研究發現，對於我們所製備的三氧化鎢陶瓷，在燒結到1180℃時，其相對密度可達到94%左右。這意味著固相燒結的初期和中期均在我們設計的燒結工藝的前一個階段進行的，燒結後期一般始於燒結體的相對密度大於90%，在此階段，主要是少量孤立氣孔的排除和晶粒的生長。氣孔受到曲率半徑的應力作用，不斷收縮，隨封閉氣孔內氣體壓力的增加而達到平衡。部分遠離晶界的封閉氣孔，則只能通過晶體內部的體積擴散來填充，此過程進行緩慢，使緻密化的進一步進行受到制約。燒結後期，氣孔變成孤立而晶界相互連通形成網路，所以這是氣孔的排出僅能通過晶界或體積擴散來實現，晶粒則通過晶界移動生長。

燒結可以分成三個階段：
1：燒結初期。胚體中相互接觸的粉末顆粒之間通過傳質過程形成一定程度的介面，即燒結頸，並通過其生長使胚體產生收縮；
2：燒結中期。始于晶粒生長開始之時，並伴隨顆粒間晶面的廣泛形成。此時，氣孔仍相互連通成連續網路，而顆粒間的晶介面仍相互孤立。大部分緻密化過程和部分顯微結構產生於這一階段；
3：燒結後期。隨著燒結過程中氣孔變成孤立，孤立氣孔擴散到晶界上消除，晶界開始形成連續網路。燒結後期緻密化速率明顯減慢，而顯微結構的發展如晶粒生長則比較迅速。

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焦綠石型結構又稱黃綠石型結構或燒綠石型結構。通式為A2B2O7，其中(BO6)八面體通過公共氧頂角沿三維空間連接形成骨架。(BO6)八面體外形略有畸變，A離子位於BO6骨架的間隙中。許多複合氧化物具有這類結構，如焦鈮酸鎘Cd₂Nb₂O₇，焦鉭酸鎘Cd₂Ta₂O₇，焦鈮酸鉛Pb₂Nb₂O₇，焦鋯酸鈰Ce₂Zr2O₇等。其中許多氧化物是重要的鐵電體，在電子陶瓷領域用途廣泛。

由於溶液的pH值在製備焦綠石型三氧化鎢過程中有著重要的影響，並且在偏鹼性環境下也能夠製備出該粉體，因此，以下介紹以二氧化碳為添加劑，製備焦綠石型三氧化鎢。以二氧化碳為添加劑製備焦綠石型三氧化鎢。首先，配製100g/L的鎢酸鈉溶液，將二氧化碳通入溶液中，直到鎢酸鈉溶液的pH值降為7.34左右，再將經過二氧化碳處理的鎢酸鈉溶液放入100mL的高壓反應釜中，在200℃、260℃條件下分別反映24h後，取出溶液過濾，所得產物經過去離子水洗滌2-3次，最後在60℃的環境中烘乾，得到成品焦綠石型三氧化鎢。

從整個製備過程中可以看出，及時溶液中存在有二氧化碳，但整個水熱體系還是呈鹼性，在偏鹼性的條件下，也是能夠製備出焦綠石型三氧化鎢。碳酸氫鈉製備焦綠石型三氧化鎢。

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製備焦綠石型三氧化鎢還可通過添加NaHCO₃製備而得，以下是對該工藝的分析：
表1-1是焦綠石型三氧化鎢在NaHCO3溶液中的溶解反應資料：

表1-1資料表明NaHCO₃能夠溶解焦綠石型三氧化鎢，並且隨著溫度的升高，其溶解能力越大。這是因為，溫度升高的時候，NaHCO₃並不穩定，能夠分解產生易於溶解焦綠石型三氧化鎢的NaCO₃。

表1-2焦綠石型三氧化鎢在NaCO₃溶液中的溶解反應資料：

焦綠石型三氧化鎢與碳酸鈉溶液反應資料由表1-2所示，可見，當碳酸氫鈉分解成碳酸鈉後，其隨著溫度的升高，溶解焦綠石型三氧化鎢能力逐漸加強。利用NaHCO₃為添加劑製備焦綠石型三氧化鎢的工藝值得深入去研究，該方法成功的實施不僅能夠解決現階段鎢冶煉工業冗長的問題，同時也能夠實現堿液的迴圈，實現清潔生產的目標。

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中國常用的白鎢礦磷酸鹽分解工藝中需加入過量的磷酸鹽，白鎢礦氫氧化鈉分解後，為了抑制逆反應也需在礦漿稀釋槽中加入一定量的磷酸鹽，因此所得鎢酸鈉溶液中磷含量較高。經離子交換工序淨化除磷後，解吸所得鎢酸銨溶液中磷含量也難以達到技術要求，蒸發結晶APT中磷往往超標，需要在離子交換前增加粗鎢酸鈉溶液的深度除磷工序。文章一種既環保，有價金屬回收率高，產品純度高，經濟效益好，而且工業上確實可行的粗鎢酸鈉溶液-結晶母液混合液的深度淨化除磷方法。

步驟：
1. 將浸出濃液與結晶母液打入反應鍋中加熱；
2. 加入除磷劑，使蒸汽壓力在0.1MPa～0.3MPa，利用鎢酸鈉溶液中的富餘堿，將結晶母液中的雜多酸充分破壞，使銨鹽轉化成鈉鹽，並使除磷劑與溶液中的磷酸根在鹼性條件下形成難溶的磷酸鈣沉澱物；
3. 通過板框壓濾機過濾得到磷含量小於0.06g/L的溶液和沉澱物除磷渣。

使用該方法從粗鎢酸鈉溶液-結晶母液混合液的深度淨化除磷可以大大降低環境污染，提高礦產資源的綜合利用率，有價金屬回收率高，經工業試驗，產品仲鎢酸銨(APT)中磷元素達到APT-0級標準。

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鎢冶金過程從鎢酸鈉溶液製備仲鎢酸銨（APT）主要經歷兩個步驟，純鎢酸銨溶液製備和仲鎢酸銨的結晶。純鎢酸銨的製備方法主要有三種：離子交換法、溶劑萃取法和經典法。本文提出一種工藝簡單、且能實現堿迴圈利用的方法，利用二氧化碳與鎢酸鈉-銨溶液體系反應，直接結晶製備仲鎢酸銨。

步驟：
1. 將氨氣或銨鹽或它們的水溶液加入到含三氧化鎢為15〜450g/L的鎢酸鈉溶液中製備成鎢酸鈉-銨溶液，其中銨的用量為按體系中鎢酸根轉變成仲鎢酸銨的化學計量的100〜200% ；
2. 向鎢酸鈉-銨溶液中通入壓力為0.02〜6Mpa的二氧化碳，在20〜100°C下保溫1〜72小時，得到含粗仲鎢酸銨晶體的漿液；
3. 將漿液固液分離，分離得到的溶液返回鎢精礦分解工序；
4. 將3步驟中分離得到的固體先用銨鹽溶液洗滌，洗滌溫度為20〜100°C，然後用水洗滌，得到仲鎢酸銨。

利用二氧化碳與鎢酸鈉-銨溶液體系反應，直接結晶製備APT具有如下優點：
1.可實現堿的迴圈，減少鎢提取冶金過程中的環境污染；
2.堿中和及仲鎢酸銨結晶一步完成，工藝簡單；
3.能耗低、成本低。

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本文提供一種既能有效地除鉬、又能提高的產品結晶率的生產仲鎢酸銨的方法——胍鹽分離法。

步驟：
1.原料及催化劑選擇，環境選擇；
起始原料：除矽後的工業鎢酸銨溶液；催化劑：二氧化矽（SiO₂）或矽酸；在pH＝7.0-8.0；
2.加熱陳化，濾去催化劑；
3.加入胍或胍的衍生物作沉澱劑，使鎢（W）形成胍鹽沉澱物（沉澱率達98%以上），而鉬（Mo）留在濾液中被除去（除鉬率達95%以上）；
4.過濾出沉澱物，用冷水洗滌數次；
5.將得到的胍鹽沉澱物加入氨水中，鎢成鎢酸銨溶液，而沉澱劑胍或胍衍生物則以固體形式存在。沉澱劑過濾，洗滌，可重複使用；
6.濾液鎢酸銨加熱至80°-100℃，便得仲鎢酸銨晶體，結晶率可達95%；濾去仲鎢酸銨後的飽和濾液可以返回至新鮮的鎢酸銨溶液中再次濃縮結晶，由此可以回收全部的鎢。
備註：在上述過程中控制沉澱的pH是重要的，pH值過低，會使部分鉬沉澱，降低除鉬效果；pH值過高，會使鎢沉澱不完全，降低鎢的回收率。

優點：有效地除去雜質鉬，廢除了傳統的用硫化物除鉬工序，消除了硫化氫污染；此外，與傳統的生產工藝相比，仲鎢酸銨一次結晶率可提高近20%，降低了成本；操作簡便、處理量大、投資少。

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