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高純仲鎢酸銨制取納米鎢粉

納米晶硬質合金具有常規材料難以具備的高強度、高韌性、高硬度以及良好的耐磨性、耐熱蝕性等優異性能，而納米鎢粉是製備納米碳化物硬質合金的關鍵原料。

現行技術中，鎢粉的主要製備是通過氧化鎢(WO₃)的還原製備得到，而現今氧化鎢(WO₃)的製備方法主要是煆燒熱解法，然而上述熱解法制得的氧化鎢(WO₃)細微性較粗，這使得傳統的熱解法所製備的氧化鎢(WO₃)越來越難以滿足細微性上得需求。人們開始將研究轉向了其他的氧化鎢(WO₃)製備方法，例如氣相法，然而氣相法等雖然能夠獲得更為精細的例如較細的WO₃粉末，但其製備成本相比於熱解法而言大幅上升，產業化規模也難以滿足要求。因此，對於熱解法工藝進行改進，能更有利於納米鎢粉的制取。

首先，選用細微性約5μm，純度大於99.9%的高純仲鎢酸銨(APT)作為反應原料，在反應容器中加入蒸餾水，並採用電磁攪拌器進行攪拌，攪拌速度為180-200r/min，邊攪拌邊加入檸檬酸溶液；仲鎢酸銨(APT)與檸檬酸的摩爾比計算為1-3；

第二，等待檸檬酸溶液全部溶解並混合均勻後，邊攪拌邊向反應容器中加入高純仲鎢酸銨(APT)；

第三，高純仲鎢酸銨(APT)加入完畢後加入氨水，氨水濃度為30％；攪拌均勻得到反應溶液；

第四，將所述反應溶液置於蒸發容器中濃縮，濃縮得到的濃縮液在乾燥設備中於150-160℃下進行乾燥得到前驅體；

第五，將前驅體在研磨設備中進行粉碎，隨後放入通有氧氣的坩堝中進行熱處理，最終得到氧化鎢(WO₃)納米粉末；

第六，將氧化鎢(WO₃)納米粉末在氫氣氣氛中還原，以每g前驅體計算氧氣的流量為50-60ml/min，溫度為500-520℃，時間為1.2-1.5h；還原的溫度為600℃，還原時間為1.5h，從而得到鎢納米粉末；

經過原料組成及相應的配比的優化以及與之相配合的製備工藝參數的優化，獲得了粒徑均勻分佈的氧化鎢(WO₃)納米粉末，進而還原制得性能優異的鎢納米粉末，該方法既能滿足規模化生產需求，又能同時節約成本。

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