偏钨酸铵干燥机使用过程中存在的问题如下：

1.粘壁现象严重。湿粉附着在干燥室的内壁上。主要原因是：进料量太大，不能充分蒸发；喷雾开始前干燥室加热不足；开始喷雾时，下料流量调节过大；加入的料液不稳定。

2.产品水分含量太高。排风温度是影响产品水分含量的主要因素。所以造成产品水分含量太高的原因一般是排风温度太低。而排风温度可由进料量来调节，因此相应的措施是减小进料量，提高排风温度。

3.产品纯度低，杂质过多。主要原因有：空气过滤不佳；积粉混入成品；原料纯度不高；设备清洗不彻底。

4.产品粉粒太细。产品粉粒太细会影响其溶解性和流动性。原因是含固量太低。因此应该提高料液的含固量。



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微波煅烧仲钨酸铵可以得到黄色的三氧化钨粉末。经过功率为650W的微波煅烧四分钟之后，仲钨酸铵的分解率可以达到96.67%。

影响仲钨酸铵煅烧过程的主要因素是物料重量，其次是煅烧时间，影响最小的因素是微波功率。微波煅烧的最佳条件为微波功率650W，煅烧时间四分钟，物料重量10G。

传统的三氧化钨生产工艺是将粉末式仲钨酸铵放在固定式炉或回转炉中进行煅烧，这种生产方法的缺点是生产时间长，生产成本高，窖炉热效率低，能耗大，产品的纯度和粒度难以保证。传统的煅烧方法需要两个小时，而微波煅烧仅仅需要传统用时的1/30。充分体现了微波加热技术的优越性。微波煅烧制备三氧化钨大大提高了生产效率，生产出的产品纯度高，流动性好，质量好。三氧化钨可用于制造钨制品、用于配重和辐射的屏蔽材料，满足工业生产上各大产品制作的需求。



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钨合金短距离放射治疗屏蔽件可用于放射治疗。当传统的放射治疗无法直接对病变细胞进项治疗时，可采用另外一种放射疗法，称之为后负荷放射疗法（短距离放射治疗技术中的一种）。短距离放射治疗在治疗的过程中需要将一放射源通过导管植入人体。近距离放疗最大的特点是：照射只影响到放射源周围十分有限的区域。因而，可减小距离放射源较远的正常组织受到的照射量。此外，在治疗过程中，如果病人或体 内的肿瘤发生移动，放射源还能保持相对于肿瘤的正确位置。钨合金近距离治疗的这些特色使其具备了外照射无法企及的多种优点——肿瘤可以接受局部高剂量治疗，同时周围的健康组织所获得的不必要的损伤也大大降低。

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由于钨材料具有优秀的辐射屏蔽能力及很好的机加工性，钨材料在医疗领域广泛被应用作为制造医疗准直器的主要材料。于传统的屏蔽材料铅相比，钨材料具有环保性并且有更高的密度，这意味着在同等辐射屏蔽能力下钨材料的体积将远远小于铅材料的体积。在中子射线、 X 射线和伽玛射线放射治疗中，医疗准直器的作用是筛选出平行光管的射线流，所以只有那些于某一特定方向平行的射线才被允许通过的设备。使用镜头尚不可能对焦点辐射以这种短的波长为图像正与电磁辐射在光学或光学波长附近的常规然而钨准直器可以用于中子、X射线和伽玛射线。对于波长范围在光学或近光学的短波长辐射，不能通过设备吸收辐射产生图像，但钨准直器对于中子射线、X射线和伽玛射线的吸收效果非常好。

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3、实验结论 

在工艺条件控制得好的条件下，双氧水与正丁醇的摩尔比为1:2时，在一定温度范围内，温度越高，反应得到的正丁酸的收率越高；当正丁醇用量为100mmol时，反应温度为80℃，过氧化氢与正丁醇的摩尔比在1：2.5左右时，得到的正丁酸的收率最高；当反应温度在80℃，双氧水与正丁醇的摩尔比为1:2时，一次性加入所有的过氧化氢对反应最为有利。且工艺设备简单，在以上条件下合成正丁酸是较为理想的。

 

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2.结果与讨论
2.3考察双氧水滴加方式对反应的影响，其他条件为：反应温80°C，双氧水与正丁醇的摩尔比为1:2,15ml正丁醇对应1g催化剂，反应16h.


分析：由表3可知，H2O2的加入方式对反应也有很大影响。一次性加入所有的H2O2对反应最为有利，滴加H2O2的次数越多，得到的己二酸收率越低。  

2 结果与讨论
2.2考察不同双氧水用量下，其他条件不变，正丁醇的催化氧化效率。其他固定条件为：反应温度80°C，醇滴加到双氧水里面去。15ml正丁醇对应1g催化剂。反应16h 。

分析：由表2可知，H₂O₂的用量也是影响反应的主要因素之一。当正丁醇的用量为100mmol，过氧化氢与正丁醇的摩尔比在1:2到1;2.5的范围内时，己二酸的收率随着过氧化氢用量的增加逐渐升高；当过氧化氢与正丁醇的摩尔比超过1:2.5时，己二酸的收率又开始逐渐下降。因此过氧化氢的最佳用量为每100mmol正丁醇需过氧化氢与正丁醇摩尔比在1:2.5左右。 

2 结果与讨论 

2.1 考察不同温度下，钨酸钠催化剂对正丁醇的催化氧化效率。其他条件为：双氧水与醇的物质的量比为1:2，醇滴加到双氧水里面去。15ml正丁醇对应1g催化剂。反应16h.


分析：反应温度是影响化学反应的因素之一。一般而言，反应温度升高，反应速度加快。从表1可以看出，反应温度低于60℃时，正丁酸的收率较高：随着反应温度的升高，反应速度加快，正丁酸的收率增加。基于实验条件，本实验无法继续提高反应温度，在考察的反应温度范围内，反应温度以80℃为佳。 

 

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1 实验  

1.1 试剂与仪器 

质量分数为30%的H₂O₂(分析纯)；钨酸钠（分析纯）；环己醇（分析纯）；其他试剂均为分析纯，使用时未作特殊处理。 

RY-1熔点仪，温度计等。 

1.2 催化剂的制备 

称取16g钨酸钠（分析纯）溶解于100ml蒸馏水中，加入33.5ml3M HCl，有黄色沉淀产生。称取7.33g十六烷基三甲基溴胺，加入73ml蒸馏水中。加热使之溶解完全。将配制好的钨酸钠盐酸溶液加热回流，然后用恒压漏斗将十六烷基三甲基溴胺溶液滴加到钨酸钠溶液中。加热回流反应半小时。稍微冷却后，趁热抽滤。用热水洗涤数次，直至无溴离子洗出。最后用少量乙醚和乙醇先后洗涤。室温下干燥。得13.4g固体产品。固体呈淡黄色。 

1.3正丁酸的合成 

室温下，向装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的150ml三颈瓶中加入一定体积的30%（质量分数）H₂O₂，一定质量的钨酸钠和硫酸，搅拌5分钟，再加入100mmol正丁酸，加热回流一定时间。冷却于0℃中放置12h，有白色晶体析出。抽滤并以少量冷水洗涤，干燥后称重并计算收率。将粗产品用蒸馏水重结晶，测定熔点（152-153℃）与文献值相符。

 

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己二酸俗称肥酸，是工业上最重要的二元羧酸，目前世界上年产约为270万吨。它主要用于合成纤维工业中制造尼龙-66，其次还用于生产聚酯多元醇、增塑剂，是许多润滑油添加剂的中间体，各种食品和饮料的酸化剂，也是医药、酵母提纯、杀虫剂、粘合剂、合成革、合成染料和香料的原料。 

近年来，全球己二酸的需求均呈现不同程度的增加，其中亚洲是己二酸需求增长最快的地区，因此最近己二酸的投资项目也主要集中在亚洲。2006年全球己二酸需求最上升，市场价格大幅上升。暴利使国内产能迅速扩张，在未来5年里，市场的供应格局将会发生大的变化，国内己二酸的自给率将达到80%以上。 

2005年我国消耗己二酸约32万吨，2006年消耗己二酸约37万吨。未来几年，我国尼龙-66的需求量将会有明显的提升，同时聚氨酯行业的需求量仍能保持10%左右的增长，不饱和树脂以及涂料行业的增长幅度将会保持在5%左右。因而，2008年我国对己二酸的需求量将达到40万吨左右，到2010年将达到60万吨左右。 

己二酸的合成方法自1902年首次提出至今已有百年的历史，其工业生产主要是环己烷经过两步氧化合成。首先环己烷经空气氧化成环己醇和环己酮的混合物（KA油），然后用浓硝酸氧化环己醇和环己酮的混合物制得己二酸。第二步氧化采用硝酸为氧化剂、其收率和选择性较高，但工艺流程长，设备腐蚀严重，同时生产过程中成产严重污染环境的氮氧化合物（NO_x）、硝酸蒸汽和废酸等。其中氮氧化合物是造成大气臭氧层破坏的元凶，还可以形成酸雨和酸雾等，对环境危害极大，针对硝酸氧化法存在的缺点，人们尝试对己二酸的合成工艺进行改进，如以葡萄糖为原料，经生物催化作用合成己二酸：在一定催化作用下以绿色氧化剂H₂O₂代替HNO₃为氧源，氧化环己酮、环己醇、环己烯等合成己二酸。 

文章以环己醇为原料，H₂O₂为氧化剂，Na₂WO₄·2H₂O为催化剂，H₂SO₄为酸化剂，在无相转移催化剂及其它助剂的情况下合成了己二酸，并探讨反应的最佳条件。

 

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