濕法冶金法是採用與濕法冶金相似的工藝回收高比重合金[23~27]。其過程為:把廢高比重合金與硝酸鈉在高溫下反應,合金形成的WO3與硝酸鈉的分解產物氧化鈉反應生成鎢酸鈉;用氫氧化鈉溶液溶解高溫反應產物,濾去Fe(OH)3和Co(OH)2沉澱,得到鎢酸鈉溶液;然後,再向溶液中加入Al2(SO4)3,沉澱出某些高比重合金中含有的Mn、Mg等元素;再向溶液中加入水和NH4OH,用溶劑萃取法分離鎢酸銨和Na2SO4;最後,蒸發結晶得到仲鎢酸銨(APT)。

這種回收方法,工藝複雜,容易對環境造成嚴重的污染。




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靜電紡絲技術起源於20世紀三四十年代。靜電紡絲裝置通常由以下三個部分連接而成包括：一個高壓電源，一個有小直徑針頭的細管和一張收集紡絲的金屬箔、石墨紙等收集裝置。

高壓電源用來施加高電場，使高聚物液滴帶電荷。高聚物液滴到達紡絲收集裝置之前，溶液會揮發，從而在紡絲收集裝置上留下交聯的纖維。高壓電源的電極一端連接盛溶液的針管，另一端連接收集裝置。液滴表面帶有電荷，在高壓的驅動下，會產生與表面張力相反的力。隨著電場的增強，液滴會從針頭由半圓形拉長變成錐狀，即著名的泰勒錐。液滴以泰勒錐形式從針頭噴出後，經歷了非穩定化和拉長兩個過程，因而變得又長又薄，同時，隨著溶劑的蒸發，留下的是帶電荷的纖維，在空氣中固化後，到達了收集裝置上。一般靜電紡絲形成的纖維直徑大概是3nm~1μm。

靜電紡絲工藝也能應用於氧化鎢的製備。用WCl6作為鎢源，PVP和DMF分別作為高聚物載體和溶劑在16kV條件下製備出了前驅體纖維並在高溫下製備出了具有氣敏性能的氧化鎢納米纖維。以PVB等作為載體，通過靜電紡絲工藝生產出了具有電致變色性能的氧化鎢納米線。

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氣相沉積的範疇很廣，通常指的是源材料氣相條件下聚集到靶材基材上。生產氧化鎢，通常用物理氣相沉積法（PVD）。PVD法可以直接用氧化鎢作為鎢源，用高能蒸發昇華的方法進行沉積，比如離子轟擊，加熱，離子束，激光輻射等等。通過參數的控制，可以實現納米尺寸的晶體，形貌的形成，鎢源並不一定氧化鎢，也可以是粉末或者細絲狀的鎢單質，另外一定要引入氧氣或其他的氧化劑來形成WO3的氣相。很多時候，PVD法生成的是WOx而不是WO3，沉積物的顏色通常就可以推算出其化學計量比，通常黑色薄膜得形成都意味著形成的WOx材料中氧原子的缺失；半透明的暗藍色的薄膜則是形成了WOx（x=2.7）；黃綠色則是說明形成的是WOx。通常情況下，通過熱處理可以控制生成物中氧的含量，晶相組成和化學計量比。氣相合成常用的有濺射法，氣相蒸發法以及其他的一些PVD法。

濺射法就是用高能粒子轟擊靶材產生原子生長薄膜的方法，其優點是可控性好，生長出來的晶體薄膜具有很好的結構可控性。濺射法比較容易操控，可以在大規模生產中實現滾動式生產，因此，在工業生產氧化鎢方面，濺射法有很廣泛的應用。

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氧化鎢（WOx）是一種被廣泛應用的過渡金屬氧化物，人們對氧化鎢的研究可以追溯到17世紀，那時就有人研究了LiWO3的性質、WO3和NaWO3的合成等內容。隨著納米科技的發展，氧化鎢納米結構的製備與分析研究也越來越受到重視。氧化鎢的納米結構可以明顯的提高這個重要的功能性材料的性能，並且賦予了其相對于非納米狀態而言獨一無二的性質，其中包括：

（1）提高了面積/體積比，從而為物理化學反應提供了更多的表面積；（2）顯著地改變了氧化鎢的表面能，從而改變了材料表面不同原子的鍵接結構；（3）量子限域效應，納米結構材料固有的小尺寸能明顯的影響電荷轉移，帶寬及其光學性質。

納米結構的氧化鎢有特殊的多功能性以及獨特的性質，在凝聚態物理，固態化學等很多領域裏都是一種被深入研究的多功能金屬氧化物。在電致變色應用方面，相對於TiO2，ZnO，NiO等，氧化鎢的研究更為深入；在光催化和感測器方面，納米結構氧化鎢也備受關注；在太陽能電池方面的研究，納米氧化鎢的全氧化形式，氧化鎢雖然不如TiO2和ZnO那樣廣泛受到深入的研究，但是由於具有相似的功能特性，也很受關注。近年來，有人將納米結構氧化鎢材料用於超級電容器電極材料的研究，獲得了較高的超級電容性能。

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藍色氧化鎢工業用藍色氧化鎢是一種由多種鎢化合物組成的粉末狀混合物。一般是由錢鎢青銅、氫鎢青銅、三氧化鎢、B-氧化物(WO2.9)和y-氧化鎢(WO2.272)混合組成,其表觀顏色隨氧指數(O/W)從2.27~3.0紫色向黃色連續變化。它正在逐步取代傳統的鎢酸和黃色WO3而成為一種重要的鎢中間化合物。藍色氧化鎢的生產方式,工業上一般是用四管馬弗爐和回轉式電爐,在保護性氣氛或密閉條件下,將仲鎢酸銨於060~90C的溫度鍛燒生成藍色氧化鎢。

用還原法獲得的鎢粉粒度為。.3~03um.其顏色隨粒度粗細而改變,粉末顆粒越細,顏色越黑。粗粒度的鎢粉呈灰色並具有金屬光澤一亮點;中等粒度鎢粉呈灰黑色;超細鎢粉呈深黑色。細鎢粉顆粒表面活性很大,裸露在空氣中很容易吸潮和表面氧化。超細顆針鎢粉不經過純化處理極易產生“自燃”現象襖化成三氧化鎢.生產金屬鎢粉採用還原法將藍(黃)色氧化鎢製成金屬鎢粉。有工業價值的金屬鎢粉還原法有4種:碳還原法、含碳氣體還原法、分解氨氣還原法和氫氣還原法,其應用最廣的為氫氣還原法。

碳化鎢粉鎢與碳可以形成兩種碳化物,即碳化鎢(WC)和碳化二鎢(W2C)。碳化鎢粉是硬質合金的主要原料之一,它是一種高熔點、高硬度的難熔金屬碳化物粉末。顏色隨顆粒的細化而加深,細顆粒碳化鎢粉呈黑色。生產碳化鎢粉,碳化鎢粉是一種難熔金屬碳化物粉末,其生產方法很多,有工業價值的固體碳碳化法、含碳氣體碳化法、鑄造碳化法,應用較廣的為固體碳碳化法。

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熔浴法主要用來回收大塊的高比重合金。其工藝方法是,把大塊的廢高比重合金放入熔融的Fe-C或Co-C熔體中,高比重合金中的鎢在熔體中與炭反應形成WC,因為WC比重大,將沉澱於反應容器的底部,濾去上面的熔融液體,可直接回收WC。

熔浴法用的熔體為Fe-6wt%C合金,在回收高比重合金時熔體的溫度保持在1550~1600℃。在熔體中要加入足夠的電極用炭,使它與鎢反應形成WC並保護熔體不被氧化。為使高比重的鎢與低比重的炭能夠充分反應,熔體要強力攪拌,使WC在懸浮的溶液中形成。合金熔完後停止攪拌,使WC充分沉澱後濾去熔體,回收的WC中還含有粘結相鐵。因為WC-Fe固體的延性很好,在室溫下很難磨碎,如果要得到WC-Fe的混合粉,需在冷卻至1450℃時,把WC-Fe固體粉碎到所需的粒度;還可在90~100℃的溫度下繼續用鹽酸浸出Fe,以Fe2+進入溶液,得到純的WC。

採用這種方法回收高比重合金鎢的回收率為90%~93%,如果把熔體連續使用,進行連續生產,有7%~10%的W會溶於熔體中,但可以通過化學方法進行進一步的回收。如果用Co-C作為熔體,沉澱下來的WC-Co塊,可直接用鋅熔法把塊體轉變成WC-Co混合粉末,它們可以直接應用在硬質合金的生產中。熔浴法回收高比重合金的優點是可回收大塊的、難破碎的高比重合金零件,能根據需要,得到不同的物料,可連續生產,能夠工業化應用;缺點是使用溫度極高,能耗巨大,與氧化還原法相比,工藝複雜,回收費用較高,有環境問題。




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紫鎢爐溫度控制是一個具有純滯後、慣性、時變、非線性等特性的過程。實現其智慧控制，對於減少電力消耗、提高產品品質、延長紫鎢爐壽命都具有非常重要的意義。

紫鎢爐共有三個加熱帶，每帶均由觸發器、可控矽、發熱體、熱電偶構成溫度閉環控制回路，觸發信號由模糊專家控制器依據智慧控制演算法的結果給出，三帶的結構基本相同且相互獨立，溫度設定值隨工藝的變化稍有不同。

爐溫較低時，紫鎢形貌呈現為針狀晶形;爐溫較高時，紫鎢形貌則呈現為棒狀晶形。通過還原試驗發現，採用針狀晶形的紫鎢所制取的鎢粉更細，而用棒狀晶形紫鎢所制取的鎢粉相對較粗。所以在生產實踐中要生產粒度更細的鎢粉，必須通過工藝調整，生產針狀晶形的紫鎢。

一般用非針狀顆粒的多少來衡量紫鎢產品的優劣，APT粒度上升、氨氣流量增加，都會引起紫鎢產品非針狀顆粒的增加，影響紫鎢相成分的單一性;而適當降低鍛燒溫度，則可以降低紫鎢產品的非針狀顆粒，彌補上述因素帶來的影響;但降得太低，又會影響紫鎢含量，使產品結團甚至結爐。因此紫鎢爐的溫度是一個非常重要的工藝參數，可以用來彌補和平衡其他工藝參數的變化，使紫鎢產品品質趨於穩定。因此，溫度的設定和監控，是紫鎢爐工藝控制的關鍵。

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紫鎢爐大體可分為以下幾個組成部分:爐體、送料機構、爐管驅動機構、卸料機構、送氣和排氣機構。爐體共分為三個加熱帶，加熱元件是預埋電熱絲的電熱板，每帶有六塊電熱板接成Y型連接;送料機構由螺旋進料器和驅動電機組成，電機速度通過變頻調速器調節;爐管驅動機構由電機和減速機通過鏈輪、鏈條帶動爐管轉動，電機速度通過變頻調速器調節;卸料機構由兩個氣動蝶閥組成一個卸料室，通過兩個閥輪動來集料和卸料，且保證爐內氣氛與外界隔絕;氨氣從爐尾進入爐管，從爐頭排出，進氣管道上裝有手動調節閥和流量測量儀錶，排氣管連接到水封式集氣罐，有液位元報警裝置。

紫鎢爐溫度控制是一個具有純滯後、慣性、時變、非線性等特性的過程。實現其智慧控制，對於減少電力消耗、提高產品品質、延長紫鎢爐壽命都具有非常重要的意義。

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硬質合金具有高硬度、耐磨性、紅硬性和較高的韌性,是一種重要的工具材料和結構材料。但它屬於脆性材料,其硬度和強度之間存在著矛盾:硬度高則強度偏低;而強度高則硬度偏低。常規的WC基硬質合金工具材料不能滿足現代工業發展的需要,這就要求開發具有高硬度、高強度和高耐磨性硬質合金。細化硬質合金晶粒和開發亞微米或微米硬質合金可以解決這一矛盾。

硬質合金的晶粒大小主要取決於WC顆粒的大小,而亞微米或微米WC的生產難度很大,並且WC顆粒的大小又取決於鎢粉顆粒的大小。由此可知,鎢粉的細度和均勻性成為製備亞微米或微米硬質合金的關鍵。有報導用相成分相對單一的氧化鎢可以制取亞微米或微米W和WC粉末。利用迴圈還原氧化方法進行製備亞微米W粉末的工藝。該方法與目前國內外製備亞微米W粉末的方法相比,具有在工藝路線上簡捷易行,工藝參數易於控制,設備簡單等優點。

紫鎢通過連續迴圈三次還原,還原工藝為一帶溫度為640℃,二帶溫度為760℃,三帶溫度為860℃,當溫度達到860℃時保溫20min;兩次氧化,氧化工藝為:鎢粉在空氣中緩慢地升溫到500℃進行氧化,當溫度達到500℃時保溫10min,可以製備出粒度分佈在0.11與0.95μm之間占93.68%,比表面積(BET)為1.082m2•g-1的亞微米鎢粉。

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一般鎢的氧化物有四種，黃色氧化鎢，藍色氧化鎢，紫色氧化鎢，褐色氧化鎢。其形貌以紫色氧化鎢最特殊，由針須狀構成的APT偽晶形，而藍色氧化鎢，褐色氧化鎢，紫色氧化鎢與APT形貌相似。

怎樣判斷紫鎢品質，是生產者研究和關注的；也是使用者關注和必須掌握的，因為它直接影響鎢粉，碳化鎢粉的生產和品質,原紫鎢的檢測與藍鎢,黃鎢項目一致,只是氧指數,比表面,假比重結果有所區別。後來有研究者提出採用相組成或掃描電鏡方法檢測和控制，即WO2.72相≧98%或電鏡檢測控制非針狀顆粒數(顆粒無針須)這些檢測方法既繁瑣檢測費用又高，甚至有時還達不到控制品質的效果。比色法是一種較為直接控制和檢測紫鎢品質的方法，利用紫鎢獨特的顏色，將幾種類型紫鎢製成標樣，參比其顏色，確定其品質。對生產者來說也可根據其顏色判斷紫鎢品質及控制紫鎢的生產狀態。比色法是一種較直觀且行之有效的檢測紫鎢品質的方法，既節省時間又節省費用。

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