钨酸钙纳米晶的制备及性能-3结果与讨论(3)光致发光性能分析
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- 发布于 2015年7月08日 星期三 10:56
- 作者:xinyi
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光致发光性能分析
图4是合成的CaWO4纳米晶的光致发光谱,激发波长为265nm。由光致发光谱可知,在265nm波长光的激发下,CaWO4表现出一峰位约位于403nm处的宽化的蓝色发光带。蓝色发光带是CaWO4的本征发光带,其中心结构对应于受扰动的WO42-基团,是由于电子在WO42-离子团内的跃迁导致的。与CaWO4块体材料相比,其蓝色发光带峰位由420nm蓝移到403nm,这种蓝移现象与纳米颗粒的特性有关。
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钨酸钙纳米晶的制备及性能-3结果与讨论(2)TEM分析
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- 发布于 2015年7月08日 星期三 10:47
- 作者:xinyi
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图3是所合成的CaWO4样品的TEM照片。由图3可知,在上述制备条件下所得的是CaWO4纳米晶,其粒度在30nm左右,分散性较高。
在合成过程中,PEG200对分散性良好的CaWO4纳米晶的形成起着至关重要的作用。目前比较公认的是PEG200加入到溶液后,可以使高分子长链的一端紧密地吸引在颗粒的表面,而另一端尽可能地伸向溶液,以减小颗粒间的吸引力,从而实现空间位阻稳定,促进纳米颗粒间的分散。但DING等在用PEG作为分散剂制备PbSe纳米颗粒的实验过程中,根据IR光谱分析结果,提出了不同的观点。他们认为:如果PEG和PbSe纳米颗粒之间形成氢键结合的话,其振动峰会向更低频率移动;但结果与此相反,振动峰向更高频率移动,这是由于O-Se键的形成导致的。本实验中IR光谱分析结果亦出现类似的情况,在3420cm-1处出现一吸收峰,可能就是由于O-Ca键的形成导致O-H键的吸收峰红移而出现的。尽管PEG对于纳米颗粒分散作用的原因存在不同的说法,但它对于纳米颗粒的分散作用是明显的,如果在合成过程中不添加PEG200,则合成产物为团聚颗粒,其TEM照片如图3b所示。
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钨酸钙纳米晶的制备及性能-2实验部分
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- 发布于 2015年7月08日 星期三 10:16
- 作者:xinyi
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实 验
选用钨酸钠(Na2WO4・2H2O,纯度9915%)和硝酸钙[Ca(NO3)2・4H2O,纯度99%]为原料,去离子水为溶剂,加表面活性剂PEG200。按化学计量比称取Na2WO4・2H2O和Ca(NO3)2・4H2O,并分别溶于去离子水中。用磁力搅拌器搅拌1h,以达到完全溶解的目的。为了调节反应时的pH值(pH=9)以利于反应的进行,在Na2WO4溶液中加入适量的NH3・H2O,用磁力搅拌器搅拌20min。将PEG200按φ(PEG200)∶φ(H2O)=2∶1的比例加入到Ca(NO3)2溶液中,用磁力搅拌器搅拌1h,以达到分散颗粒的效果。然后将Na2WO4溶液直接加入到Ca(NO3)2溶液中,并用磁力搅拌器搅拌20min,以促进反应的进行,最后得到白色混浊液。将混浊液静置约115h后,可看到CaWO4沉淀于烧杯底部,用去离子水清洗CaWO4沉淀数遍,将清洗后的沉淀物在100℃烘干,得到白色的CaWO4样品。
对于合成的CaWO4样品,在室温下用RigakuD/Max2200PC型X射线衍射仪进行晶体结构分析,用5DX Fourier Transform Infrared Spectomete型红外测试仪进行红外(Infrared Spectomete, IR)光谱分析,用JEM-100CXⅡ型透射电子显微镜进行微观形貌观察,用IIita-chiM850型光谱仪进行光致发光(Photolum inescence, PL)性能分析。
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钨酸钙纳米晶的制备及性能-3结果与讨论(1)XDR分析、IR光谱分析
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- 发布于 2015年7月08日 星期三 10:38
- 作者:xinyi
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结果与讨论
对100℃烘干后的CaWO4样品进行XRD分析,结果如图1所示。由图1可知,合成的样品在(112),(004),(200),(211),(213),(204),(220),(116),(215),(312),(224),(321)和(323)晶面上显示出锐利的衍射峰和较低的本底。与CaWO4的标准衍射卡相比较可知,样品的XRD谱图与标准衍射卡相符,说明得到的样品是结晶良好的CaWO4晶体。
对100℃烘干后的CaWO4样品进行IR光谱分析,结果如图2所示。由图2可知,所制备的样品在788cm-1和3420cm-1处有两个较为显著的吸收峰。788cm-1处的吸收峰是CaWO4的特征吸收峰,来源于WO4四面体中的W-O键,而3420cm-1处的吸收峰则可能来源于O-Ca键。在溶液中,PEG200中的-O-和溶液中的Ca2+会结合形成O-Ca化学键, 3420cm-1处的吸收峰就是由于O-Ca键的形成,导致PEG200中3343cm-1处O-H键的吸收峰红移而出现的。
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钨酸钙纳米晶的制备及性能-1
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- 发布于 2015年7月08日 星期三 10:06
- 作者:xinyi
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钨酸钙(CaWO4)是一种典型的自激活发光材料,具有稳定的物理化学性质。早在19世纪后期,人们就开始了对CaWO4晶体性能的研究。由于其特有的光学性能,CaWO4可被用做磷光体、放射强度闪烁计数材料和激光器基质材料。而将稀土离子如Eu3+,Pr3+等作为激发剂,可使CaWO4产生红色长余辉发光,从而获得重要应用。纳米技术是20世纪后期发展起来的一门新兴技术,其应用使得新材料的开发取得革命性的突破,但目前对于CaWO4纳米晶的研究还比较少。SUN等用微乳液热合成技术,加以表面活性剂十六烷基三甲苯溴化铵(C16H33(CH3)3NBr,CTAB),合成了CaWO4纳米颗粒和纳米棒。本研究用化学沉淀法,加表面活性剂聚乙二醇200[CH2(OH)-(CH2CH2O)n-CH2OH,PEG200],合成了CaWO4纳米晶。
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