经过水解VOSO₄和NaSO₄，煅烧得到掺钨的二氧化钒粉体后，就可以制备热至变色涂层。制备方法如下：
1.首先将VO₂粉末、二甲苯、油性分散剂和陶瓷磨珠置于行星式球磨机中，650r/min研磨20~30min得到VO₂悬浮液。
2.悬浮液与树脂剪切混合制备固含量40%的涂层，可保持VO₂长期稳定存储。
3.将树脂用线棒成膜，室温下干燥，膜厚在（60~70）um之间。
在制备的过程中研磨的时间越长，研磨晶粒有长大的趋势，容易团聚且VO₂的相变性能也会不断减退。综合实验数据发现研磨时间在20~30min左右可以得到最小的平均粒径275nm。制备好的涂层在TC以下没有明显的光谱吸收或者透过峰，在TC以上，涂层在近红外波段（1000~2500nm）表现出较低的透过率，400~1000nm波段的透过率略有增加，这是由于VO₂粉体在金属-半导体相变时能带间隙的变化造成的透光率变化。

 

钨产品生产商、供应商：中钨在线科技有限公司
产品详情查阅：http://www.tungsten-powder.com
订购电话：0592-5129696 传真：0592-5129797
电子邮件：sales@chinatungsten.com
钨钼文库：http://i.chinatungsten.com
钨新闻、价格手机网站，3G版：http://3g.chinatungsten.com
钼新闻、钼价格：http://news.molybdenum.com.cn
关注微信公众号“中钨在线”，了解每日最新钨钼价格

二氧化钒因其独特的性能，在制备热至变色涂层等方面得到了广泛的应用。该实验是通过水解VOSO4和NaSO4，煅烧得到掺钨的二氧化钒粉体，再将二氧化钨钒粉体与丙烯酸树脂共混得到热至变色涂层。在制备热至变色涂层过程中要先制取二氧化钒和掺钨二氧化钒粉体，它们的制备方法是：
（1）将0.2molNH4HCO3溶液在恒流汞滴入0.1molVOSO4·xH2O溶液中1.5h，沉淀物过滤，去离子水和无水乙醇洗涤，真空干燥后得到了氢氧化钒粉末。
（2）将粉末置于陶瓷舟中，装入内径35mm的石英管，管前部预留40cm预热段，通入氮气保护，流量200~1500ml/min，573~1073K煅烧3~40h，升温速率由管式炉自身功率决定，约20℃/min，获得未掺杂VO2粉体。
（3）对于掺钨二氧化钨钒粉体，首先按比例移取0.5mol/L Na2WO4溶液，加入VOSO4溶液中，然后其余其他步骤与未掺杂VO2粉体一致。

 

钨产品生产商、供应商：中钨在线科技有限公司
产品详情查阅：http://www.tungsten-powder.com
订购电话：0592-5129696 传真：0592-5129797
电子邮件：sales@chinatungsten.com
钨钼文库：http://i.chinatungsten.com
钨新闻、价格手机网站，3G版：http://3g.chinatungsten.com
钼新闻、钼价格：http://news.molybdenum.com.cn
关注微信公众号“中钨在线”，了解每日最新钨钼价格

二氧化钒（VO₂）是一种金属-半导体相变氧化物，呈金属性，温度低于34K时，VO₂则具有单斜结构，呈半导体性，同时电导率、透光率、磁化率等发生突变，因为这个特性，所以它在许多的领域都得了应用。例如建筑物的调光膜、热敏电阻材料、光电开关材料、红外光成像原件等。VO₂粉体可以通过分散和涂布工艺在复杂表面和不能经受高温的表面成膜，且VO₂可以通过掺杂法将相变温度（TC）降至室温，所以特别适合用于热至变色窗等用途。而目前制备热至变色窗的方法有热分解、喷雾热分解和水热合成法等。
经实验发现，通过水解VOSO₄和NaWO₄，煅烧得到掺钨的二氧化钒粉体。将二氧化钒粉体与丙烯酸树脂共混后，得到具有室温附近温度的热至变色功能的涂层。其中掺钨量和TC可以通过Na₂WO₄溶度精确调节。

 

钨产品生产商、供应商：中钨在线科技有限公司
产品详情查阅：http://www.tungsten-powder.com
订购电话：0592-5129696 传真：0592-5129797
电子邮件：sales@chinatungsten.com
钨钼文库：http://i.chinatungsten.com
钨新闻、价格手机网站，3G版：http://3g.chinatungsten.com
钼新闻、钼价格：http://news.molybdenum.com.cn
关注微信公众号“中钨在线”，了解每日最新钨钼价格

二氯二氧化钨（WO₂Cl₂）别名是皮萨草，相关的系统编号是：CAS号：13520-76-8，MDL号：MFCD00054136，EINECS号：236-862-1，PubChem号：24863944。
二氯二氧化钨的合成方法如下所示：
1.准备好反应管，该反应管已经用化学传输技术准备了许多纯净的卤氧化物。
2.在一支长15cm，直径24cm的硬质玻璃管中装入9.274g的氧化钨和7.931g的氯化钨，将其混合，
3.再在玻璃管中加入微过量1mg的WCI₆。
4.将玻璃管的一端放在液氮中冷冻，另一端与一套真空系统连接起来进行反应。
5.约20h后反应完成，在生长区中有黄色片状的二氯二氧化钨(Ⅵ)晶体。然后趁热将管子放置在逆向的温度梯度（200℃/室温）中，使较易挥发的杂质（例如WCl₆和WOCl₄）凝聚到反应管的空的一端。

 

钨产品生产商、供应商：中钨在线科技有限公司
产品详情查阅：http://www.tungsten-powder.com
订购电话：0592-5129696 传真：0592-5129797
电子邮件：sales@chinatungsten.com
钨钼文库：http://i.chinatungsten.com
钨新闻、价格手机网站，3G版：http://3g.chinatungsten.com
钼新闻、钼价格：http://news.molybdenum.com.cn
关注微信公众号“中钨在线”，了解每日最新钨钼价格

二氯二氧化钨是一种化学产品，其分子式为WO₂Cl₂。二氯二氧化钨的物理性质如下：分子量是286.7448，熔点是266℃，性状是薄的黄色片晶，溶解性是：可溶于水，氨水和碱，不溶于乙醇。
二氯二氧化钨在常温常压下是稳定的，但要避免与潮湿的氧化物或者碱金属接触。存储方法是：常温密闭，在阴凉通风的干燥的惰性气体下存储。WO₂Cl₂对大气中的潮湿氧化物很敏感，因此反应管必须在干燥的氮气氛中打开并存储在真空或者干燥的惰性气体中。WO₂Cl₂具有急性的毒性，一定要在装备安全措施的情况下操作，要避免与其直接接触，否则会对身体造成伤害。且它对水体也是有危害的，不要将未稀释或大量产品接触地下水、水道或污水系统，未经相关单位允许不得将材料排入周围环境。

 

钨产品生产商、供应商：中钨在线科技有限公司
产品详情查阅：http://www.tungsten-powder.com
订购电话：0592-5129696 传真：0592-5129797
电子邮件：sales@chinatungsten.com
钨钼文库：http://i.chinatungsten.com
钨新闻、价格手机网站，3G版：http://3g.chinatungsten.com
钼新闻、钼价格：http://news.molybdenum.com.cn
关注微信公众号“中钨在线”，了解每日最新钨钼价格

3 试验方案

3.1 工艺流程

“离解—制浆—酸分解”制备高纯粉状钨酸的工艺流程如图1。

 

3.2 基本原理分析

试验用仲钨酸铵(APT)主要是连续蒸发结晶器生产的单斜晶五水合APT,其化学式为5(NH₄)₂O・12WO₃・5H₂O,在离解过程中脱去部分氨和水,生成米黄色的偏钨酸铵离解料。其反应式如下:5(NH₄)₂O・12WO₃・5H₂O=3(NH₄)₂O・12WO₃・XH₂O+4NH₃↑+(7-X)H2O

此时的偏钨酸铵离解料已变成非晶态,能溶于水而制成溶浆,用酸分解时变成了近似液—液反应。其主要反应式如下:
3(NH₄)₂O・12WO₃・3H₂O+6H₂O+6HCL=12H₂WO₄+6NH₄CL

 

钨相关粉末生产商、供应商：中钨在线科技有限公司
产品详情查阅：www.tungsten-powder.com
订购电话：0592-5129696 传真：0592-5129797
电子邮件：sales@chinatungsten.com
钨钼文库：http://i.chinatungsten.com
钨新闻、价格手机网站，3G版：http://3g.chinatungsten.com
钼新闻、钼价格：http://news.molybdenum.com.cn
关注微信公众号“中钨在线”，了解每日最新钨钼价格

2.2 工艺选择
有人曾对酸分解钨酸法、酸分解仲钨酸铵钠法、酸分解APT法、酸分解人造白钨法(CaWO4)制取钨酸进行了试验,发现前三种方法分解速度较慢,随分解反应的进行,酸度不断下降,钨酸很易结胶而“包封”未分解的钨酸盐晶粒,较难过滤和洗涤。后一种方法分解速度较前三种都快,但由于钙的引入使其纯度很难达到技术要求,且钨酸钙溶解度较小(见表1),当物料增大时,两相反应在常压下难以完全进行。特别是钨酸的粒度很难满足生产钨铼热电偶细丝的要求。


在此基础上又有人提出由工业钨酸氨净化———络合制浆酸分解制取高纯钨酸的方法,此法虽解决了前几种方法存在的某些问题,但它不能充分利用现有先进的由钨矿分解到APT制成的工艺与设备,且对某些非金属杂质难溶化合物及两性杂质净化效果不佳。

一般来说,液—液反应比固—液反应普遍来得快速和均匀。若能把前面提到的第三种方法中的APT先溶于溶剂中,再进行酸分解,则反应状况将会有大的改善。经试验发现,当把APT离解成偏钨酸铵,再溶于水制成溶浆时,其酸分解速度和沉淀情况均有所改善,且此工艺所用原辅材料少而经济,操作简便。为此,选定“离解—制浆—酸分解”作为制备高纯粉状钨酸的工艺。

 

钨相关粉末生产商、供应商：中钨在线科技有限公司
产品详情查阅：www.tungsten-powder.com
订购电话：0592-5129696 传真：0592-5129797
电子邮件：sales@chinatungsten.com
钨钼文库：http://i.chinatungsten.com
钨新闻、价格手机网站，3G版：http://3g.chinatungsten.com
钼新闻、钼价格：http://news.molybdenum.com.cn
关注微信公众号“中钨在线”，了解每日最新钨钼价格