粗晶粒仲钨酸铵生成条件(Ⅰ)

仲钨酸铵晶体的粒度对后续钨粉产品的粒度有很大的影响。由仲钨酸铵氢还原制得金属钨粉的粒度大小,在选定工艺条件下对原始仲钨酸铵粒度有依附的遗传关系。粗颗粒仲钨酸铵晶体松装密度大,流动性好,随着后续产品性能和质量要求的不断提高,国内外对粗晶粒仲钨酸铵晶体需求量也逐年增多。粗颗粒仲钨酸铵晶体生成条件如下:

1.温度的影响:
快速升温,降低沸点前的过饱和度。仲钨酸铵蒸发结晶过程适当提高达到沸点的升温速度,不仅可以提高设备产能,而且由于达到沸点的加热陈化的时间短,沸点低,PH值大,还可以减少仲钨酸根A(HW6O215-)的生成率和仲钨酸根A向仲钨酸根B(H2W12O4210-)的转化率,为降低晶核生成时的初始过饱和度制取粗颗粒仲钨酸铵晶体创造了条件。

中温成核,减少晶核的形成。仲钨酸铵成核期间内,一定温度范围内升高温度将使结晶产品粒度变细,沸点到成核期结束阶段,适当降低温度对制取粗颗粒仲钨酸铵晶体很重要。

高温长大,减少二次成核。一次成核期结束后,最终仲钨酸铵产品的平均粒度分布主要取决于晶体长大过程二次成核和晶体破碎的程度。一次成核结束后,立即升高温度,在搅拌转速不变的情况下能够缩短搅拌时间,可以降低二次成核和晶体的破碎程度。同时升高温度,增大仲钨酸铵溶解度,对于小晶体的重新溶解很有效,从而生成粗颗粒仲钨酸铵晶体。

 

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硼化钨

硼化钨是一种黑色或灰色六方结晶粉末,它的物理性质如下所示:分 子 式: WB,分子量:194.65,密度:15.2g/cm3,熔点:2660℃,晶格常数a=3115nm,c=1.693nm,显微硬度3700kg/mm2, 是一种难溶物质,且具有金属导电性。常被用作耐磨件的耐磨涂层及半导体薄膜。
硼化钨的相关系统编号如下所示:CAS号:12007-09-9,EINECS号:234-498-8。MDL号:MFCD00049708,PubChem号:24846684。
硼化钨的制取可以通过电炉加热金属钨与硼直接反应制得。
硼化钨的合成方法如下所示:
1.以金属钨和硼为原料,将两者充分混合、研磨,在1400℃以上加热反应得WB。继续反应生成W2B,经冷却、粉碎得产品。
2.将1mol钨与1mol硼粉在真定或氩气氛中于1200~1300℃烧结,可得WB。
3.采用固相法。以金属钨和硼为原料制备硼化钨。将化学计量的金属钨粉和元素硼充分混合、研磨、成型,在1400℃以上加热反应得WB。



 

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三硅化钨粉末的制备方法

钨和硅在氩气中于1900℃烧结,形成二硅化钨和三硅化钨。其中三硅化钨又名三硅化五钨,是一中四方晶体。

三硅化钨的物理性质如下所示:分子式:W5Si3,分子量:1003.77,熔点2320℃,约在1450℃时分解,在空气中于500~700℃开始氧化,溶于HNO3+HF混合酸中。

三硅化钨的相关编号系统如下所示:CAS系统编号:12039-95-1,EINECS系统编号:234-912-7。

三硅化钨的制取可以通过钨和硅反应制取,制取过程的化学方程式5W+3Si→W5Si3,制取过程如下所示:

a、取钨粉和硅粉按照摩尔比5∶3混合均匀;

b、将钨硅混合粉末装入一个密封的球磨罐中,抽一定压力的真空后充入氩气,进行一段时间的球磨;

c、对球磨后的粉末在室温下氩气气氛中静置一段时间;

d、对在氩气气氛中静置后的粉末在一定范围内加温一段时间保护气氛、或在一定压力的真空中进行退火处理,获得三硅化五钨粉末。

 

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二硅化钨

二硅化钨又名硅化钨,它是一种无机硅化物。二硅化钨是一种黑灰色(蓝黑色)四方晶体,它的物理性质如下所示:化学分子式:WSi2,熔点2165℃,密度是9.3g·cm3,熔点2160℃(3920  °F ,2,430 K),具有良好的抗氧化性,溶于氟王水,但是不溶于水。二硅化钨的化学性质如下所示:它可以和许多的物质发生剧烈反应,例如强酸、氟、氧化剂和卤间化合物等。
二硅化钨相关的系统编号如下所示:CAS系统编号:12039-88-2,PubChem号:16212546。
WSi2常被用于微电子中作为触电材料,其中电阻是60-80μΩcm。同时它也经常被用多晶硅线上的分流器,从而增加多晶硅线的导电性和信号速度。


 

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钛锆钼的高温性能

采用传统的粉末冶金方法制取钛锆钼(TZM),其中TiH2,ZrH2,C重量百分比分别是0.48%、0.09%和 0.06%。将TiH2,ZrH2 和C混入钼粉中,经过搅拌、球磨和2.2t等静压压制等过程后,在1900℃真空气氛中烧结。其中TZM合金烧结坯锭的密度为9.6g·cm-3。然后将烧结的坯锭通过开坯、热轧、温轧、冷轧和碱洗等工序,最后成为厚度2.5mm左右的板材,用于高温性能检测和组织观察。
在1000,1200,1300,1400,1600和1800℃测试板材在加工态和退火态的屈服强度、抗拉强度和测试温度的关系。由实验结果可以发现随着测试温度的提高,其屈服强度和抗拉强度都降低,但是TZM合金在测试温度大于等于1600℃的时候,强度降低的趋势有所减缓。而TZM的延伸率在1000~1800℃都表现出良好的塑性性能。
实验总结:随着温度的身高,TZM合金的抗拉强度降低,但其塑性升高。



 

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