高鈉三氧化鎢製備工藝
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- 發佈於:2016-02-04, 週四 16:49
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三氧化鎢(WO3)主要用於煆燒還原生產鎢粉和碳化鎢粉,進而用於生產硬質合金產品,如刀具和模具的製造。工業上生產超粗顆粒鎢粉時需要提高其上游產品WO3中的鈉元素含量,常規方法有噴霧法、人工摻雜法。本文提供一種以鎢酸銨溶液和碳酸鈉為原料,先制得高鈉仲鎢酸銨,再高溫煆燒製備高鈉三氧化鎢的方法。
其步驟如下:
1.配製濃度為200g/L的碳酸鈉溶液;
2.濃度為250~270g/L鎢酸銨溶液先進行預調氨含量,控制氨濃度在50~70g/L;
3.將預調氨後的鎢酸銨放入熱反應釜中,在50~100℃下蒸發濃縮,使氨揮發至pH值降到7.5~8.4,婆美度°Bé=2,氣壓保持在0.3MPa;
4.以碳酸鈉∶鎢酸銨的品質比為1∶21~23的比例加入碳酸鈉溶液,繼續加熱至婆美度°Bé=1,停止加熱,冷卻至45~55℃;
5.真空抽濾方式進行固液分離,得到鈉含量吸附高的仲鎢酸銨製品;
6.用品質百分比為5%的硝酸銨溶液浸泡2小時,再次抽幹後,將仲鎢酸銨製品放在730~765℃的高溫爐中煆燒40分鐘,即得到鈉元素分佈均勻的高鈉WO3。
該方法所制得的高鈉WO3,純度高,粒度發育完整,化學主含量分佈均勻,使用性能優異。
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仲鎢酸銨為原料制取偏鎢酸銨 2/2
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- 發佈於:2016-02-04, 週四 16:46
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離子交換法,以仲鎢酸銨為原料,實行步驟如下:
1.加熱仲鎢酸銨到130~140℃,保持該溫度1~8 小時;
2.將步驟1的生成物調成漿狀物,於80~100℃煮沸2~6 h,生成偏鎢酸銨溶液;
3.濃縮結晶,過濾分離、乾燥得到偏鎢酸銨晶體。
電滲析法,實行步驟如下:
1.將仲鎢酸銨加入到陽極室,通電;
2.當電流通過時,銨離子通過陰離子交換膜進人陰極室,陽極室偏鎢酸銨濃度增加;
3.從陰極室放出偏鎢酸銨溶液;
4.濃縮結晶,過濾分離、乾燥獲得偏鎢酸銨晶體。
淺度熱分解——樹脂交換法,步驟如下:
1.將APT置於搪瓷盤中,放入240℃的恒溫乾燥箱中,加熱25~30分鐘;
2.取出反應物,慢慢倒入95℃的純水中,同時攪拌;
3.當固體絕大部分溶解後,加入L型樹脂,控制pH直在3~4之間,恒溫攪拌30min;
4.將所得混合物通過不銹鋼篩網,除去樹脂及其雜物;
5.濾液放置12小時,真空抽濾,除去不溶的鎢化合物以及雜質;
6.加熱濃縮至液面出現結晶膜後冷卻結晶,經50-60℃氣流乾燥2小時,獲得偏鎢酸銨晶體。
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仲鎢酸銨為原料制取偏鎢酸銨 1/2
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- 發佈於:2016-02-04, 週四 16:42
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偏鎢酸銨(AMT)是鎢冶金工程中的一個重要中間產物,呈白色結晶粉末或者黃色,易溶于水,不溶於醇。AMT可以用於製備金屬鎢、合金鋼、防火織物等,也可用於陶瓷工業;同時用於製造各種石油化工催化劑及其他鎢化合物,是煉油廠鎢基催化劑的主要原料。現在常用的偏鎢酸銨的製備方法主要有:溶劑萃取法、鎢酸法、離子交換法、熱分解法、中和法、淺度熱分解——樹脂交換法等。其中中和法、鎢酸法、熱分解法為我國工業化生產的主要方法。本文主要介紹幾種以仲鎢酸銨為原料製備偏鎢酸銨的方法。
中和法——以仲鎢酸銨和和硝酸為原料,製備偏鎢酸銨,具體步驟如下:
1.將離子水和檸檬酸加入仲偏鎢酸銨中,配成含WO312%~30%濃度的料漿;
2.按仲鎢酸銨:硝酸=1:20的比例,加入濃度為3%~5%的稀硝酸到仲鎢酸銨料漿中;
3.控制固液比1:(3~4),pH值控制在2~4,加熱溶解,使溶液相對密度達1.18~1.20,加熱至80~90℃,恒溫恒體積控制pH值,攪拌反應4h,陳化數小時;
4.溶液濃縮至WO3含量在50%左右,過濾除去不溶物,清液繼續濃縮,冷卻結晶至80℃乾燥制得偏鎢酸銨。
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檢測鎢酸鈣中三氧化鎢含量
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- 發佈於:2016-02-04, 週四 16:29
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將鎢酸溶解後所得殘渣連同濾紙經灰化和過氧化鈉熔融,濾液浸取,製備成溶液;以硫氰酸鹽光度法測量其中三氧化鎢含量,可以檢測出三氧化鎢的含量。當測定的含量達到要求時,可以將鎢酸鈣再加工,從中回收出三氧化鎢,提高鎢酸鈣的回收利用率。
鎢酸鈣,別名”人造白鎢”,白色粉末,在X射線、電子束和紫外線激發下均是很有效的發光材料,是非常重要的化學原料。鎢酸鈣是正方晶系結構。其相對密度為6.062,微溶于水、氯化銨溶液。在熱鹽酸中分解。鎢酸鈣為自啟動螢光粉,在X射線、電子束和紫外線激發下均是很有效的發光材料。鎢酸鈣是非常重要的化學原料,主要用於生產仲鎢酸銨、三氧化鎢、鎢鐵、合金鋼、硬質合金、鎢材、鎢絲及鎢合金等鎢製品。用做鎢系列化工產品的原料;也用於螢光塗料、攝影用光屏管、醫藥、X射線照片及日光燈等。用於螢光塗料、攝影用光屏管、醫藥、X射線照片及日光燈等。鎢酸鈣還用於制發光塗料、螢光燈、霓虹燈、X射線螢光屏、醫藥、閃爍計數器及雷射器等。
檢測鎢酸鈣中三氧化鎢含量步驟如下:
1.稱取0.5g鎢酸鈣於250ml燒杯中,加入約80ml鹽酸;
2.低溫加熱至鎢酸鈣分解完全,加入一定量的晶種試劑,搖勻;
3.將其置於低溫電爐上加熱濃縮至鎢酸開始析出後,加入5ml高氯酸-硝酸混合液,繼續加熱1min至冒白煙,進行冷卻;
4.用熱水洗表皿及杯壁並稀釋至40-50ml,煮沸,過濾,
5.用高氯酸洗液洗滌沉澱,濾液用預先盛有氫氧化鈉溶液和乙二胺四乙酸溶液的100ml容量瓶承接,鎢酸經氨水溶解,蒸幹,灼燒,當其恒重時,對其稱量,可計算三氧化鎢量。
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溫度影響三氧化鎢製備環已酮
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- 發佈於:2016-02-04, 週四 16:21
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環己酮是一種有機化合物,為羰基碳原子包括在六元環內的飽和環酮;其是無色透明液體,帶有泥土氣息,含有痕跡量的酚時。環己酮為不純物是黃色,隨著存放時間生成雜質而顯色,呈水白色到灰黃色,具有強烈的刺鼻臭味。環己酮有致癌作用,在工業上主要用作有機合成原料和溶劑,例如它可溶解硝酸纖維素、塗料、油漆等。環己酮是重要化工原料,是製造尼龍、己內醯胺和己二酸的主要中間體。也是重要的工業溶劑,如用於油漆,特別是用於含有硝化纖維、氯乙烯聚合物及其共聚物或甲基丙烯酸酯聚合物油漆等。
三氧化鎢催化製備環已酮產率受到多種因素的影響,為進一步考察不同晶型WO3催化劑對環己酮產率的影響,通過表格進行分析:
催化劑 |
焙燒溫度/℃ |
晶型 |
環己酮產率/% |
|
不加甲醇 |
加5mL甲醇 |
|||
WO3-200 |
200 |
斜方晶系 |
69.6 |
84.2 |
WO3-300 |
300 |
六方晶系 |
72.3 |
83.8 |
WO3-400 |
400 |
三斜晶系 |
78.7 |
84.9 |
WO3-500 |
500 |
三斜晶系 |
78.0 |
85.4 |
WO3-600 |
600 |
單斜晶系 |
73.5 |
88.0 |
從以上表格可以看出,隨著焙燒溫度的變化,催化劑WO3的晶型在發生變化,但環己酮的產率變化並不明顯,可以說明WO3的晶型對該反應影響不大,但加入乙醇作溶劑時環己酮的產率比無溶劑時有所提高。
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醇鹽法製備三氧化鎢薄膜
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- 發佈於:2016-02-04, 週四 16:13
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三氧化鎢薄膜材料具有光學性質、電學性質、磁學性質、化學性質、力學性質、熱學性質;此薄膜材料具有多種特性因而在許多領域得到應用,例如用作電學薄膜、光學薄膜、硬質膜、耐蝕膜、潤滑膜、裝飾膜、包裝膜等。在眾多的薄膜材料中,三氧化鎢薄膜具有良好的電化學性能等,因此得到了廣泛應用,如靈巧變色窗、氣體感測器、pH計等。在六十年代就有研究人三氧化鎢薄膜材料,尤其是對其電致變色、電化學等性能的研究比較多,也取得了顯著的成果。
製備步驟:
1. 在乾燥的N2氣氛中,把基地W加到醇鹽溶液中,用電動浸塗設備提拉出基底;
2. 在乾燥的氮氣氣氛中乾燥塗層,去除過量的有機溶劑,過程約須30min;
3. 在相對濕度為30%的氣氛中,水解塗層,使W-OR(有機材料)轉變為W-OH和R-OH(最終被蒸發),為了保證塗膜充分水解形成凝膠,此過程需要1h;
4.對薄膜進行熱處理,此過程包括兩個熱處理過程:第一步,加熱至200℃,保留30min,使殘餘的有機溶劑和水分揮發掉;第二步,加熱到430℃或更高的溫度,使凝膠乾燥,去除殘留的有機溶劑,使W(OH)轉變為WO3和H2O,從而形成三氧化鎢薄膜。
經研究表明,從膜密度的變化後可以發現,三氧化鎢薄膜密度相對於體材料密度(7.16g/cm³)較低,在熱處理前為0.57,180℃退火後為0.64,此時三氧化鎢膜為六方相的微晶結構。
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雙子座鎢鍍金金幣
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白羊座鎢鍍金金幣
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抗震鎢絲
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- 發佈於:2016-02-03, 週三 18:51
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抗震鎢絲顧名思義是指一種具有良好抗震性能的鎢絲,它不僅在常溫和高溫下具有良好的抗震性能和衝擊性能,還具有高溫抗下垂性能和良好的繞制性能。抗震鎢絲主要用于震動環境下的照明系統,例如汽車、摩托車、拖拉機等各種交通工具的照明燈,同時它還可以應用于軍事領域的照明燈和作爲加熱絲應用于航天航空領域的發動機中,其用途十分廣泛。
抗震鎢絲是通過在鎢粉中摻雜K、Si和Al等元素製備而成的。經試驗發現,在鎢粉中添加K和Al不能成功製備抗震鎢絲,但是産品具有極好的加工性能。而在産品中摻入K和Si制得的鎢絲抗震性能普通,只有摻入K、Si和Al元素,可以獲得性能優良的抗震鎢絲。主要是因爲,添加Si有利于保持氧化層的疏鬆性和還原期間水分的滲透性,使得摻雜均勻,同時也有利于獲得所必須的鉀。摻入Al可以提高鎢粉中鉀的含量,從而獲得優質的抗震鎢絲。摻入K,能獲得鉀泡,其中鉀泡的彌散化可以明顯降低鎢絲的低溫脆性,减少鎢絲劈裂,使得鎢絲獲得最佳的抗震性能。
隨著科學技術和時代的發展,各個行業對抗震鎢絲的質量要求也更加嚴格。要制取性能優良的抗震鎢絲需要優化生産過程、改進工藝,同時還需要更進一步研究和實驗,使得抗震鎢絲能在各個不同領域具有廣闊的市場前景。
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仲鎢酸銨製備矽鎢酸鹽
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- 發佈於:2016-02-03, 週三 17:58
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鎢的雜多酸種類極其繁多,而目前市場及研究部門大量研究的是磷鎢酸和矽鎢酸。本文提供一種仲鎢酸銨(APT)為原料,經轉化、配矽、交換、蒸發濃縮等工序,製備矽鎢酸鹽的方法。
具體步驟:
1. 轉化過程:選取仲鎢酸銨原料,經加熱到90〜100°C,並以60〜120轉/分的速度攪拌,調pH值為2〜4,轉化為偏鎢酸銨(AMT);
2. 配矽:取轉化後的AMT加入矽酸,加入氨水,調pH值為7-8,進行加熱到90〜100°C,攪拌,反應時間2〜4,5小時,調PH值至9〜14,得到矽鎢酸銨;
3. 進行陽離子交換:反應在交換柱中進行,交換所用樹脂為完全R-H+型,交換速度為30〜100L/小時;
4. 蒸發濃縮:當有機溶液到比重2g/cm3時,過濾一次,除去溶液中的不溶物,繼續蒸發,直到溶液比重達到3g/cm3時,放出自然結晶,即得到矽鎢酸鹽。
該方法具有如下優點:
1. 工藝合理,生產出的產品品質好,無污染,特別適合大批量工業化生產;
2. 具有重要的推廣價值;
3. 生產的產品在石油化工、化工的催化、醫藥領域或鎢絲摻雜領域以及軍事領域得到廣泛應用,是一種環保型的綠色催化劑;
為其他元素作為中心配位元體的鎢的雜多酸和鹽生產、開發奠定了基礎。
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