仲钨酸铵蒸发结晶为钨冶炼的最后一步关键操作，是控制产品的物理及化学质量的关键工序。仲钨酸铵结晶过程中，随着溶液的酸化，原始料液（NH4）2WO4溶液的杂质会与钨形成溶解度不同的一系列复杂的同多酸和杂多酸。杂质的起始浓度、酸度、温度、结晶率和结晶器比表面等结晶条件也与最终产品中杂质的含量有着直接关系。

1.结晶过程中硅，磷，砷的析出率和固液相分配比随起始Si、P、As浓度升高和WO3浓度的降低而下降。钨的结晶率增加，硅，磷，砷的固液相分配比由上升转化为下降，下降的相对速率是Si>P>As。提高结晶温度和缩短时间能降低仲钨酸铵中硅，磷，砷含量，降低结晶器比表面积可以有效地减少砷含量。硅、磷、砷在结晶前期，主要以替代杂质方式进入仲钨酸铵。结晶中期，以杂多酸铵盐在仲钨酸铵中析出，砷的程度大于硅和磷。

2.在可能达到的三氧化钨浓度范围内，以工业氯化铵为离子交换解吸剂和现行蒸发结晶条件下，钠的有效分配比为0.016-0.059，钾为0.18-0.55.提高钨酸铵溶液中的三氧化钨浓度，同时降低氯化铵用量和结晶母液中钠，钾的浓度，有利于降低仲钨酸铵中的钠，钾含量。在一定范围内降低仲钨酸铵结晶率，提高结晶温度和缩短时间，降低搅拌强度均可以不同程度的降低钠，钾含量。降低结晶器比表面积可以较大地减少仲钨酸铵中钾含量，洗涤可以有效减少其钠含量。

3.钼在仲钨酸铵的析出率和在固液相的有效分配比随着起始钼浓度和结晶率的增加而增大。提高钨酸铵溶液中三氧化钨的起始浓度，降低氯化铵浓度和结晶器比表面积，升高结晶温度和缩短时间均可以有效地减少仲钨酸铵中钼的含量。结晶前期，主要以杂质方式进入仲钨酸铵中；结晶后期，以杂多酸钼铵盐在仲钨酸铵中析出。

 

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仲钨酸铵晶体的粒度对后续钨粉产品的粒度有很大的影响。由仲钨酸铵氢还原制得金属钨粉的粒度大小，在选定工艺条件下对原始仲钨酸铵粒度有依附的遗传关系。粗颗粒仲钨酸铵晶体松装密度大，流动性好，随着后续产品性能和质量要求的不断提高，国内外对粗晶粒仲钨酸铵晶体需求量也逐年增多。粗颗粒仲钨酸铵晶体生成条件如下：

1.温度的影响：
快速升温，降低沸点前的过饱和度。仲钨酸铵蒸发结晶过程适当提高达到沸点的升温速度，不仅可以提高设备产能，而且由于达到沸点的加热陈化的时间短，沸点低，PH值大，还可以减少仲钨酸根A（HW₆O₂₁^5-）的生成率和仲钨酸根A向仲钨酸根B（H₂W₁₂O₄₂^10-）的转化率，为降低晶核生成时的初始过饱和度制取粗颗粒仲钨酸铵晶体创造了条件。

中温成核，减少晶核的形成。仲钨酸铵成核期间内，一定温度范围内升高温度将使结晶产品粒度变细，沸点到成核期结束阶段，适当降低温度对制取粗颗粒仲钨酸铵晶体很重要。

高温长大，减少二次成核。一次成核期结束后，最终仲钨酸铵产品的平均粒度分布主要取决于晶体长大过程二次成核和晶体破碎的程度。一次成核结束后，立即升高温度，在搅拌转速不变的情况下能够缩短搅拌时间，可以降低二次成核和晶体的破碎程度。同时升高温度，增大仲钨酸铵溶解度，对于小晶体的重新溶解很有效，从而生成粗颗粒仲钨酸铵晶体。

 

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2.添加晶种和（NH₄）₂WO₄ 溶液的作用。
最早成核的核前缔合物形成时加入晶种，能够获得费氏粒度和松装密度最大的仲钨酸铵产品，加入完整的晶种能够获得理想的均匀仲钨酸铵产品，加入细碎晶体，虽然能够减少晶种加入量，但由于部分惰性晶粒不长大或不可测量的低速生长，加上二次成核加剧所得仲钨酸铵产品小颗粒多，仲钨酸铵成核期结束后补加（NH₄）₂WO₄ 溶液，可在不改变粒度分布特性的条件下，增大产品费氏粒度和松装密度。补加（NH₄）₂WO₄ 溶液速度快，产品中细颗粒仲钨酸铵会增多，较晚加入（NH₄）₂WO₄ 溶液，仲钨酸铵产品比较均匀。

3.搅拌的影响。
搅拌速度增大，晶体生长速率由扩散控制转化为表面反应控制。搅拌对总钨酸铵均相成核和二次成核的影响却一直在增长。不同搅拌速度下，仲钨酸铵产品的粒度分布是不同的。
 

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硼化钨是一种黑色或灰色六方结晶粉末，它的物理性质如下所示：分 子 式: WB，分子量：194.65，密度：15.2g/cm3，熔点：2660℃，晶格常数a=3115nm，c=1.693nm，显微硬度3700kg/mm2, 是一种难溶物质，且具有金属导电性。常被用作耐磨件的耐磨涂层及半导体薄膜。
硼化钨的相关系统编号如下所示：CAS号:12007-09-9，EINECS号：234-498-8。MDL号：MFCD00049708，PubChem号：24846684。
硼化钨的制取可以通过电炉加热金属钨与硼直接反应制得。
硼化钨的合成方法如下所示：
1.以金属钨和硼为原料，将两者充分混合、研磨，在1400℃以上加热反应得WB。继续反应生成W2B，经冷却、粉碎得产品。
2.将1mol钨与1mol硼粉在真定或氩气氛中于1200～1300℃烧结，可得WB。
3.采用固相法。以金属钨和硼为原料制备硼化钨。将化学计量的金属钨粉和元素硼充分混合、研磨、成型，在1400℃以上加热反应得ＷＢ。


 

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