本發明提供一種碳化鎢－鈷納米複合粉末的直接還原碳化製備方法。其步驟如下：

1）首先採用三種方式之一製備出氧化物粉末：a.將鎢鈷原料、抑晶劑、碳粉按比例混合球磨製成氧化物和碳粉的混合粉末； eq \o\ac(○,2)b.將鎢鈷原料和抑晶劑經過噴霧熱解、或噴霧乾燥、或噴霧乾燥加灼燒後製成複合氧化物粉末，再將其與碳粉混合球磨製成氧化物和碳粉的混合粉末； eq \o\ac(○,3)c.將鎢鈷原料、抑晶劑和可溶性碳源按比例混合，經過噴霧熱解、或噴霧乾燥、或噴霧乾燥加灼燒後製成含碳的複合氧化物粉末；

2）採用直接還原碳化和洗碳工藝製備納米WC-Co複合粉末：將氧化物和碳粉的混合粉末或含碳的複合氧化物粉末放入環境氣氛下的反應爐中，通過控制還原碳化溫度和反應時間、洗碳溫度和反應時間而制得納米WC-Co複合粉末；　　　　

在上述製備過程中：a.原料配比的成分按重量百分比計，鎢為55~92wt%，鈷為3~40wt%，碳為3~6wt%，外摻抑晶劑為0~2wt%；　　　　

b.球磨、噴霧熱解、噴霧乾燥、灼燒的工藝參數如下：球磨：使用水、乙醇、丙酮、己烷等濕磨介質，料∶球∶液＝1:2:0.5~1:20:10（或幹磨，料：球=1:2~1:20），球磨時間1~120小時，環境氣氛為空氣、或惰性氣體、或真空；噴霧熱解：鎢鈷原料、抑晶劑和可溶性碳源的混合濃度為30~70wt%，熱解溫度控制在400~700℃，環境氣氛為空氣或惰性氣體；噴霧乾燥：鎢鈷原料、抑晶劑和可溶性碳源的混合濃度為30~70wt%，噴霧乾燥溫度控制在110~400℃，環境氣氛為空氣或惰性氣體；灼燒：溫度控制在200~1200℃，反應時間0.5~1.2小時；　　　　

c.直接還原碳化和洗碳工藝為：反應的環境氣氛為惰性氣體、或含碳氣體加惰性氣體、或含碳氣體加氫氣、或幾種含碳氣體的混合氣體、或真空，直接還原碳化溫度控制在500~1200℃，反應時間1~10小時，洗碳溫度控制在300~800℃，反應時間0.5~1.0小時。

本發明工藝簡捷安全、容易控制、沒有污染、投資成本低、適合於工業化規模生產。

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本發明提供一種鎢精礦制取粉狀鎢酸涉及一種粉狀鎢酸的方法。過去生產鎢酸或仲鎢酸銨，其中是通過鎢精礦磨細、經過堿煮、壓濾等工序實現。本發明步驟如下：

1）將經過磨細的鎢精礦置於堿煮罐中，同時加入堿，在常壓和一定的溫度下，經過一定的時間後，進行壓濾。

2）將堿煮液進行濃縮結晶，得鎢酸鈉，結晶母液返回堿煮罐使用；再將鎢酸鈉用水溶解、過濾，其濾液在鹽酸存在的條件下酸沉，即得粉狀鎢酸。

此方法優於傳統的製備方法，其離子交換及萃取工藝。堿耗比傳統方法節約40%，回收率高，可達97%以上，所得鎢酸銨溶性好，既可以粉狀鎢酸的形式直接銷售，又可以往下制取仲鎢酸銨。

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本發明提供一種鎢鉬酸鹽混合溶液分離提取鎢鉬的方法。其步驟如下：

1）將鎢鉬酸鹽混合溶液的pH值調至4.0~10.0；

2）先加鎂鹽或鋁鹽淨化除雜，再加碳酸鈣選擇性沉鎢生產人造白鎢礦；

3）鉬留在溶液中，沉鎢後液中的鉬經離子交換樹脂吸附或用溶劑萃取劑萃取得鉬酸銨，人造白鎢礦酸分解得人造鎢酸；

4）將人造鎢酸進行氨溶和結晶得鎢酸銨，人造白鎢礦酸分解液綜合回收利用，提鉬後液加鈣轉型再生後返回鎢鉬金屬冶金物料分解工序迴圈使用。

此方法可以實現鎢和鉬的有效分離和回收，具有流程短，工藝適應性強，試劑用量少，加工成本低、金屬回收率高、作業環境好等優點。

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本發明提供一種由鎢冶金原料制取金屬鎢粉的方法。具體步驟如下：

1）在鎢礦物原料堿分解並濃縮結晶抑制雜質所得的Na₂WO₄溶液中加入NH₄Cl

2）在Na₂WO₄溶液中WO₃濃度為180~250g/l、pH值為7.5~8.5、WO₃ ：NH₄Cl的品質比為1.6~1.8、溫度為85~100℃的條件下進行蒸發結晶，按下面的反應生成銨鈉複鹽：

10Na₂WO₄＋6NH₄Cl＋12HCl＋9H₂O＋18NaCl＝3(NH₄)₂O·Na₂O·10WO₃·15H₂O

3）銨鈉複鹽直接在氫氣氛中轉化成“類蘭鎢”，或鍛燒成“類黃鎢”，它們再分別進行氫還原，水洗除去Na₂WO₄得金屬鎢粉。

該方法流程短，不需要除雜轉型過程，節省了投資；基本上沒有廢氣、廢水排放；全流程基本封閉，為進一步提高金屬回收率創造了有利條件。

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