单晶仲钨酸铵制备

仲钨酸铵的晶体特性如晶体形貌、平均粒度和粒度分布、松装密度和流动性对后续粉末冶金产品如钨粉、钨丝和钨合金的材料性能影响极大。单晶仲钨酸铵因其具有优良的物理性能,是生产高性能钨材料的理想原料。

根据单晶仲钨酸铵结晶原理,在晶核出现前,搅拌转速为30r/min; 晶核出现时,搅拌转速为50r/min;晶核出现一小时后,搅拌转速为70r/min;结晶后期至结晶结束,搅拌转速为70-90r/min。在此工艺条件下,所得产品仲钨酸铵单晶率达到最佳值。适当降低结晶前期温度,仲钨酸铵分体单晶率有较大提升空间。在结晶温度为80摄氏度时达到最佳值,单晶率为96%。所研发的单晶仲钨酸铵粉体制备流体层流控制技术及其装置,可有效减少晶粒间的碰撞,使制备出的单晶仲钨酸铵粉体单晶率达到90%以上。


 

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单晶仲钨酸铵优点

单晶仲钨酸铵因其具有优良的物理性能,是生产高性能钨材料的理想原料。首先,单晶仲钨酸铵粉体具有良好的流动性,由单晶仲钨酸铵经焙烧——氢还原制取的钨粉,在压制过程中因滑动摩擦阻力小,坯料的空洞缺陷明显降低,加工材料的力学性能大幅度提高。由于抗拉,抗撕裂性能好,拉制过程钨丝的成品率为90%,而以多晶仲钨酸铵为原料生产的钨丝其成品率仅为70%。因此单晶仲钨酸铵成为生产车用高品质钨丝的必选粉体原料。

此外,单晶仲钨酸铵粉体具有较高的松装密度,坯料中晶粒间隙小而均匀,力学缺陷少,压实密度高,以其制取的合金材料其抗压,抗剪力,抗冲击性能优良。如以单晶仲钨酸铵制取的顶锤寿命是以多晶仲钨酸铵制取的2-3倍。由于配重作用大,单晶仲钨酸铵是生产装甲弹、高密度合金、微钻、数控刀片等高性能钨材料的优良粉体原料。


 

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仲钨酸铵转变为偏钨酸铵

在仲钨酸铵转变为偏钨酸铵之前,溶液的PH值被调整在4至7之间。3000毫升的蒸馏水被加热到90-95摄氏度。在水中加入大约250g的仲钨酸铵,用搅拌棍搅拌。在溶液中加入大约10g的树脂直到PH值达到3-4之间。树脂的量大约为一千克仲钨酸铵中有675毫升。仲钨酸铵在酸化的水中反应,逐渐形成偏钨酸铵。

仲钨酸铵的分解和反应在一开始时速度非常快。随着反应过程的进行,溶液由白色变为浅黄或琥珀色。当溶液变得透明时,表明所有的仲钨酸铵已转换为偏钨酸铵。另外两份250g的仲钨酸铵逐渐地被加入溶液直到仲钨酸铵含量达到750g。750g的仲钨酸铵的反应和转换过程大约需要90分钟。


 

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二(丁基环戊基)二溴化钨

二(丁基环戊基)二溴化钨的分子式是C18H26Br2W,分子量是586.05,熔点(常压下)是112-116℃,系统CAS编号是90023-17-9。它在常温常压下是稳定的,但是要避免接触强氧化剂。要存储于阴凉、干燥的地方,且要放入紧密的存藏器内。与二(丁基环戊基)二溴化钨相关的中文同义词有双(丁基环戊二烯)钨,二(丁基环戊二烯基)二溴化钨。在操作作业是要佩戴防护镜和手套等防护设备,以免接触产品对皮肤和眼睛产生刺激。

 

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二溴化钨

二溴化钨的分子式是WBr2,分子量为343.66。它是一种黑色粉末,它不稳定,易被氧化,易生成八面体族群。聚合体W6Br12易被氧化成高价钨,但加热时又回变成W6B12。系统CAS编号为13470-10-5。
制备二溴化钨的方法有以下三种:
1.通过在400-500℃条件下氢还原五溴化钨生成二溴化钨。
2.在400-450℃条件下由四溴化钨发生歧化反应制取。
3.在硼硅酸玻璃管中制得粗的二溴化钨,再放入高硅酸耐热管中,在600℃条件下加热数分钟除去用在制备过程中出现的挥发性杂质,以制得纯净的二溴化钨。


 

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