄罗斯的技术标准TY48-19-265-91。产品碳化钨的质量高于一般传统工艺的产品,碳化完全,游离碳含量减少至0.01%(通常为小于0.04%),晶格缺陷减少,无碳化钨、碳化钼和Fe3W3C产生。白钨矿中的钼进入了碳化钨的晶格,不生成单独的碳化钼相。这对制造硬质合金十分重要。产品碳化钨的杂质含量(包括铁)符合要求,费氏平均粒径为9μm。俄罗斯的经验证明,该产品可用于钻探工具和硬质合金的生产。

产品质量高、工艺简单和生产成本低是钨精矿铝热还原法生产碳化钨的基本特点。


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银钨棒

银钨棒是由银和钨组成的假合金,银和钨的二元合金。

银钨棒有良好的焊接和耐腐蚀性能,因此在工业和国内断路器方面应用很广。各种类型的银钨棒提供了有较高导电性的更高的银,较高的钨使得其有更大的侵蚀和焊接性能。

银钨棒均采用较高钨含量制成,为大型低压断路器烧毁了触点,并携带一个稳定的线电流塑壳断路器接触和各种保护断路器的设备。这些触点也可用于高电流接触电阻接触焊和电弧侵蚀。银钨棒一般用于铝,镁合金的交流焊接。

 

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高温熔体萃取碳化法处理钨精矿生产碳化钨

该工艺由钨精矿直接制取碳化钨,前苏联在这方面进行了卓有成效的研究。据加拿大卡比太国际工业有限公司称:用此法生产的碳化钨粉纯度已达到99.3%~99.4%,而成本与传统的生产碳化钨方式比较可下降二分之一,因而备受关注。

工艺过程及原理

该工艺包含三个主要的技术步骤:高温熔体萃取,气体喷入碳化和研磨浸滤净化。

(1)高温熔体萃取

将钨精矿与硅酸钠、氯化钠混合,在1050~1100℃下熔融,发生以下反应:

2(Fe、Mn)WO4+3Na2SiO3+16NaCl=2(Na2WO4·8NaCl)+Na2(Fe、Mn)2Si3O9

所得的含钨钨酸钠·8氯化钠相与硅酸盐互不相溶,按密度分层,上层为硅酸盐相,下层为氯化物-钨酸盐相。将两相用倾析法分离后,98%~99%的WO3及少量的钛锰杂质存在于钨酸盐相中。

以白钨矿为原料时,应加入Al2O3和NaF作熔剂。但如将白钨与黑钨按1:3的比例搭配加入,则可免加上述熔剂。

(2)气体喷入碳化

将氯化物-钨酸盐相加NaCl调整比例后,再在1050~1070℃时通入天然气,则发生如下反应生成碳化钨:

Na2WO4+4CH4=Na2O+WC+3CO+8H2

(3)研磨浸滤净化

定期将碳化钨从熔盐炉中取出研磨分散后,先用10%盐酸和3%氢氧化钠溶液浸出洗涤,再通过过滤去除杂质,即可得到较纯净的碳化钨粉。

工艺条件及指标

加入物料配比为:黑钨精矿:氯化钠:硅酸钠=33:47:20;在1050~1100℃下熔融并保温2h,获得的氯化物-钨酸盐相大致成分为:三氧化钨25%~30%;氧化亚铁约为0.24%;氧化锰约为0.3%;硅酸盐相含三氧化钨约为0.5%;此步骤的三氧化钨回收率可达到98%~99%。

熔融分层得到的氯化物-钨酸盐相再在1050~1070℃下通入天然气,天然气中主要成分甲烷中碳的利用率约2.2%,90%的三氧化钨转化为碳化钨得以回收,将碳化钨磨细再酸浸过滤,能进一步去除杂质,最终得到的碳化钨能达到一般硬质合金用碳化钨的要求。


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